南开大学材料学院结构分析课后题答案(XRD、中子衍射、电子衍射)

XRD考试题库及答案1. 什么是X射线衍射（XRD）？A. 一种用于测量材料硬度的技术B. 一种用于分析材料微观结构的技术C. 一种用于测量材料密度的技术D. 一种用于测量材料导电性的方法答案：B2. XRD技术中，布拉格定律的公式是什么？A. \( n\lambda = 2d\sin\theta \)B. \( n\lambda = d\sin\theta \)C. \( n\lambda = d\cos\theta \)D. \( n\lambda = 2d\cos\theta \)答案：A3. 在XRD分析中，衍射峰的强度与哪些因素有关？A. 晶粒大小B. 晶体的取向C. 样品的厚度D. 所有以上因素答案：D4. 什么是XRD图谱中的2θ角？A. 入射X射线与样品表面的角度B. 衍射X射线与样品表面的角度C. 入射X射线与衍射X射线之间的角度D. 样品旋转的角度答案：C5. XRD图谱中，衍射峰的宽度与哪些因素有关？A. 晶粒大小B. 应力C. 样品的纯度D. 所有以上因素答案：D6. 如何通过XRD图谱确定晶体的晶格类型？A. 通过衍射峰的位置B. 通过衍射峰的强度C. 通过衍射峰的形状D. 通过衍射峰的宽度答案：A7. XRD分析中，如果样品是非晶态的，会观察到什么现象？A. 没有衍射峰B. 出现宽的漫反射峰C. 出现尖锐的衍射峰D. 衍射峰的位置会移动答案：B8. 在XRD分析中，如果样品中存在多种晶体结构，图谱中会如何显示？A. 出现多个尖锐的衍射峰B. 出现多个宽的漫反射峰C. 衍射峰的位置会重叠D. 衍射峰的强度会减弱答案：A9. XRD分析中，样品的制备对分析结果有何影响？A. 样品的表面粗糙度会影响衍射峰的强度B. 样品的厚度会影响衍射峰的强度C. 样品的取向会影响衍射峰的位置D. 所有以上因素都会影响分析结果答案：D10. XRD分析中，如何校准仪器以确保分析结果的准确性？A. 使用已知晶体结构的标准样品进行校准B. 调整仪器的电压和电流C. 更换X射线管D. 清洁仪器的表面答案：A结束语：通过以上题目及答案，可以对XRD技术有一个基本的了解和掌握。

材料分析方法部分课后习题答案（供参考）第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

第一章 X 射线物理学基础3.讨论下列各组概念的关系 答案之一(1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk 吸收 〈λk β发射〈λk α发射(2）X 射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。

答：λk β发射（靶）〈λk 吸收(滤波片)〈λk α发射（靶）。

任何材料对X 射线的吸收都有一个K α线和K β线。

如 Ni 的吸收限为0.14869 nm 。

也就是说它对0.14869nm 波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。

而对比0.14869稍长的X 射线吸收很小。

Cu 靶X 射线:K α=0.15418nm K β=0.13922nm 。

(3）X 射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。

答：Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X 射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。

在进行衍射分析时，总希望试样对X 射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。

答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。

吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。

2）X 射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。

答：可以选择λK 刚好位于辐射源的K α和K β之间的金属薄片作为滤光片，放在X 射线源和试样之间。

这时滤光片对K β射线强烈吸收，而对K α吸收却少。

6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中 h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e 为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低[文档标题][文档副标题]2015-1-4 BY ：二专业の学渣材料科学与工程学院管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。

答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。

与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。

中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。

采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。

图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。

层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。

孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。

反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。

层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。

材料结构分析试题1（参考答案）一、基本概念题（共8题，每题7分）1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？2．下列哪些晶面属于[111]晶带？（111）、（321）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12），（1-32），（0-11），（212），为什么？答：（-1-10）（321）、（211）、（1-12）、（-101）、（0-11）晶面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。

3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。

称之为宏观应力。

它能使衍射线产生位移。

第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。

它一般能使衍射峰宽化。

第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。

它能使衍射线减弱。

5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。

三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力？很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。

所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨：哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力？为什么？在对这些问题展开讨论之后，小结在最后将会被给出。

希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点，如果我有什么疏漏、错误之处，还望不吝指教，笔者这里先多谢了！首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。

最为突出的相同点，搞晶体结构分析的人都非常清楚，即他们都具有波动性，满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law)：2d*sinθ=nλ(n是自然数)。

前面已经明确本文的动机，所以这里着重分析它们的差异。

i)表观上的差异，X-ray是光子(电磁波)、不带电没有磁性，电子带负电，中子不带电、质量较大而且具有磁性，这些是显而易见的常识，不多说。

ii)本质上的差异，参考图1所示：X射线是电磁波，没有静止质量，均匀介质中速度不变，波动行为在时空上的dispersion呈现简单的线性关系；而电子、中子是物质波，具有质量，均匀介质中运动速度可以变化，时空上的dispersion呈现平方项。

正是这样的本质差别导致波长(动量)与频率(能量)之间的关系在电磁波(这里是X-ray)和物质波(这里是电子、中子)之间的截然不同。

当然，物质波在运动速度接近光速的时候其dispersion会发生本质的转变，转变点如图1所示，不过这样的情况在实际的结构分析中碰不到，所以不用担心电子/中子在和光子的dispersion完全一致时的异常，反正迄今还没有见过这样的实验。

材料结构分析问答(XRD可以指:《高级结构分析》，莫里斯敦主编，复旦大学出版社；(BET和XPS目前没有教材。

信息来自文学和一些专业书籍。

)1 .X 射线多晶衍射(理解布拉格方程)结构的基本原理:x光管、加工台、测角仪、探测器和计算机x光衍射仪主要由x 光发生器(x光管)、测角仪、x光探测器和计算机控制的加工系统组成。

工作原理:利用晶体形成的X射线衍射，用结构分析法分析内部原子在空间的分布。

当具有特定波长的X射线照射到晶体物质上时，由于在晶体中遇到规则排列的原子或离子，X射线被散射，并且散射的X 射线的相位在某些方向上被增强，从而显示出与晶体结构相对应的独特衍射现象。

衍射X射线符合布拉格方程:在2dsinθ=nλ等式中:λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是晶面间距；n是一个整数。

波长λ可以通过已知的X射线衍射角来测量，然后可以获得平面间距，即晶体中原子或离子的规则排列状态。

通过将获得的衍射X射线强度和表面间隔与已知表面进行比较，可以确定样品晶体的材料结构，即定性分析。

通过衍射X射线强度的比较，可以进行定量分析。

当高能X射线击中晶体各级原子时，原子中的电子将受到强迫振荡，从而向周围环境发射相同频率的电磁波，即产生电磁波散射，每个原子都是散射子波的来源；劳厄斑是散射电磁波的叠加。

2d sinθ=nλ d是晶面间距，θ是入射的X射线和相应晶面之间的角度，λ是X射线的波长，正整数n 是衍射级。

那就是:只有当两个相邻晶面之间的光程差是X射线波长的n倍时，才会发生衍射。

2.X射线相位定性分析的原理和步骤X射线相位分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射图进行分析的。

对于晶体物质，每种物质都有自己特定的结构参数(晶格类型、细胞大小、细胞中原子或分子的数量和位置等)。

)，并且不同结构参数的X射线衍射图是不同的，因此通过比较X射线衍射图可以区分不同的物质。

目前，已知有成千上万种晶体物质。

预先在一定的标准条件下对已知的晶体物质进行X射线衍射，得到一套所有晶体物质的标准X 射线衍射图谱，并建立数据库。

XRD & BET1. X射线多晶衍射的基本原理（了解布拉格方程）答：结构：X射线管、处理台、测角仪、检测器、计算机X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

工作原理：利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

衍射X射线满足布拉格方程：2dsin B =n式中：入是X射线的波长；B是衍射角；d是结晶面间隔；n 是整数。

波长入可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。

将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。

从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。

当能量很咼的X射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振荡，从而向周围发射同频率的电磁波，即产生了电磁波的散射，而每个原子则是散射的子波波源；劳厄斑正是散射的电磁波的叠加。

2dsin 0 =n Xd为晶面间距，0为入射X射线与相应晶面的夹角，入为X射线的波长，正整数n为衍射级数。

即：只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。

2. X射线物相定性分析原理及步骤答：X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射花样来进行分析的。

对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分出不同的物质。

定性分析是把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相。

根据晶体对X射线的衍射特征一衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质。

定性分析法：图谱直接对比法、数据对比法、计算机自动检索法。

材料结构分析试题4（参考答案）一、基本概念题（共8题，每题7分）1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K线。

滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2β的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。

2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。

劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。

3．原子散射因数的物理意义是什么某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。

也称原子散射波振幅。

它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。

它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。

因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。

4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

5．什么是缺陷不可见判据 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量答：缺陷不可见判据是指：0=⋅R g ϖϖ。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b ＝0，g2·b ＝0。

结构分析唐老师部分作业汇总第一次作业1、请写出晶体的定义。

试说明什么是单晶体？什么是多晶体？定义：质点(原子、离子或分子)在空间按一定规律周期性重复排列构成的固体物质。

基本为一个空间点阵所贯穿的整块固体称单晶体，简称单晶；由许多小单晶按不同取向聚集形成的固体称多晶。

2、晶格与点阵是何关系？晶体结构与点阵、结构基元是何关系？原子参数与阵点坐标是何关系？晶体是由原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复地排列所构成的固体物质，将其中周期性排列的重复单元抽象成在空间以同样周期性排列的相同几何点，这些点所构成的阵列称为点阵(lattice)，或空间点阵、空间格子。

沿三个不同的方向，通过点阵中的点阵点可以作许多平行的直线族和平行的晶面族，使点阵形成三维网格。

这些将点阵点全部包括在其中的网格称为晶格。

带有原子、离子、分子或其集团的点阵就是晶格。

晶体结构= 点阵+ 结构基元对于点阵点坐标和原子参数，它们对于3个坐标轴的方向是相同的，但是点阵点坐标的度量单位是点阵周期，而原子参数的度量单位是晶胞参数。

3、晶体的晶胞类型共分为哪几种？空间格子(点阵)可分为几类？每一类晶系各有多少种空间点阵格子形式？请分别写出。

晶胞是描述晶体微观结构的基本单元，有素晶胞和复晶胞之分。

如果点阵点都处于平行六面体的顶点，每个平行六面体只有一个点阵点，此空间格子称为素格子，以P表示；如果体心还有点阵点，则此空间格子称为体心格子，以I表示；如果所有平面格子中心有点阵点，则称为面心格子，以F表示；如果仅一对相对的平面格子中心有点阵点，则此空间格子称为底心格子，视相对面位置分别以A, B或C表示。

晶体分为7个晶系(立方、六方、四方、三方、正交、单斜和三斜),依据特征对称元素和正当点阵单位的划分规则,晶体的点阵分为14种空间点阵型式：简立方(cP)、体心立方(cI)、面心立方(cF)、简六方(hP)、简四方(tP)、体心四方(tI)、R 心六方(hR)、简正交(oP)、C心正交(oC)、体心正交(oI)、面心正交(oF)、简单斜(mP)、C心单斜(mC)和简三斜(aP))。

第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是（ ）A.X 射线透射学；B.X 射线衍射学；C.X 射线光谱学；D.其它2. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称（ ）A. K α；B. K β；C. K γ；D. L α。

3. 当X 射线发生装置是Cu 靶，滤波片应选（ ）A ． Cu ；B. Fe ；C. Ni ；D. Mo 。

4. 当电子把所有能量都转换为X 射线时，该X 射线波长称（ ）A. 短波限λ0；B. 激发限λk ；C. 吸收限；D. 特征X 射线5.当X 射线将某物质原子的K 层电子打出去后，L 层电子回迁K 层，多余能量将另一个L 层电子打出核外，这整个过程将产生（ ） （多选题）A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C ）二、正误题1. 随X 射线管的电压升高，λ0和λk 都随之减小。

（ ）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。

（ ）3. 经滤波后的X 射线是相对的单色光。

（ ）4. 产生特征X 射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。

（ ）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。

（ ）第二章一、选择题1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。

A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。

2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生（ ）衍射线。

A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。

3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。

A ．是否满足布拉格条件；B ．是否衍射强度I ≠0；C ．A+B ；D ．晶体形状。

4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。

A ．4；B ．8；C ．6；D ．12。

二、正误题1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。

浅析X射线衍射、中子衍射和电子衍射技术差异Handsomeland（大陆）物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。

三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力？很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。

所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨：哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力？为什么？在对这些问题展开讨论之后，小结在最后将会被给出。

希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点，如果我有什么疏漏、错误之处，还望不吝指教，笔者这里先多谢了！首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。

最为突出的相同点，搞晶体结构分析的人都非常清楚，即他们都具有波动性，满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law)：2d*sinθ=nλ(n是自然数)。

前面已经明确本文的动机，所以这里着重分析它们的差异。

i)表观上的差异，X-ray是光子(电磁波)、不带电没有磁性，电子带负电，中子不带电、质量较大而且具有磁性，这些是显而易见的常识，不多说。

ii)本质上的差异，参考图1所示：X射线是电磁波，没有静止质量，均匀介质中速度不变，波动行为在时空上的dispersion呈现简单的线性关系；而电子、中子是物质波，具有质量，均匀介质中运动速度可以变化，时空上的dispersion 呈现平方项。

正是这样的本质差别导致波长(动量)与频率(能量)之间的关系在电磁波(这里是X-ray)和物质波(这里是电子、中子)之间的截然不同。

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低。

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。

(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

也是用X射线调制图像的方法。

3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。

(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。

沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。

2.1X 射线的本质是一种电磁波。

它具有波粒二象性，不可见，折射率近似为一，穿透性强有杀伤作用。

2.2解：/KK hc W λ=，/()K K L hc W W αλ=-，/()K K M hc W W αλ=-，而0K L M W W W >>>所以KK K βαλλλ<<2.3答：如果错用了铁，由于铁的K λ比铜的K K βαλλ和都稍长一些，所以会有一个强烈的吸收，结果使得透过的X 光很弱，得不到很好的照片。

2.4相同点是特征X 射线和荧光X 射线都是当原子中的电子从高能级向低能级跃迁时产生所以它们K 系的波长相同。

不同点是特征X 射线是由高速电子激发出原子的内层电子产生；而荧光X 射线是由X 射线激发出原子的内层电子产生。

2.5名词解释：相干散射：是指X 射线被束缚紧的电子散射，波长不变位相差恒定；非相干散射：是指X 射线被束缚弱的或自由电子散射，波长随出射角而变化，位相差不固定； 荧光辐射：是指经过X 射线照射后的原子发出的X 射线称为二次X 射线也较荧光辐射；吸收限：能够使得物质产生光电子的特定值。

即把原子中的内层电子激发成为自由态电子所需的最小能量的光子的波长。

俄歇效应：是指高能级的电子向低能级空位跃迁时其多余的能量激发另一个电子使其电离成为自由电子，这个自由电子称为俄歇电子，这种效应称为俄歇效应。

特征X 射线：当原子中的电子从高能级向低能级跃迁时产生的，和原子的能级结构有关。

质量吸收系数：单位质量对X 射线的衰减程度。

光电效应：X 射线照射物质使得物质的内层电子电离成为光电子的过程。

2.6连续X 射线：大量高速电子撞击靶材，每次碰撞都会有部分动能转化为辐射光子的能量，其转变的多少会有不同，有多次碰撞也有一次碰撞就可以把动能全部变为光子的能量，所以发出的光子的波长是连续的，但有一个最短波长0hceUλ=，其大小是动能eU 全部变为一个光子的能量对应的波长。

材料结构分析试题2(参考答案)一、基本概念题(共8题，每题7分)1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6 (尤其是2)的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K B线。

滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1 或2的材料。

分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。

2.下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：(123 ), (100), (200), ( 311), (121), (111), ( 210), (220), (130),(030), (221), (110)o答：它们的面间距从大到小按次序是(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)> (030)、(130)、(311)、(123)。

3.衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。

衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

4.罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种儿何因子对衍射强度的影响，第一种儿何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种儿何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第二种儿何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。

5.磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？答：像差分为球差，像散，色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。