永停滴定法测定原理,终点确定

永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量实验体会
一、实验目的
本实验旨在利用永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量。

二、基本原理
永停滴定属于酸性离子与碱性离子的相缔结反应，滴定时酸碱反应平衡介质的变化会改变滴定结果，所以必须通过针对标定溶液中未知物质含量的测定和计算来准确测定标准溶液中未知物质的含量。

该实验采用的滴定方法为由溴代乙酸钠滴定盐酸普鲁卡因的永停滴定法，实验中采用Br-/BrO3-/BrO4-的电位依序变化来确定滴定终点。

三、实验步骤
1. 标准溶液的制备：将标准普鲁卡因盐酸钠溶液（1000mg/L）
稀释至25ml，测定体积256ml，用碳酸氢钠溶液调pH值至7.0，取
20ml标准溶液放入50ml面包板瓶中，加入碳酸氢钠溶液调节至pH7.0，使用均重瓶精确取2g溴代乙酸钠（100mmol/L）放入瓶中，加水至体积50ml，搅拌均匀，即可得到标定溶液。

2. 稀释样品：将稀释液加入样品瓶中至体积50ml，加入2g溴
代乙酸钠，加水调节至体积50ml，搅拌均匀，即可得到稀释样品。

3. 永停滴定：将标准溶液和稀释样品分别放入加标测定管中，
分别用滴定管进行滴定，观察滴定曲线，确定滴定终点，以计算普鲁卡因含量。

四、实验体会
本次实验是利用永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量。

实验过程
需要精确掌握滴定时间和滴定终点，以准确计算未知物质的含量。

本次实验让我受益匪浅，我们在实验中不仅能体会到科学实验的乐趣，还能通过观察和研究来获得有价值的实验结果，更加深了我对实验的理解与认识，提高了实验技能，从而丰富了我们对化学实验的认识。

第八章电位法和永停滴定法教学目的、要求：掌握电位法的基本原理。

熟悉各类电极的原理。

了解电化学分析法的分类。

掌握pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。

熟悉玻璃电极的原理及性能。

pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。

掌握电位滴定法的终点确定和永停滴定法的原理及终点确定方法。

熟悉各种类型的电位滴定。

了解滴定法所使用的仪器。

教学重点及难点：电位法的基本原理。

pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。

玻璃电极的原理及性能。

电位滴定法的终点确定和永停滴定法的原理及终点确定方法。

§9.1电化学分析概述一、电化学分析法：将试样溶液和适当的电极组成电化学电池，用专门的仪器测量电池的电化学参数——电压、电流、电阻、电量等。

根据电化学参数的强度或变化进行分析的方法，称电化学分析法。

二、分类：1.电位分析法：直接电位法；电位滴定法。

2.电解分析法：电重量法；库仑法；库仑滴定法。

3.电导分析法：直接电导法；电导滴定法。

4.伏安法：极谱法；溶出伏安法；电流滴定法。

三、特点：属于仪器分析法。

仪器设备简单、易于微型化、选择性高、分析速度快、灵敏度高等。

四、应用：电化学分析法历史悠久，起始于19世纪中期，随着科技的发展，各种电化学分析新技术不断出现，使电化学分析正向着微量分析、动态实时分析、无损分析、在线分析方向发展。

已广泛应用于医药、生物、环境、材料、化工等领域。

§9.2电位法的基本原理一、化学电池电位法是利用测量原电池的电动势来测定样品溶液中被测组分含量的电化学分析法。

1．原电池是由两个电极插入适当的电解质溶液中组成，由化学能转变成电能的装置，其电动势是正极的电位与负极的电位之差。

例如Daniell 电池2.双电层、相界电位、金属电极电位当金属插入具有该金属离子的溶液中，在金属与溶液两相界面上，由于带电质点的迁移形成了双电层，双电层间的电位差称为相界电位，即溶液中的金属电极电位。

KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理：本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。

根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。

如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。

当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。

二、仪器性能及适应范围：1、仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。

b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。

c、电源电压：交流220±10%。

2、适应范围：本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。

无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

KF-1A型水份测定仪使用说明书KF-1A水份测定仪说明书一、原理：本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。

根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。

如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。

当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。

二、仪器性能及适应范围：1、仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。

b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。

c、电源电压：交流220±10%。

2、适应范围：本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。

无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

永停滴定法实验报告
实验目的：通过永停滴定法测定醋酸钠的浓度。

实验原理：永停滴定法是一种精密、准确的滴定方法。

该方法能够在滴定终点即酸或碱化学计量点的附近实现滴定液的流速变化，最终实现快速而准确地测定样品的浓度。

使用该方法，必须掌握好滴定液的配制、滴定终点的判定和数据分析等环节。

实验步骤：
1. 准备工作：洗净玻璃器皿，取出实验器材。

2. 配制滴定液：向1000ml烧杯中注入2mol/L NaOH，加入草酸三水分解产生的二氧化碳到稳定，并静置过滤。

过滤之后，用酚酞指示剂面向滴定溶液，精确调节滴定液的浓度，使滴定液能够精确滴定醋酸钠溶液。

3. 滴定：取试样10ml加入到250ml锥形瓶中，用去离子水充分稀释，将草酸溶液加入锥形瓶中，直至溶液变为深粉红色，此
时开始进行滴定。

边滴定边摇晃试管，直到溶液变为浅粉色或无色，即为滴定终点。

4. 数据处理：记录滴定液使用量并计算出醋酸钠溶液的浓度。

实验结果：实验中滴定液使用量为25.5ml。

根据化学计量原则，草酸与醋酸钠的化学计量比为1:1。

因此，醋酸钠溶液中的物质量
为0.0255mol，摩尔质量为82.03g/mol。

解方程：0.0255mol/L ×82.03g/mol = 2.090365g/L，因此醋酸钠溶液的浓度为2.090365g/L。

实验结论：本实验中成功地通过永停滴定法测定了醋酸钠的浓度，实验结果与理论值相符。

永停滴定法简介永停滴定法简介一、永停滴定法的基本原理又称死停滴定法。

是滴定分析中用以确定尽头或选择核对指示剂变色域的方法。

永停滴定法是将两支相同的铂电极（面积约为0.1～1cm2）插入被测溶液中，在两电极间外加一低电压（10～200mV），然后进行滴定。

测量加入不同滴定剂时的电流强度，以电流强度对滴定剂体积作图或直接察看滴定过程中通过两个电极间的电流突变来确定滴定尽头。

若电极在溶液中极化，则在未到达尽头时，仅有很小或无电流通过。

但当到达尽头时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针蓦地偏转，不再回复。

反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，不再变动。

永停滴定法在**分析中常用于重氮化滴定及卡尔·费歇尔法测定水分时滴定尽头的确定。

二、永停滴定法的仪器装置ZYT—2型自动永停滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程4.1.1打开电源开关，三通转换阀置吸液位（阀体调整帽顺时针旋到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵管活塞下移，标准液被吸入泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位（反时针旋到底，注液指标灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限位时，自动停止，随后再在吸液位按吸液键一般反复二、三次就可以赶走泵体和液路管道中的全部气泡，同时在整个液路中充分标准溶液。

4.1.2把电极和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通阀置注液位，灵敏度键按药典要求依据不同被滴溶液置10—8A或10—9A，极化电极如是10—8A即为－100mv，10—9A即为－50mv这和药典要**一致的。

4.1.3杯中放入搅拌棒，打开搅拌开关，调整搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。

4.1.4三通扭到注液位按“滴定开始”键，仪器就开始自动滴定，先慢滴，后快滴，仪器显现假尽头后指针返回门限值以下后又开始慢滴后快滴，反复多次，直到尽头指针不再返回，约1分20秒后，尽头指示灯亮，同时蜂鸣器响，说明滴定结束，此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的标准液毫升数。

亚硝酸钠滴定法中永停滴定法指示终点的原理在亚硝酸钠滴定法中，首先将待测溶液与过量的亚硝酸钠溶液进行滴定反应：
NH3+NaNO2+2H2O->N2↑+2NaOH
在滴定过程中，随着滴定剂的加入，溶液中不断生成氮气，在溶液中形成气泡。

直到所有的氨化合物都被反应消耗完，溶液中不再生成气泡，称为终点。

而当滴定反应接近终点时，由于亚硝酸钠和氨之间的反应较为缓慢，反应会逐渐变慢，气泡的生成速度也会变慢。

直到滴定点附近，反应速率几乎为零，气泡的生成完全停止，称为永停点。

滴定终点与永停点之间只有一个气泡区，因此永停点可以作为滴定的终点。

酚酞作为指示剂的作用是在滴定过程中，当滴定剂接近酸性溶液时溶液呈现无色，直到滴定点附近，滴定剂消耗完，溶液由酸性转为碱性，酚酞呈现红色。

而在滴定过程中，溶液中的气泡会带走酚酞色素，导致溶液颜色不稳定。

因此，滴定到达永停点时，气泡停止生成，酚酞颜色变化稳定，此时可以确认滴定终点。

综上所述，亚硝酸钠滴定法中，永停滴定法指示终点的原理是通过观察滴定过程中气泡生成速度的变化以及酚酞颜色变化的稳定性，确定滴定终点的位置。

这种方法的优点是简单、快速，可以准确测定含氨化合物的含量。