现代仪器分析最新版本课件

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二、制备方法 1.固体样品
a. 压片法
固体样品常采用压片法，取试样0.5~2mg样品与100~200mg枯燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研细至颗粒直径小于2.5μm，用不锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，在压片机上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片，即可用于测定。
b 糊剂法
官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基团，从而确定有关化合物的类别。
构造分析或称构造剖析，那么需要由化合物的红外光谱并结合其它实验资料〔如相对分子量、物理常数、紫外光谱、核磁共振波谱、质谱等〕来推断有关化合
红外光谱进展定性分析的一般过程：
1.试样的别离和精制试样不纯会给光谱解析带来困难，
§7-6 影响基团频率位移的因素
影响基团频率位移的因素大致可分为内部因素和外部因素。内部因素有以下几种：一、外部因素
试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外部因素都会引起频率位移。如C=O :一般气态时C=O 伸缩振动频率最高，非极性溶剂的稀溶液次之，而液态或固态的振动频率最低。
同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的差异，因此在查阅标准图谱时，要注意试样状态及制样方法等。
5.空间效应:由于空间障碍，使某些共轭受到限制时，吸收波数会变得较高。
1,3,5-三甲基苯甲醛:1680, 1,3,5-三甲基苯甲酮:1700. 6.环的张力：环的张力大，会使相连的基团频率增大。环己酮：1715 ，环戊酮： 1745 ，环丁酮： 1775.
§7-7红外吸收光谱定性分析
红外光谱定性分析，大致可分为官能团定性和构造分析两个方面。
6.推测根构造据频率位移及指纹信息，考虑邻近基团的性质的连接方式。

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二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；分析化学 = 化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现代仪器分析课件
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第一章绪论
introduction
第一节概述
generalization
一、概述
generalization
二、仪器分析的发展和作用
role and development of instrument analysis
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一、概述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节仪器分析概述 generalization 第二节仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；分析化学是化学中的信息科学；分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？

《现代仪器分析》课件

《现代仪器分析》PPT课件
现代仪器分析是一门前沿的科学技术，通过使用现代化的仪器设备，对样品进行分析和测试，帮助我们更好地了解物质的组成和性质。
课程简介
介绍《现代仪器分析》课程的目标和内容，包括仪器使用的基本原理、实验操作技巧和数据分析方法。
现代仪器分析的基本概念
1 仪器选择
根据不同的分析需求选择适合的仪器，如质谱仪、色谱仪等。
环境样品测试
对环境中的污染物进行分析和检测，保护环境和生态安全。
药物分析
对药物的质量和安全性进行分析和评估，确保药物的有效性和可靠性。
结论与总结
通过本课程的学习，我们深入了解了现代仪器分析的基本原理和实际应用，为今后的科学研究和实践打下了坚实的物理和化学原理，理解分析手段和方法。
3 仪器操作
学习正确使用和操作仪器，保证实验结果的准确性和可靠性。
常见现代仪器分析技术
质谱技术
通过质谱设备，对样品中的化合物进行定性和定量分析，广泛应用于生物医药、环境科学等领域。
光谱技术
利用不同波长的光与物质相互作用的特性进行分析，如紫外可见光谱、红外光谱等。
数据分析与处理
1
数据获取
通过仪器获得样品分析的原始数据，包括光谱图、质谱图等。
2
数据处理
对原始数据进行数据清洗、信号提取和数据变换等处理，以获得有用的信息。
3
数据解释
根据分析结果和相关背景知识，对数据进行解释和评估。
案例分析
化学分析
通过现代仪器对化学反应和反应产物进行分析，帮助解决实际问题。
色谱技术
通过分离样品中的化合物，达到定性和定量分析的目的，如气相色谱、液相色谱等。

现代仪器分析课件(Word形式)

绪论《仪器分析》引言1. 分析化学是做什么的？08分析化学是研究物质的化学组成的！这句话可展开为：1）What ? 定性分析( qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）How much ? 定量分析( quantitative analysis): 目标物质的数量信息。

2. 分析化学分类从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！经典分析化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target species ）的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。

仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；评论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将走向没落！必须注意：1 ）从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；2 ）大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；3 ）仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；4 ）从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。

3. 仪器性能及其表征问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！1）精密度（Precision ）使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。

标准偏差(Absolute standard deviation) ，s平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)变异系数(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s22) 误差（Bias ）测量值的总体平均值x 与“真值μ”接近的程度。

《现代仪器分析方法》课件

结束语
仪器分析方法对科研和实际应用的意义
总结仪器分析方法在科研和实际应用中的重要作用。
发展趋势预测
展望仪器分析方法的未来发展趋势和潜在的创新方向。
第二章原理与方法
1
紫外-可见分光光度法
2
详细阐述紫外-可见分光光度法的工作原
理和在生物化学和环境分析中的使用。
3
核磁共振波谱法
4
介绍核磁共振波谱法的工作原理和在有机化学和生物医学研究中的重要性。
原子吸收光谱法
解释原子吸收光谱法的基本原理和在分析金属元素中的应用。
荧光光谱法
探索荧光光谱法的基本概念以及在药物分析和生物分子鉴定中的应用。
第三章分析仪器
气相色谱仪
探索气相色谱仪的组成和原理，以及在药物分析和食品安全领域中的应用。
高效液相色谱仪
详述高效液相色谱仪的基本结构和工作原理，并介绍其在环境和生物样品分析中的应用。
离子色谱仪
讲解离子色谱仪的原理和在环境和食品质量检测中的重要性。
质谱仪
解释质谱仪的原理和在化学分析和药物代谢研究中的应用。
第五章前沿技术
发光光谱法
探索发光光谱法的创新应用和在生命科学和材料科学中的前沿研究。
原子荧光光谱法
讲解原子荧光光谱法的新兴应用和在环境污染检测和矿产资源分析中的重要性。
电化学分析法
详细介绍电化学分析法的原理和在能源领域以及环境监测中的应用。
能量色散X射线荧光光谱法
介绍能量色散X射现代仪器分析方法》 PPT课件
# 现代仪器分析方法PPT课件
第一章概述
仪器分析方法定义
简单介绍仪器分析方法及其在科研和实际应用中的重要性。

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热噪声（Thermal, or Johnson, noise）
属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会消失。
当电阻R，T，则N。(如UV二极管阵列检测器在77K时，其噪音下降一半左右；此外，减少带宽，可降低噪音，但同时也会延长响应时间，并降低测定的可靠性。
现代仪器分析
主讲：
1
尹洪宗简介：
南开大学分析化学专业博士教授，化学院副院长。主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。在《化学学报》、《分析化学》、《Anal. Lett.》、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点：当仪器信号放大时，k 值增加，灵敏度提高；
但此时 s 也相应增加，从而一定程度地保证了灵敏度恒定；
缺点：s 与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！
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2）检测限（Detection limit, DL）
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。
化学分析
仪器分析
从原理看根据化学反应计量根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看从试样看从应用看
多为手工操作、较复杂

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分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成干扰。
校正方法：用邻近非共振线校正背景连续光源校正背景塞曼效应校正背景自吸效应校正背景
在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确
贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确
2、非火焰原子化器（石墨炉原子化器）
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)
统计权重表示能级的简并度
激发能
Boltzman 常数
热力学温度
在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确
二、原子吸收光谱轮廓
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确
2.化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。

现代仪器分析 PPT

※ 在单纯的半导体纳米晶材料内部引入磁性过渡金属离子可以获得独特光、电、磁性质。
CdSe:Co纳米晶的XRD表征
特征衍射峰对应着CdSe的（111）、（220）和（311）晶面立方闪锌矿结构，尺寸约为4.4 nm。
CdSe:Co纳米晶的TEM、HRTEM和EDS表征
掺杂与未掺杂纳米晶粒径相当，约为4±0.5 nm 6.91 keV处出现Co的特征峰
ECL生物传感器实验条件的优化
HRP固定时间：2 h
BCP温育时间：10 min
ECL生物传感器的分析性能
检测线性范围：1.0×10-10 M ~ 1.0×10-6 M，检测限：4×10-11 M。
实际样品分析
对含有不同浓度H2O2的雨水、消毒剂和隐形眼镜药水三种实际样品进行了分析
a RSD: relative standard deviation, (n=3). b samples diluted 108 times.
ECL生物传感器组装及检测示意图
SiO2@CdS/DNA复合材料的表征
a: SiO2 b: SiO2@CdS c: SiO2@CdS/DNA
UV：470 nm CdS NCs 260 nm DNA
TEM：大量CdS NCs成功的修饰在SiO2粒子
ECL：信号增强了约7倍
K-掺杂石墨烯的表征
绝缘效应对ECL的影响
a:CdS c:after BCP
b:BSA blocking d:without HRP
绝缘覆盖层的形成大
大抑制了 K2S2O8 向电极表面的迁移速率, 使
ECL信号显著降低
ECL生物传感器的表征
AFM: 生物催化沉淀反应的发生形成一个覆盖层 EIS: 绝缘层能够有效的阻碍氧化还原探针向电极表面的扩散

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不互补的则观察不到荧光信号，从而能实现高通量、快速检测DNA。
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QDs的电致化学发光原理
阴极ECL:
S2O82-
+
H2O2
hv
O2
阳极ECL:
+
C2O42胺类物质
hv
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Bard, A. J. et al. Stru. Bond., 2005, 118, 1. 29
3.电致化学发光(ECL)生物传感器
图：量子点的发光谱。可以看出，700nm波长为一个分界线，小于
700nm是发光为可见光，超过700nm为红外光。实验室常用为550nm
和620nm。
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半导体纳米晶在生命分析中的应用：
2
1. 电致化学发光 (ECL)
电致化学发光（ECL）是通过在电极上施加一定波形的电压或者电流信号进行电解产物之间或与体系中共存组分反应产生化学发光的现象。
是电极产物之间或产物与体系中某组分进行化学反应所产生的一种光辐射，是将电化学和化学发光结合起来的一种分析技术。
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3
单量子点：Au，Pd，Co等；
Ⅱ-Ⅵ族：CdSe，CdTe，ZnS，MgSe等；
Ⅲ-Ⅴ族：GaAs，InAs，GaSb等；
Ⅳ-Ⅳ族：SiC，SiGe；
Ⅳ族：Si，Ge；
Ⅳ-Ⅵ族：PbSe；
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量子点
结构特点发光性质
三个维度的尺寸均为纳米级，是准零维的纳米材料其内部电子在各方向上的运动都受到局限可分为箱形、球形、四面、柱形、立方、盘形和外场（电场和磁场）诱导量子点
(1)生物大分子之间的荧光探针识别 (2) 荧光标记与细胞成像 (3)生物组织的荧光成像和活体观察 (4)基于荧光能量转移的QDs在生物大分子相互作
用中的应用 (5)QDs用于电化学分析传感中。
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(1) 生物大分子之间的荧光探针识别
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（2）细胞荧光标记与成像
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纳米材料的定义：
纳米材料是指材料的基本结构单元至少有一维的
特征尺寸介于 1~100 nm ，并由于纳米尺寸效应（ nanoscale size effect ）、表面 / 界面效应（surface/interface effect）和量子限域效应（quantum confinement effect）而表现出奇异的、不同于相应的体材料所具备的物理或化学特性的材料或材料体系。
现代仪器分析
Contemporary Instrument Analysis
——— 电致化学发光 electrochemiluminescence
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2014.10
1
Contents
电致化学发光的基本概念
电致化学的材料
纳米材料半导体纳米材料
基于半导体纳米的电致化学发光生物传感器
总结
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量子点在体成像 (a) 量子点动物活体实验流程，(b) 量子点在活体动物内的多色标记成像
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（4）
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基于荧光能量转移的QDs在生物大分子中的应用
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（5）生物芯片
生物芯片技术在基因型的检测上
具有高通量、快速、方便及试剂用量少的优点。 Parak 等用 SMCC 将表
(a)Absorbance spectra ; (b)Emission spectra; (c)different colors of
QDs; (d) imaging of the same cell labeled with different QDs
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（3）生物组织的荧光成像和活体观察
量子点感光元件
量子点半导体
学习交流P石PT 墨烯半导体量子点
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人类认识自然的尺度范畴
宇观尺度：距地球最远星系约 220 亿光年宏观尺度：肉眼可见范围，约 10-4 m 以上介观尺度：包括微米、亚微米、纳米和团簇原子原子核尺度：10-15 m --- 10-10 m 基本粒子尺度：10-19 m，包括夸克、轻子
➢在电化学发光的研究中，通过化学修饰的方法将直接或间接参与化学发光反应的试剂固定在电极上而构建的一类实验装置称为电致化学发光（ECL）传感器。
量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制具有很好的光稳定性具有宽的激发谱和窄的发射谱、荧光寿命长
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能带宽度：
量子点的发光原理：
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图为长颈瓶中不同尺寸的硒化镉量子点在紫外线的照射下发出荧光，同样的在其他方式的激发下，也有很好的发光效果。
2. 电致化学发光材料
无机金属配合物，如 Ru(bpy)3 2+及其衍生物
ECL发射材料
有机ECL发射材料，如多聚芳香化合物及其衍生物、鲁米诺
半导体纳米晶，如CdS、 CdSe、CdTe
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4
电致化学发光的原理
氧化态与还原态自由基离子之间发生湮灭反应
R+e-→R-· Re-→R+· R+·+R-·→R*+R R* → R+hν
纳米材料被认为是“21世纪最有前途的材料”而成为近二三十年的研究热点。
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2.3 半导体纳米晶 (nanocrystals，NCs)
又可称半导体纳米粒子 (nanoparticles，NPs)、量子点 (quantum dots，QDs)：
少量原子构成三维尺寸都在100nm以下，准零维的纳米材料
面带有巯基的，能发射不同荧光的硅烷化 QDs 与氨基修饰的不同单链 DNA 偶联，将其与固定在玻片表面的DNA进行杂交后洗去不结合的DNA，用荧光落射显微镜观察发现:当玻片上的DNA与QDs偶联的DNA互补时，可以观察到QDs荧光出现在玻片上，
电极产物同溶液中氧化还原剂发生电子转移反应
A+e-→A-· Ae-→A+· A+·+R→A*+O ·+O→A*+R
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2. 1.无机金属配合物 ——钌联吡啶
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纳米材料
量子森林
复色量子点
量子点纳米管
量子点纳米晶体
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7
纳米材料
石墨烯半导体量子点