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《仪器分析实验》教学大纲课程名称 ： 仪器分析课 程 性 质： 必修 课程类别： 专业实验项目个数： 4 面向专业： 化工、轻化、环境实 验 教 材： 《仪器分析实验讲义》（第二版），化学化工学院自编，2007一、课程学时学分课 程 学 时： 32 学 分： 2实 验 学 时： 12二、实验目的、任务、教学基本要求及考核方式1.目的和任务：随着科学技术的进步，新的分析仪器及仪器分析方法不断涌现。
通过仪器分析实验的训练，使 学生初步掌握常用的现代分析仪器的使用、实验数据的处理和谱图的解析以及实验结果的表述，培 养学生实事求是的科学作风、提出问题和解决问题的能力，为今后的学习工作打下基础。
2.教学基本要求：（1） 初步学会红外光谱仪的使用、 红外分析常用的制样技术。
并对所得的红外光谱图进行解析。
（2）了解原子吸收光谱法的工作原理、原子吸收分光光度计的构造、性能及使用。
（3）掌握用电位分析法测定离子浓度的原理，采用标准曲线法测定水中氟离子的含量。
（4）了解气相色谱分析的基本过程和特点、气相色谱仪的构造及操作方法。
掌握气相色谱的分 离原理；采用归一化法对混合物进行定量分析。
3.考核方式：预习报告 15%实验操作与实验结果60%数据处理及实验报告的书写 25%三、实验项目一览表序号 实验项目名称实验时数实验内容及目的实验要求实验类型备 注1 水中微量氟的测定3掌握用电位分析法测定离子浓度的原理，采用标准曲线法测定水中氟离子的含量。
必修 验证 电位差计2 醇系物的分析3了解气相色谱分析的基本过程和特点、气相色谱仪的构造及操作方法。
掌握气相色谱的分离原理；采用归一化法对混合物进行定量分析必修 设计 气相色谱仪3 自来水中镁的测定3了解原子吸收光谱法的工作原理、原子吸收分光光度计的构造、性能及使用；选择测定条件。
采用标准曲线法测定水中镁的含量。
必修 综合原子吸收分光光度计4 红外光谱测定有机化合物结构3掌握红外光谱仪的使用、红外分析常用的制样技术。
仪器分析实验教学大纲××××××××化学与化工学院二〇一三年六月2．大纲正文格式《仪器分析实验》课程实验教学大纲课程名称(中文）仪器分析实验课程性质独立设课课程属性学科基础教材及实验指导书名称《仪器分析实验》学时学分:总学时 34 总学分 2 实验学时 34 实验学分 2 应开实验学期三年级五学期先修课程仪器化学一、课程简介及基本要求仪器分析实验是化学系各专业本科生的基础课之一，它是一门独立的课程，又是与仪器分析理论课紧密配合的课程。
同时，仪器分析实验是一门实践性很强，极其重要的基础课程，主要内容包括光谱法,电化学分析法及色谱分析法。
在学完本课程之后，学生能达到下列要求：1．巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解；2．了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能;3．学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法；4．掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术；5．了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围;6．培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力;7．掌握实验数据的正确处理方法.二、课程实验目的要求（100字左右）仪器分析实验是一门实践性很强,极其重要的基础课程.它的主要任务是通过仪器分析实验课程的教学，使学生加深理解有关仪器分析的基本原理，熟练掌握仪器分析的基本操作技能和初步进行科学实验的能力，通过实验对学生进行应有的素质培养,养成良好的实验习惯。
三、适用专业：化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程；四、主要仪器设备：原子吸收分光光度计、ICP发射光谱仪、紫外分光光度计、红外光谱仪、电化学工作站、酸度计、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪五、实验方式与基本要求1．本课程以实验为主，为单独设课，所以开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等.2．结合教材中给出相关的实验内容，实验前学生必须进行预习,任课教师向学生讲述实验目的、实验原理、实验步骤以及注意事项后,方可进行实验。
《仪器分析》课程教学大纲课程编号：15110041课程名称：仪器分析学分：3 总学时：64(64~80) 实验学时：24(24~38) 课内上机时间：先修课程要求：学生必须在修完无机化学、有机化学、物理化学、分析化学、高等数学、物理学、计算机基础等课程的基础上，学习仪器分析。
适应专业：化学工程与工艺类专业参考教材：《仪器分析》朱明华编(第三版) 高等教育出版社《仪器分析》朱世盛编复旦大学出版社《基础仪器分析》陆雅琴编学术期刊出版社《仪器分析》张珩编冶金工业出版社一．课程在培养方案中的地位、目的和任务《仪器分析》是化学工程与工艺专业的必修主干专业课。
该课程是在完成教学计划规定的公共、基础和技术基础课教学之后开设，它为以后的专题实验及毕业论文等教学环节奠定基础。
通过本课程的学习，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、特点、适用范围和使用方法，具有在科研和生产中根据具体分析要求选择仪器分析方法的能力，以及应用仪器进行分析操作的基本技能。
二．课程的基本要求1、理解气相和高效液相色谱分析法、电位分析法、伏安分析法、紫外—可见分光光度分析法、原子吸收和原子发射光谱分析法的基本原理及特点。
2、掌握气相和高效色谱分析法、电位分析法、伏安分析法、紫外—可见分光光度分析法、原子吸收和原子发射光谱分析法的使用方法、分析条件的选择、干扰的抑制以及适用范围。
3、了解其他仪器分析方法。
4、初步掌握常用仪器的实验操作与正确使用。
三．课程的基本内容以及重点难点1、绪论（1）仪器分析的概念；（2）仪器分析方法的特点；（3）仪器分析方法的分类和发展趋势。
重点：仪器分析的概念、特点和分类。
2、气相色谱分析（1）色谱法的分类及气相色谱仪的组成；（2）气相色谱分析的理论基础；（3）气相色谱分析的色谱柱和检测器；（4）定性分析；（5）定量分析；（6）气相色谱分析的应用。
重点：色谱法的分类，气—固色谱的分离原理，分配系数，相对保留值，塔板理论，速率理论，总分离效能指标，固定相及其选择，分离操作条件选择，定量分析方法，检测器灵敏度及最小检测量的计算。
《仪器分析》实验讲义(二)
1. 仪器分析实验讲义的重要性
- 仪器分析是化学分析领域中的重要分支，其实验讲义对学生的学习具有重要意义。
- 实验讲义可以帮助学生了解仪器分析的原理、方法和技术，提高实验操作能力和分析思维能力。
- 实验讲义还可以培养学生的实验技能和科学研究能力，为未来的科研工作打下坚实的基础。
2. 仪器分析实验讲义的编写要点
- 实验讲义应当清晰、准确、详尽，包括实验目的、原理、方法、步骤、注意事项等内容。
- 实验讲义应当结合具体实验操作，尽可能地展示实验过程中的关键环节和技术要点。
- 实验讲义应当充分考虑实验安全问题，指导学生正确使用实验仪器和化学试剂，避免事故发生。
3. 仪器分析实验讲义的实际应用
- 仪器分析实验讲义在高校化学教育中得到广泛应用，成为化学实验教学的重要组成部分。
- 实验讲义还被广泛应用于科研工作中，作为实验操作的指导和记录工具，为科学研究提供有力支持。
- 实验讲义还可以作为技术文献，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。
4. 仪器分析实验讲义的未来发展方向
- 随着仪器分析技术的不断发展，实验讲义需要不断更新和完善，以适应新技术的应用。
- 实验讲义还可以结合现代化学信息技术，采用多媒体、虚拟实验等方式，提高实验教学效果。
- 实验讲义还可以结合实验研究的前沿问题，引导学生开展创新性实验研究，为科学研究做出更大的贡献。
《仪器分析实验》课程标准一、课程属性1、课程的性质《仪器分析实验》是化学专业指定的专业必修课,是一门具有一定完整性和独立性的课程.本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展.具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法,了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
2、课程定位本课程的教学对象是应用化学专业（本科）三年级学生，《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系,又各有侧重.仪器分析奠定了实验课程中的理论基础，通过《仪器分析实验》课程的学习,要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段，经过系统地必要理论和操作技能的训练，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风,养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯,培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力.3. 课程任务（对课程教学任务的总体概括)通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用,掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系,为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础.二、课程目标知识目标1、学习紫外可见分光光度计、红外吸收光谱计、原子吸收分光光度计、库仑分析仪、玻璃电极、自动电位滴定仪、高效液相色谱、气相色谱等的基操作方法。
2、使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象3、掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数。
《仪器分析》实验教学大纲编写：胡继勇 审核：一、课程简介《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。
本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。
具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
二、课程实验教学目的与要求1、实验教学目的通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。
2、实验教学要求通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高，扩大学生对仪器分析方法的知识面。
三、实验项目实验一、 邻二氮菲分光光度法测定水中总铁 一、目的要求1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。
2. 掌握721型分光光度计的使用方法。
二、实验原理根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。
若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。
紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。
第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，来解决自然科学各个研究领域中的关键问题，已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。
因此，仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。
仪器分析实验的主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握常用仪器分析方法（光学、电化学、色谱法等）的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器，合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质；要求学生了解仪器分析发展的新方法，新动向，从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。
为了达到上述目的，在实施仪器分析教学时，要求学生做到：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。
3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术；要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考，培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。
实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。
5、认真写好实验报告。
实验报告应简明，图表清晰。
实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
《仪器分析》课程教学大纲课程编号：《仪器分析及实验》课程教学大纲(Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时：96 学分：2+1.5一、课程简介1、课程性质：专业必修2、开课学期：第4学期3、适用专业：化学（师范）、应用化学4、课程修读条件：学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。
5、课程教学目的：仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
它具有实验性强和应用性强的特点，随着科学技术的发展，其应用日益广泛，它在化学学科中的地位越来越重要。
通过教学，应使学生：（1）掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点；（2）掌握有关的仪器的工作原理和构造；（3）掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。
二、教学基本要求或建议：通过本课程的学习，要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点，掌握一些简单分析仪器的操作方法，了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法，并初步具有分析问题和解决问题的能力。
三、内容纲目及标准：（一）理论部分学时数（42）绪论[教学目的] 通过绪论教学，使学生初步了解仪器分析方法特点、方法分类和发展概况，并使学生对仪器分析感兴趣。
[教学重点与难点]各种仪器分析方法第一节仪器分析和化学分析1、化学分析2、仪器分析第二节仪器分析方法1、光分析法2、电化学分析法3、色谱分析法4、其它仪器分析法第三节仪器发展概况第一章电磁辐射基础[教学目的] 初步了解电磁辐射，电磁波谱的基本概念，正确理解原子光谱和分子光谱，熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射，并对上述概念加以对比和区分。
[教学重点与难点]电磁辐射的基本性质，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱。
第一节电磁辐射的基本性质1、电磁辐射2、光的二象性3、辐射能参数4、辐射能的特性第二节原子光谱与分子光谱1、原子光谱2、分子光谱第三节光分析法的分类1、光谱法2、非光谱法第二章原子发射光谱[教学目的] 掌握发射光谱法（AES）基本原理，影响谱线强度的因素；谱线强度与组分浓度的关系、定性、定量分析方法。
《仪器分析试验》教学大纲一课程性质仪器分析实验课是化学专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。
仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。
由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果逐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获取物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，仪器分析实验作为仪器分析课程的实践教育环节是不可或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。
二教学目的开设《仪器分析实验》的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。
学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。
理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。
仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。
通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。
掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。
三教学内容及时数本《仪器分析实验》大纲是依据华中师范大学、东北师范大学、山西师范大学、北京师范大学合编的面向二十一世纪教材《仪器分析》的理论内容和《仪器分析试验》教材内容进行编排的。
质谱、核磁等仪器分析技术留待其它课程讨论；本大纲注重的内容大致可以分为三大部分：光谱分析：包括荧光、紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。
《仪器分析及实验》课程教学大纲一、课程基本信息中文名称：仪器分析及实验英文名称：Instrumental Analysis and Experiments课程编码：0801035B课程类别：专业主干课总学时数：39总学分：2适用专业：化学先修课程：物理学、无机化学、有机化学、分析化学、物理化学开课系部：应用化学系二、课程性质与任务仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的必修课程，也是分析化学的发展方向，是一门实践性强的课程。
本课程是以分析方法为系统，借助于专用仪器，综合应用已学过的有关学科知识，理论密切联系实际，重视分析仪器在生产和科研中的实际应用。
通过本课程的学习，要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段，经过系统地必要理论和操作技能的训练，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风，养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯，培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力。
三、课程教学基本要求本课程以方法为系统。
教学的基本要求是使学生主要掌握下面两点：1、理解方法原理（含概念、术语、定性和定量的依据和谱图解析方法等）。
2、注重应用特点（含仪器的流程和主要部件、仪器的操作要领和注意事项以及方法的应用范围等）。
四、大纲内容及基本要求第一章绪论教学目的：1、了解仪器分析的内容和应用；2、了解仪器分析方法的特点和应用；3、了解仪器分析在化学研究中的作用；4、了解仪器分析的发展趋势；5、了解仪器分析的学习方法。
第二章光学分析法导论教学目的：1、学习电磁辐射的基本特征；2、了解电磁波谱区域、光学光谱概论；3、掌握光学分析的仪器组成和分类。
教学重点：光学分析的仪器组成和分类。
教学难点：电磁波谱区域、光学光谱概论。
教学内容：1、电磁辐射的波动性；2、电磁辐射的量子性；3、光学分析仪器。
4、习题：1、3、4、5、6、10、11、12、13、14、15第三章光学原子光谱法基础教学目的：1、掌握原子化的方法及试样的引入；2、学会光谱化学性质的规律性；3、了解光学原子光谱。
实验一自来水中含氟量的测定一、实验目的1.了解离子选择性电极的结构与性能2.掌握氟离子选择性电极测定氟的原理及测试方法。
二、基本原理所谓选择性电极，就是该电极具有选择性地对某一离子敏感的特性，可利用此性质测定该离子的含量，其它离子不干扰测定或影响极小。
因为氟离子是电荷的传导者，所以由氟化镧单晶组成的氟离子选择性电极的敏感膜对氟离子具有高选择性。
氟化镧电极的电位与溶液中氟离子的活度a F-符号能斯特方程式：E F-=k-2.303RT/F×lga F-式中k为常数,R为气体常数,T为测定时的绝对温度,F为法拉第常数(96487库).用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(参此电极)组成测量电池则电池电动势为E电池=E SCE-E F-=-E F-+E液接+E不对称令K= k+E液接+E不对称E电池=K+2.303RT/F×lga F-因此,通过测量该电池电动势,可直接求出试液中氟离子的活度.如要测定氟离子的浓度,需要考虑离子强度的影响,如果控制一定离子强度,可使离子活度系数(γ)维持不变,则有E电池=K-2.303RT/FlgγC F- =K-2.303RT/F lgC F-由此通过测量电池的电极电位可直接求氟离子浓度。
采用工作曲线法测定氟离子浓度，就是配制一系列已知浓度的标准氟离子溶液，分别测定其电动势，以电动势对氟离子浓度的对数值作图，可得一直线（工作曲线）。
再在相同条件下测定自来水水样中氟电极电位，由工作曲线的拟合表达式可直接计算出水样中氟离子的浓度。
酸度对氟电极有影响，氟化镧电极适于在pH5-6间使用，为此，需用缓冲溶液调节pH值。
有些阳离子（如Al3+,F e3+等）可用氟离子生成稳定的络合物而干扰测定、为消除这种干扰，加入络合剂柠檬酸钾等来消除这些阳离子的干扰。
使用总离子强度调节缓冲液（TISAB）既能控制溶液的离子强度，又可控制溶液的PH值，还可消除Al3+ 、F e3+等金属离子的干扰。
三、仪器和试剂1.PXS—215型离子活度计2.氟离子选择性电极、饱和甘汞电极。
3.磁力搅拌器4.TISAB溶液称取58gNaCl, 12g柠檬酸钠,分别溶解后转入1000ml容量瓶中,再加入57ml冰醋酸,加水至800ml，然后用 NaOH溶液在pH计上调节pH到5.0-5.5左右。
调好后，稀释至刻度，摇匀备用。
5. 0.1000mol/l NaF标准溶液准确称取分析纯NaF 1.0500g，在小烧杯中溶解后转入250ml容量瓶中，稀释至刻度。
6. 系列标准NaF溶液的配制取5个50ml容量瓶，分别加入10mTISAB溶液，移取5ml 0.1mol/L NaF标准溶液到第一容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
再从第一个容量瓶中移取5ml溶液到第二个容量瓶中……,用此法配制含氟10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 mol/L的NaF系列标准溶液. 另取一50ml容量瓶，加入10mlTISAB，加待测的25ml自来水，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
四、实验步骤1.将饱和甘汞电极接“mV”，氟电极插入电极插口，仪器打开预热。
2.将旋钮旋至“mV”档3.将电极插入盛有蒸馏水的小烧杯中，开动搅拌器，清洗电极至电位大于300mV以上。
用滤纸吸去挂在电极上的水滴。
4.将NaF标准等列溶液依次倒在100ml小烧杯中（测量时浓度从小到大，电极清洗洗，但每次用滤纸吸去电极上的水滴）。
加入搅拌子，放在磁力搅拌器上，插入电极，在电磁搅拌下读取平衡电位值，搅拌速度宜适中恒定。
5.用蒸馏水再次将电极洗至空白电位值，用滤纸吸干电极上的水滴，在磁力搅拌情况下测定水样的电位值，记录平衡电位值。
五、数据处理1. 记录以E对lgc F-作图，得到标准工作曲线，由工作曲线可以直接查出水样中氟离子浓度的对数值。
可转化为浓度表示。
思考题1.氟化镧电极为什么能选择性测定氟?2.TISAB溶液的作用是什么?3.酸度对测定有何影响?实验二线性扫描伏安法与循环伏安法一．实验目的1.了解线性扫描伏安法和循环伏安法的特点和基本原理2.掌握线性扫描伏安法的定量分析方法3.了解循环伏安法在研究电极机理方面的应用二．基本原理1.线性扫描伏安法线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压，即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。
记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。
可逆电极反应的峰电流可由下式表示：i p=2.69×105n3/2AD o1/2V1/2C o* (1)式中n为电子交换数，A为电极有效面积，Do为反应物的扩散系数，v为电位扫描速度，C o*为反应物（氧化态）的本体浓度。
也可以简化为（A不变时）i p=kv1/2C o* (2)即峰电流与扫描速度的1/2次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。
这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。
对于可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关，E p=E1/2±1.1RT/nF (3)但当电极反应为不可逆时（准可逆或完全不可逆）。
E p随扫描速度增大而负（正）移。
2．循环伏安法循环伏安法的原理同线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一个回扫。
所以称为循环伏安法。
循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术。
循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电流之比，二是峰电位之差。
对于可逆电极反应，峰电流之比i Pc/i Pa(阴极峰电流与阳极峰电流之比)的绝对值约等于1。
峰电位之差（ΔE p=|E pa-E pc|）约为59.6mV(25℃).ΔE p=2.22 RT/nF (4)三．仪器和试剂1．LK98BⅡ电化学分析系统（天津市兰力科）2．三电极系统：玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对电极。
3． 1.0x10-3mol/L K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液（含0.1mol/L KCl）四．实验步骤1.选择仪器实验方法：线性扫描技术——线性扫描伏安法或循环伏安法。
2.参数设置：初始电位：0.60V，终止电位：-0.20V，开关电位1：0.6V开关电位2：-0.2V，等待时间:3—5S，扫描速度：根据实验需要设定，灵敏度选择：10uA，滤波参数：50Hz3.循环伏安法实验以1.0x10-3mol/L K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液为实验溶液，改变扫描速度，将实验结果填入下表（表1）表1 不同扫速下的峰电流之比和峰电位之差4、线性扫描伏安法实验：（1）以1.0x10-3mol/L K3[Fe(CN)6]溶液为实验溶液。
分别设扫描速度为0.02，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50和0.60V/S，记录线性扫描伏安图，并将实验结果填入下表（表2）表2 线性扫描伏安法实验结果(2).配置系列浓度的K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液（含0.1mol/L KCl）：1.0x10-3，2.0 x10-3，4.0 x10-3，6.0 x10-3，8.0 x10-3，1.0 x10-2mol/L 固定扫描速度为0.10V/S，记录各溶液的线性扫描伏安图。
将实验结果填入下表（表3）表3 不同浓度溶液的峰电流五．数据处理1、表1中的峰电流之比值几乎不随扫描速度的变化而变化，并且接近于1，为什么？2、以表1中的峰电位之差值对扫描速度作图（ΔE p-v），从图上能说明什么问题？3、将表2中的峰电流对扫描速度的1/2次方作图（i p—v1/2）得到一条直线，说明什么问题？4、将表3中的峰电流对浓度作图（i p—C），将得到一条直线。
试解释之。
注意事项：1、实验结果与电极的处理有很大关系，玻碳电极打磨得好，实验结果越接近可逆理论，否则为准可逆过程。
2、在扫描时，溶液应保持静止，不要搅动溶液。
3、扫描时不要随便按其他键，以免死机。
实验三单扫描极谱法测定未知样中镉含量一、实验目的1、掌握JP-303型极谱仪的基本操作方法2、了解单扫描极谱法的原理及其特点二、实验原理单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时，把滴汞电极的电位从一个数值快速线性改变到另一个数值，同时直接从显示器（或示波器）上观察电流随电位变化的i—E曲线。
由于单扫描极谱加在滴汞电极上的电压变化速度快(一般为0.25V.s-1,而普通极谱一般为0.2V.min-1),当达到待测物质的析出电位时,该物质迅速在电极上还原,产生很大的电流;后来由于电极附近待测物的浓度急剧降低,扩散层厚度随之逐渐增大,溶液主体中的可还原物质又来不及扩散到电极上.这样在极谱曲线上出现了尖峰形状.（如图1）图1 单扫描极谱曲线(i p:峰电流, E p:峰电位)对于电极反应物能溶于汞或电极反应为可逆的电极过程,可用峰电流方程式来表示:2/32/32/31/21/2p i Kn m t D V c =式中V 为扫描速度,即电压变化率(V .s -1);t 为出现波峰的时间(s);i p 为峰电流(μA)；其它与尤考维奇方程式相同。
在一定的实验条件下，峰电流i p 与被测物质的浓度c 成正比,即: p i Kc = 这就是单扫描极谱进行定量分析的理论基础. 三、实验仪器和试剂 JP —303极谱分析仪滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极 1.0×10-4 mol/LCdSO 4溶液，1：1的盐酸溶液（或1mol/LH 2SO 4），含镉的未知样品溶液 四、实验内容1、JP-303极谱仪的使用方法（1）检查仪器的的电线及连接电解池的电线是否接好。
(2) 打开电源开关(注意:一定不能将三个电极浸在电解池打开或关闭电源,以免损坏毛细管)预热.(3) 提高储汞瓶至合适的高度. (注意:一定不能将三个电极浸在电解池中升降汞瓶,以免倒吸溶液，堵塞毛细管。
)(4) 选择合适的方法,并设置合适的参数.将电极放入电解池即可测定.(5) 实验完毕后,移开电解池,冲洗电极,用滤纸擦干,放低汞瓶,然后关电源.2、标准曲线的绘制准确移取1.0×10-4mol/LCdSO4溶液1mL、2mL、3 mL、4 mL、5mL 于10mL的小烧杯中，再加2.0mL1：1的盐酸溶液，用蒸馏水稀释至10mL。
在极谱分析仪上测定波高。
用波高对Cd2+浓度作图，绘制工作曲线。
3、准确移取未知样2.0mL、1：1盐酸2.0mL于10mL小烧杯中，用蒸馏水稀释至10mL，在极谱分析仪上测定其波高，记录数据。
在工作曲线上查出相应的Cd2+的浓度，计算未知样中Cd2+的浓度。
注意事项：1、因为汞蒸气有毒，实验过程中一定注意不要将汞滴裸露在空气中，有关汞的操作必须在白磁盘中进行，电解池中的废汞滴必须倒入瓶中集中回收！2、在电位扫描时，应保持溶液静止，同时不要随便按其他的键，以免死机。
