食品检验工培训资料(doc 26页)（5）氢氧化钠溶液C（NaOH）=0.1 mol/L（参见白酒中总酸的标定）4、操作（1）5%固体曲浸出液的制备按量计算，称取相当于5.00克绝干曲的试样量，置于250毫升烧杯中，加90毫升水及PH=4.6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液10毫升，摇匀。
置烧杯于35℃恒温水浴中保温1小时，保温间隔15分钟搅拌一次。
浸出液用脱脂棉或多层纱布过滤，滤液尽快测定。
（2）糖化吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中，将容量瓶置于35℃水浴中保温10分钟。
加入5.00毫升固体曲浸出液，立即混匀计时。
准确于35℃保温1小时，迅速加入15毫升C（NaOH）=0.1 mol/L氢氧化钠溶液，终止酶解反应。
冷至室温后，用水定溶50毫升，摇匀得到糖化液。
（3）空白实验吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中，将容量瓶置于35℃水浴中保温10分钟。
先加入15毫升C（NaOH）=0.1 mol/L氢氧化钠溶液，然后再准确加入5.00毫升固体曲浸出液，用水定溶至50毫升，摇匀。
（4）测定吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中，加入5.0毫升制备好的糖化液，自滴定管中加入一定量1.0g/L的葡萄糖标准溶液（使随后滴定时其用量不超过1毫升），于电炉上加热至沸腾，保持沸腾2分钟，在沸腾下继续用1.0g/L葡萄糖标准溶液以每秒1滴的速度滴至蓝色刚好消失，溶液呈浅黄色。
此滴定操作需在1分钟内完成。
其消耗的1.0g/L的葡萄糖标准溶液应控制在1毫升内。
记录消耗糖液的体积。
同时作一空白试验。
空白试验吸取斐林氏甲掖、乙液各5.0毫升于三角烧瓶中，加入5.0毫升制备好的空白液，以下操作同试样的测定。
5、计算固体曲糖化力的定义：在35℃，PH=4.6时，1克绝干曲1小时内酶解可溶性淀粉为葡萄糖的质量。
X=（V0-V）ρ/（m*5/100*5/50*t）式中：X——糖化力，葡萄糖mg/g.h；V0——标定斐林氏溶液时消耗葡萄糖标准溶液的体积，毫升；V——测定试样时消耗葡萄糖标准溶液的体积，毫升；ρ——葡萄糖标准溶液的浓度，克每升；m——试样的取样量，克；t——酶解时间，小时。
第四节液化力的测定液化力是指大曲中多种酶对淀粉水解的综合能力。
主要是α—淀粉酶的作用，大曲的液化力主要α—淀粉酶的含量，α—淀粉酶能首先将淀粉分解为麦芽糖，然后其他淀粉酶进一步将其水解，促进曲的糖化，测定大曲的糖化力有助于评定大曲的质量。
其过程示意图：淀粉——双糖——葡萄糖1、原理液体型淀粉酶又称α—淀粉酶，能水解淀粉中的α—1，4葡萄糖糖苷键切断，成为糊精及少量麦芽糖和葡萄糖。
在PH=4.6缓冲溶液中，用试样浸出液在35℃酶解至淀粉对碘的蓝紫色反应逐渐消失，根据所需时间计算1克绝干曲1小时液化淀粉的质量表示为液化单位。
2、试剂（1）PH=4.6醋酸—醋酸钠缓冲溶液同糖化力的测定（2）20g/L淀粉溶液称取2.00g淀粉预先于100℃～105℃烘干2小时的可溶性淀粉，加入约10毫升水调匀，倾入约80毫升煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至透明，冷却后用水稀释至100毫升。
（3）碘液C（1/2）=0.1mol/L称取11克碘，22克碘化钾，置于研钵中，加入少量研磨至碘完全溶解，用水稀释至500毫升。
3、操作（1）试样前处理同糖化力的测定（2）液化吸取25.0毫升20.0g/L淀粉溶液和5毫升 PH=4.6缓冲溶液于100毫升试管中于35℃水浴中保温10分钟后，加入5.00毫升固体曲浸出液，充分摇匀，开始计时。
继续于35℃保温，定时取出一滴反应液于加有碘液的白瓷点滴板空穴内，观察颜色变化。
当碘液颜色不再改变时即反应终点，立即记录液化时间。
4、计算固体曲液化力的定义：在35℃，PH=4.6，1克绝干曲1小时液化可溶性淀粉的质量。
X=25.0*0.020*60/（0.25t）式中：X——液化力（可溶性淀粉，g/g.h）；25.0——可溶性淀粉用量，ml；0.020——可溶性淀粉溶液的浓度，g/mL；0.25——5毫升试样浸出液相当的绝干试样量，g；60——换算成1小时液化可溶性淀粉的系数；t——液化时间，min。
第五节酒化力、酯化力的测定一、酒化力的测定《酿酒》2004年3期泸洲老窖沈才洪等人、《中国酿造》2006年第八期丰谷酒夜杜礼泉等人提出了酒化力的测定：大曲粉的用量为大米重量的20%，以三角瓶为发酵密封容器，在（30±1）℃条件下发酵15天，发酵完成后，将发酵醪拌和均匀，取50克发酵醪于250毫升圆底蒸馏烧瓶中，并添加125毫升水将其清洗，一并倒入250毫升的圆底烧瓶内，直接蒸馏取前馏分50毫升，采用比重瓶称量查表法测得20℃时的乙醇含量即为大曲中所含乙醇的百分比，也为大曲的酒化力。
二、酯化力的测定大曲在泸型大曲酒酿造中的作用，除具备将酿酒原料中的淀粉转化为乙醇，表现出大曲的产酒能力（酒化力）外，传统泸型大曲酒酿造离不开大曲参与发酵的奥秘就是大曲的生香（生酯0能力。
具备将己酸（窖泥功能菌代谢）与乙醇（糟醅体系代谢）缩合生成己酸乙酯（泸型大曲酒主体香味物质）的功能，表现出大曲的生酯能力。
1、试剂和溶液（1）0.1 mol/L NaOH（2）0.05mol/L H2SO4（3）1%乙酸的20%（体积分数）乙醇溶液，准确吸取1毫升（AR级）于100毫升容量瓶中，用20%乙醇溶液稀释至刻度。
2、测定方法取100毫升1%己酸、乙醇溶液于250毫升的蒸馏烧瓶中，加入相当于5克绝干曲的曲量，摇匀后用塞子塞上，置于30—32℃恒温箱内保温酯化100小时，然后加水50毫升。
蒸馏，接受流出液100毫升，化学分析法测定馏出液中己酸乙酯的含量（同白酒总酯的测定）。
3、计算酯化力（毫克/克）=（C1V1-C2V2）*144/（m*50/100）式中：C1、C2——分别为氢氧化钠和硫酸的浓度（mol/L）；V1、V2——分别为氢氧化钠和硫酸标准溶液的体积（毫升）；m——干曲的质量（克）；50/100——从馏出液100毫升中取出50毫升测酯；144——己酸乙酯的换算系数。
4、用气相色谱分析己酸乙酯的含量吸取5毫升馏出液，加0.1毫升2%内标物，进样0.5-1微升。
酯化力（毫克/克）=m1*1000/（m*50/100）式中：m1——色谱测定值（毫克/100毫升）；m——干曲质量（克）；50/100——从馏出液100毫升中取出50毫升测酯。
第六节大曲发酵力的测定大曲中含有的酵母菌能将原料中的可发酵糖发酵，生成酒精和二氧化碳。
大曲发酵力是评价其质量的重要指标。
发酵力高则用曲量就低，出酒率高，降低了生产成本。
因此，测定大曲发酵力十分必要。
一、发酵力指在规定操作条件下，1克绝干曲发酵糖化液产生酒精的质量，测定方法为测定酒精生成量计算发酵的方法。
1、原理将试样接入一定条件下制备的糖化液，在30℃发酵一段时间，在大曲试样中的酵母菌将糖化液中可发酵糖生成酒精和二氧化碳，然后将发酵液中的酒精蒸出，测定其含量，计算发酵力。
2、仪器（1）三角瓶：250毫升（2）酒精蒸馏装置（3）酒精计3、试剂（1）碳酸钠（2）10g/L酚酞指示剂（3）碘液C（1/2 I2（碘））=0.1 mol/L（4）糖化剂：米曲、麸曲、糖化酶4、操作（1）糖化液的制备将原料1分（大米、玉米面、高粱粉或薯干粉），加5分水，蒸煮1-2小时，待呈糊状后冷却至60℃。
加入原料量15%的大曲粉或米曲及1分60℃温水，搅匀，在60℃糖化3-4小时，直至用碘液试验不呈蓝色为止，再加热至90℃，用纱布过滤待用。
取100毫升糖化液于250毫升三角瓶中，塞好棉塞，包好油纸，于灭菌锅中，在0.1MPa压力下蒸汽灭菌30分钟。
取出，待冷至30℃（瓶微温）时，在无菌条件下，接入粉碎的大曲粉0.5-1.0克（绝干曲计），于30℃保温箱中发酵72小时。
（2）酒精的蒸馏及测定将发酵液定量移入蒸馏烧瓶中，加50毫升水，2滴酚酞指示剂，用碳酸钠粉末中和至微酸性后，将酒精蒸馏装置安装好，进行蒸馏，用100毫升容量瓶接收，待馏出液达到95毫升时停止蒸馏，加水定容至刻度，摇匀，用酒精计或相对密度瓶测定馏出液的酒精度。
5、计算发酵力指在规定操作条件下，1克干曲发酵糖化液产生酒精的质量。
发酵力（酒精g/g）=100毫升蒸馏液中酒精的质量/所加曲粉（以绝干样计）质量6、说明（1）大曲粉的加入量和发酵时间应根据曲的品种和发酵力决定，发酵力大的可以少加曲，发酵时间也可以缩短。
发酵力小的则应多加曲粉，发酵时间也可以延长到96小时。
一般大曲加曲粉1克，发酵72小时即可。
但应注意统一条件，使测定结果有可比性。
（2）由于酒精度低，用酒精计法测得的酒精度误差较大，最好用相对密度瓶法测得。
二、发酵力指在规定的条件下，100克绝干曲发酵糖化液产生二氧化碳的质量，以衡量曲的发酵力。
1、原理将试样接入一定条件下制备的糖化液，在25℃发酵一定时间，在大曲试样中的酵母菌将糖化液中可发酵、糖发酵生成酒精和二氧化碳，然后测定二氧化碳质量，计算发酵力。
2、仪器发酵瓶：带发酵栓，容量为250毫升3、试剂（1）硫酸溶液：5mol/L（1/2H2SO4）。
取浓硫酸14毫升，边搅拌边缓慢加入50毫升水中，用水稀释至100毫升。
（2）碘液C（1/2 I2）=0.1mol/L（3）糖化剂：米曲、麸曲、糖化酶4、操作（1）糖化液的制备将原料（大米、玉米面、高粱粉或薯干粉）50克，加250毫升水，混匀，蒸煮1-2小时，待呈糊状后冷却至60℃，加入原料量15%的大曲粉或米曲及510毫升预热到60℃的温水，搅匀，在60℃唐花3-4小时，直至用稀碘液试验不呈蓝色为止，再加热至90℃，用细布过滤，滤液备用。
（2）取150毫升糖化液于250毫升发酵瓶中，塞好棉塞，包好油纸，记录液面高度。
同时用油纸包好发酵栓，一起防入灭菌锅中，在98KPa压力下灭菌15分钟。
（3）发酵、测定取出，灭菌后的糖液冷却至25℃左右时，在无菌条件下，接入粉碎的大曲粉1.00克（绝干曲计），发酵栓中加入100毫升5mol/L（1/2 H2SO4）。
用石蜡密封发酵瓶，擦干瓶外壁，在千分之一的感量天平上称量。
然后，放入25℃保温箱中发酵48小时，取出发酵瓶轻轻摇动，使二氧化碳全部逸出，在同一天平上称量。
5、计算发酵力（以CO2的质量分数计，g/100g）=（m1-m2）*100/m式中：m1——发酵前发酵瓶加内容物质量（g）；m2——发酵后发酵瓶加内容物质量（g）；m——曲药质量（g）。
成品酒分析所谓成品酒是指企业包装出厂的酒，食品质量安全指标包括标准规定的理化指标、感官指标、卫生指标和标签标识，GB/T10346-2006（白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存）中规定白酒的出厂检验项目：甲醇、杂醇油、感官要求、酒精度、总酸、总酯、固形物、香型特征指标、净含量和标签。
