色谱法基本概念和气相色谱

第一课色谱法概述色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。

在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。

固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。

前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。

根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。

色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。

1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。

这就是最初的色谱法。

后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。

1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。

1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。

同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。

50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。

则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。

目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。

在这里主要介绍气相色谱分析法。

同时也适当介绍液相色谱法。

气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。

其不同之处在液相色谱法中介绍。

第二课气相色谱仪典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。

色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）1.分离系统（主要是色谱柱）2.检测、记录系统（包括检测器和记录器）3.辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）第三课气相色谱仪－载气系统载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。

气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理一、定义与分类气相色谱法(gas chromatography，GC)是以气体为流淌相的色谱法，1952年由马丁(Mattin)、辛格(Synge)以及詹姆斯(James)等首次建立。

按照固定相的物质形态不同，Gc可分为气固色谱法(gas-solid chromatography，GSC)和蔼液色谱法(gas-liquid chrolnatography，GLC)两类。

按色谱柱的粗细和填充状况，GC可分为填充柱色谱法和开管柱色谱法两种。

填充柱(packed column)是将固定相填充在内径通常为4mm的余属或玻璃管中；开管柱(open tubular column)是将固定相涂布于柱管内壁，中空，所以又称为空心柱。

因为开管柱的内经通常惟独0.1～0.5 mm，所以又称为毛细管柱(capillary column)。

按分别机制，GC可分为吸附色谱法和分配色谱法。

GLC属于分配色谱法，而GSC因为固定相常用吸附剂，因此多属于吸附色谱法。

(2)气相色谱仪的基本组成及其工作原理气相色谱仪(gas chromatograph)包括气路系统、进样系统、分别系统、温控系统和检测系统等五大系统。

气路系统是一个载气延续运行、管路密闭的系统，包括气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表，其作用是把试样输送到色谱柱和检测器。

进样系统包括进样装置和汽化室，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前眨眼汽化，并迅速定量地转入到色谱柱中。

分别系统主要是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成，其作用是将样品中各组分分别。

温控系统是用来设定、控制和测量色谱柱、汽化室、检测室的温度装置。

检测系统包括检测器、放大器、记录器，其作用是把经色谱柱分别后的各组分的浓度变幻改变成易于测量的电信号，如电流、电压等，然后输送到记录器记录成色谱图。

气相色谱仪的工作原理是被分析样品(气体或液体与固体汽化后)的蒸气在流速保持一定的惰性气体(称为载气，即流淌相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分别成一个个组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，组分的浓第1页共3页。

第一部分色谱法一、基本概念1.色谱法：试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。

2.保留时间：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。

3.调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。

4.相对保留值：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

5.标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

6.半峰宽度：峰高为一半处的宽度，又称半峰宽或区域宽度。

7.峰底宽度：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。

8.分配系数：在一定温度和压力下，组成在固定相和流动相之间分配达到平衡时，组分在固定相中的平均浓度与在流动相中的平均浓度的比值。

9.分配比：在一定温度和压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。

10.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

11.程序升温：色谱分析中柱温由低到高呈阶段性升温过程。

12.梯度洗脱（梯度洗提）：流动相中含两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。

（百度：在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比。

）13.硅烷化担体：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，以消除担体表面的氢键结合能力，从而改进担体的性能。

（硅烷化）14.离子对色谱法：将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成巯水型离子对化合物，从而控制溶剂离子的保留行为。

15.反相液-液色谱：流动相的极性大于固定相的极性。

二、填空题1.为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化等。

2.空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按分子的大小进行分离。

色谱法在化学分析中的应用色谱法是一种重要的化学分析技术，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。

本文将介绍色谱法的基本原理、常见的色谱分析技术和其在化学分析中的应用。

一、色谱法的基本原理色谱法基于混合物中成分的分配行为，通过利用不同样品成分在固定相与移动相间的相互作用力差异，使各成分按一定顺序从固定相中溶出，从而分离出目标物质。

常见的色谱法包括气相色谱法和液相色谱法，它们的原理和操作步骤略有不同。

二、气相色谱法在化学分析中的应用气相色谱法广泛应用于有机物的分离和鉴定。

例如，在药物研发中，科学家常常使用气相色谱法对药物中的杂质进行分析，确保药物的纯度和安全性。

此外，气相色谱法还可以用于食品中有害残留物的检测，如农药残留、食品添加剂等。

三、液相色谱法在化学分析中的应用液相色谱法是一种高效的分离技术，常用于生物分析、环境监测等领域。

在生物医药领域，液相色谱法被广泛应用于药物代谢物的分离和鉴定，有助于了解药物在人体内的代谢途径和代谢产物的形成机制。

此外，液相色谱法还可以用于环境样品的分析，如水中重金属、有机污染物等的定量检测。

四、液相色谱质谱联用技术液相色谱质谱联用技术结合了液相色谱法和质谱法的优势，成为当今分析化学领域的重要工具。

它可以实现对复杂样品中多种成分的快速分离和鉴定，广泛应用于药物代谢动力学研究、生物样品分析、环境污染物的检测等。

液相色谱质谱联用技术的出现，大大提高了分析的灵敏度和准确性。

五、色谱法在新药临床研究中的应用色谱法在新药临床研究中起着重要的作用。

通过色谱法的分析，可以确定药物的含量、纯度、杂质和稳定性等关键指标，为新药的研发和质量控制提供依据。

此外，色谱法还可以用于药物的生物等效性研究，评估药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄情况。

六、结论色谱法是一种高效、准确的化学分析技术，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。

气相色谱法和液相色谱法作为色谱法的两种主要形式，在化学分析中发挥着不可替代的作用。

色谱分离法的类型及基本原理色谱分离法是一类用于分离混合物中组分的分析技术，根据组分在固定相（stationary phase）和移动相（mobile phase）之间的相互作用不同实现分离。

色谱分离法主要分为气相色谱（Gas Chromatography, GC）和液相色谱（Liquid Chromatography, LC）两大类，每一类中又有多种不同的类型。

气相色谱（Gas Chromatography, GC）1. 气相色谱（GC）：在气相色谱中，样品通过气相传递，通常是通过一个固定相充填的管柱。

基本原理如下：-固定相（Stationary Phase）：通常是一种不挥发的涂层或填充物，固定在柱子的内壁上。

-移动相（Mobile Phase）：是气体，例如氦气。

样品在气相中传递，与固定相发生相互作用，导致不同组分以不同的速度通过柱子。

-分离原理：分离是通过不同组分在固定相和移动相之间的分配系数（分配常数）差异实现的。

这种分离方法特别适用于挥发性或易挥发性的物质。

液相色谱（Liquid Chromatography, LC）1. 液相色谱（LC）：在液相色谱中，样品通过一种流动的液体传递，通常是通过一个填充有固定相的管柱。

基本原理如下：-固定相（Stationary Phase）：通常是一种固定在柱子内壁上或者是包裹在微粒上的液体。

-移动相（Mobile Phase）：是液体，通过柱子时与固定相相互作用，使不同组分以不同的速度通过柱子。

-分离原理：分离是通过不同组分在固定相和移动相之间的相互作用差异实现的，如吸附、分配、离子交换等。

2. 高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）：是液相色谱的一种高效、高压技术。

使用高压将溶液通过柱子，提高分辨率和分离速度。

3. 超高效液相色谱（Ultra-High Performance Liquid Chromatography, UHPLC）：是HPLC的进一步改进，使用更小的粒径和更高的压力，以获得更高的分辨率和更短的分离时间。