回收率三水平试验

ISO17737.1-2018生物负载回收效率验证要求1概述1.1验证前在开始确认之前，应对每种产品或其部件或产品组的拆卸技术进行合理和定义。

所记录的理由应包含在产品中，尺寸、回收工艺的选择等。

1.2生物负载回收效率目的产品的分组相似的产品或其部件可以被分组为一个产品组和一个为生物负载回收效率验证选择的代表性产品。

评定标准包括类似类型的原材料、设计和尺寸、制造工艺，制造环境、制造人员和制造地点。

的结果生物负载回收效率验证可应用于该组的所有产品，以备将来使用测试。

1.3样本量1.3.1应选择生物屏障回收效率有待确定的产品或其部分的数量。

1.3.2常见的方法是利用三到十种产品进行恢复验证测试。

这样本量应主要基于测试的目的(例如支持辐射灭菌剂量的证实，或过度杀灭灭菌循环)。

当...的时候审查生物负荷回收效率结果，审查结果的一致性，或缺乏一致性，可以指示应该应用不同的提取方法。

或者，较大的样本量可以提供更准确的生物负荷回收效率测定。

1.4关于选择生物屏障回收效率方法的指南1.4.1执行生物负荷恢复效率以建立生物负荷校正因子，该因子可应用于生物负荷数据，以说明产品上残留的微生物去除技术和/或所用培养条件未检测到的。

生物负担数据通过包含生物负荷校正因子来调整真正的生物负担计数；这被称为生物负荷估计。

生物负载回收效率测试可以也可用于比较生物负荷测试方法。

1.4.2选择生物负荷回收效率方法的主要决定因素(即重复回收相对于接种产品)是自然发生的产品生物负荷水平。

通常，重复回收方法最适合产品生物负荷较高的产品接种产品法最适用于产品生物负荷较低的产品。

生物负荷恢复效率结果和相应的生物负荷校正系数可能因生物负荷而异提取参数(例如用于重复回收的提取次数和类型，或者使用接种的产品对重复回收)。

因此，重要的是要考虑生物负担的原因正在收集数据并确定生物负荷回收效率的目的。

1.4.3表C.1总结了应考虑的典型产品和方法特征当选择合适的生物负荷回收效率方法时。

为什么要用正交试验我们知道如果有很多的因素变化制约着一个事件的变化，那么为了弄明白哪些因素重要，哪些不重要，什么样的因素搭配会产生极值，必须通过做实验验证(仿真也可以说是试验，只不过试验设备是计算机)，如果因素很多，而且每种因素又有多种变化(专业称法是：水平)，那么试验量会非常的大，显然是不可能每一个试验都做的。

就影响主轴温升的试验来讲，影响主轴温升的因素很多，比如转速、预紧力、油气压力、喷油间隙时间、油品等等；每种因素的水平也很多，比如转速从8Krpm到20Krpm，等等，计算一下，所有因素都做，大概一共要900次试验，按一天3次试验计，要不停歇的做10个月，显然是不可能的。

能够大幅度减少试验次数而且并不会降低试验可行度的方法就是使用正交试验法。

首先需要选择一张和你的试验因素水平相对应的正交表，已经有数学家制好了很多相应的表，你只需找到对应你需要的就可以了。

所谓正交表，也就是一套经过周密计算得出的现成的试验方案，他告诉你每次试验时，用那几个水平互相匹配进行试验，这套方案的总试验次数是远小于每种情况都考虑后的试验次数的。

比如3水平4因素表就只有9行，远小于遍历试验的81次；我们同理可推算出如果因素水平越多，试验的精简程度会越高。

正交试验设计介绍当析因设计要求的实验次数太多时，一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中，选择一部分有代表性水平组合进行试验。

因此就出现了分式析因设计(fractional factorial de signs)，但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说，选择适当的分式析因设计还是比较困难的。

正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。

是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。

清洁验证-真实的谎言告诉你真实的回收率作者：半知菌目编辑：北京中仑工业微生物研究院序言：从70%到50-200%，2015年版《中国药典》的回收率标准降低了吗？且听半知菌目娓娓道来......一、回收率的规定中国药典2015年版4部，对于回收率是这样规定的：接种不大于100cfu 每一试验菌株平行制备2 个平皿。

检培被检固体培养基上的菌落平均数与对照培养基上的菌落平均数的比值应在0. 5～2 范围内，且菌落形态大小应与对照培养基上的菌落一致。

这段话中包含如下的信息：1.回收率：50～200%；2.接菌量小于100cfu。

微生物检验员应该都不会忘记中国药典2010年版及之前对于回收率的要求吧：1. 回收率大于70%；2. 接种量：50～100cfu。

为什么中国药典会做出这样的改变？中国药典对回收率标准的改变，是标准降低了吗？回收率，做为评价培养基的关键指标，它的合格与否直接决定了培养基的主要指标促生长能力的优劣。

而回收率测定，又与测试的标准菌株息息相关、密不可分。

二、微生物生长曲线我们从微生物的生长曲线开始谈起，单细胞微生物接种纯种到一定容积的液体培养基后，在适宜的条件下培养，定时取样测定细胞数量。

以细胞增长数目的对数做纵坐标，以培养时间做横坐标，绘制一条如上图所示的曲线，我们称这条曲线为细菌的生长曲线。

曲线显示了细菌的生长繁殖的4个时期：迟缓期，对数生长期，稳定期，衰亡期。

用来测试培养基回收率的菌悬液，即接种涂布在固体培养基表面那0.1毫升、小于100cfu的测试菌，必然包含了上述迟缓期，对数生长期，稳定期，衰亡期的微生物，其生长性能，在培养基上表现出的生长活性是有所不同的。

那100cfu个微生物中，处于对数生长期，稳定期的，其生长活性必然旺盛，而处于迟缓期、衰亡期的微生物，其生长活性必定不如前者。

三、回收率的合格标准因此，对于测试培养基来说，回收率合格与否，一定要与对照培养基（标准培养基）生长的同种测试菌种的数量来对比，回收率测试的合格标准一定是一个动态的标准，测试培养基的合格标准就是对照培养基（标准培养基）的上下2倍范围。

豆制品中碱性嫩黄的测定（Copure®QuEChERS净化管）本方案以BJS202204为参考，建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法，进行低中高三水平基质加标，回收率在85%-95%范围内。

一、样品提取准确称取粉碎后的腐竹1g（精确至0.0001g）置于50mL具塞离心管中，加入5mL纯水分散混匀，再准确加入5mL乙腈和1g氯化钠，涡旋混合1min，超声20min，在8000r/min 下高速离心5min，静置取上层乙腈溶液，待净化。

二、样品净化取1.5mL待净化液于QuEChERS净化管中（货号：COQ002029），涡旋震荡净化1min，静置分层，液体过0.22μm有机相滤膜，上LC-MS/MS测定。

三、基质标准曲线溶液的制备分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1g（精确至0.0001g）共5份，按提取净化步骤制备空白净化液，用空白净化液稀释标准溶液，配制成浓度为0.2ng/mL、0.5 ng/mL、1.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL基质标准曲线。

四、仪器条件4.1色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）色谱柱：Commasil®BEH-C18（2.1mm×100mm，3μm）流动相：A：0.1%甲酸水（含5mmol/L乙酸铵）B：乙腈流速：0.3mL/min柱温：35℃进样量：10μL洗脱方式：梯度洗脱，见表1表1：梯度洗脱程序4.2质谱条件离子源：HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：40arb 辅气压力：2arb 离子传输管：380℃辅气温度：350℃表2组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）五、实验结果表3碱性嫩黄加标回收实验结果加标水平为2.0μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图图1图2加标水平为10.0μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图六、订购信息50支/盒（50mg C18+50mg PSA+100mg MgSO4）SDC-3000-D biocomma®多管涡旋混匀仪1台/箱SF130-22-PTFE PTFE针式过滤器直径13mm，100个/盒孔径0.22μm，有机系SC2-12mL蓝色聚丙烯盖，100个/盒白色PTFE/红色硅胶垫，9-425V2-AL2mL螺纹棕色样品瓶，100个/盒带书写处11.6*32mm，9-425。

检测方法的验证及确认
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。

在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。

进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。

2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③加标量尽量不大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。

当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

回收率的参考范围见表F.1.。

文章编号:10002582X(2010) 032099204城市污泥总氮、总磷消解测定方法陈大勇1 , 王里奥1 , 罗书鸾2 , 马培东1 , 陶玉1(1. 重庆大学资源及环境科学学院, 重庆400044 ;2. 中化重庆涪陵化工有限公司, 重庆408000)收稿日期:2009210219基金项目:重庆市市政管理委员会项目(Z200521255002)作者简介:陈大勇(19732) ,男,重庆大学讲师,博士研究生,主要从事固体废弃物处理与资源化利用研究。

王里奥(联系人) ,女,重庆大学教授,博士生导师, (E2mail) wang65111477 @yahoo. com. cn。

摘要:设计了正交实验并分析了H2O2 与H2 SO4 消解污泥过程影响因素,在测定总氮时H2O2 添加次数在0. 1 水平下具有显著性,而H2O2 用量和H2 SO4 用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案: H2O2 添加次数为3 次、每次消耗为0. 25 mL , H2 SO4 用量为1 mL ;在测定总磷时H2O2 添加次数在0. 01 水平下具有显著性, H2O2 单次用量在0. 05 水平下具有显著性,而H2 SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案: H2O2 添加次数为3 次,每次消耗为0. 25 mL ,H2 SO4 用量为5 mL 。

综合考虑,总氮、总磷测定方法的最佳方案即H2O2 添加次数为3 次,每次消耗为0. 25 mL ,H2 SO4 用量为5 mL 。

按照该消解方案,测出总氮的回收率在98. 53 %～101.80 % ,总磷的回收率在97. 07 %～101. 67 %。

关键词:污泥;总氮;总磷;消解;正交实验中图分类号:X705 文献标志码:AA digesting measurement method of municipal sewage sludge’s TNand TPCHEN Da2yong1 , WANGLi2ao1 , LUO Shu2luan2 , MA Pei2dong1 , TAO Yu1(1. College of Resources and Environmental Science , Chongqing University , Chongqing 400044 , P. R. China ;2. SINOCHEM Fuling Chongqing Chemical Indust ry CO. , L TD. , Chongqing 408000 , P. R. China)Abstract : Paramet ric st udy wit h ort hogonal experiment is carried out for digestion of municipal sewagesludge with H2O2 and H2 SO4 . For TN , t he adding time of H2O2 is significant at 0. 1 level , whil st t hedosages of H2O2 and H2 SO4 are less significant . The bet ter digestion scheme is t hat the number of addingtime of H2O2 is t hree and t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are 0. 25 mL and 1 mL , respectively. And forTP , t he adding time of H2O2 is significant at 0. 01 level , and the dosage of H2O2 is significant at 0. 05level. However , t he dosage of H2 SO4 is less significant . Thus , t he bet ter digestion scheme is t hat t headding time of H2O2 is t hree and t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are 0. 25 and 5mL , respectively.Combining t he two schemes , t he optimal scheme of sludge digestion is t hree times for H2O2 adding and 0.25 and 5mL for t he dosages of H2O2 and H2 SO4 , respectively. Wit h t he test , the recovery rate of TN isbetween 98. 53 % and 101. 80 % , while t he recovery rate of TP is between 97. 07 %and 101. 67 %.Key words : sewage sludge ;total nit rogen ;total p hosp horus ;digestion ;ort hogonal experiment随着社会的发展,城市人口的增加,工业废水与生活污水的排放量日益增多, 污泥的产出量迅速增加[1 ] 。

实验室如何进行方法变更、非标方法的确认方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认？非标方法如何进行方法确认？检测方法选择的核心是什么？.....这类问题是多数实验室都会面临到的实际问题，如何搞定？请看下文！《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。

如果方法发生了变化，应重新进行确认。

实验室应确保使用标准的最新有效版本。

”在《GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求》条款中也有相应的规定。

实验室采用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。

检测方法确认的目的确保实验室所采用的标准方法、非标准方法、实验室自制方法超出其预定范围使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认，保证上述方法适合于预期用途，并满足特定要求。

方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。

2.标准方法发生了变化应重新确认。

3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。

1检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。

所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验检测方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。

如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上应有明确的说明。

另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。

这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。

资料整理6-ba的基本情况1.⾖芽质量安全的关键影响因素分析及对策：1.1 ⽬前情况：本⽂做了⼤量的实验，进⾏数据分析，讨论得出了研究结果，⼀是运⽤⽓相⾊谱-质谱技术开展了⾖芽中农药残留的检测分析⼯作，结果表明⾖芽中马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、久效磷、甲胺磷、氧化乐果等农残合格率100%。

⼆是运⽤液相⾊谱-质谱联⽤技术开展了⾖芽中的添加剂指标的检测分析⼯作，该⽅法采⽤有机溶剂盐析提取⽬标物和质谱负模式检测技术，有效提取⽬标物，去除杂质⼲扰，适合于市场样品实际检测，经检测6-苄基腺嘌呤与4-氯苯氧⼄酸钠合格率分别为96.4%和76.7%。

三是运⽤原⼦荧光和微波消解前处理技术开展了⾖芽中总砷的检测分析⼯作，经对市场35 个⾖芽样品的实际检测，结果表明合格率为100%，未检出总砷超标的⾖芽样品。

四是运⽤紫外可见分光光度法检测分析了⾖芽中亚硝酸盐和亚硫酸盐的含量情况，其中亚硝酸盐合格率89.7%、亚硫酸盐合格率为53.2%，这两项指标是影响上市⾖芽质量的主要因素，同时，从不同单位⾖芽产品的检测结果来看，⼩作坊⽣产企业⾖芽合格率整体较低，安全隐患较⼤，⽽品牌⾖芽的质量相对较好。

综合分析各实验数据，本⽂找出了影响⾖芽质量安全的主要指标，为⽣产质量管理、市场执法监督、群众放⼼消费提供了数据⽀持。

1.2 ⽣产引⼊的污染物及危害1.2.1 ⽣长调节剂的概述（主要作⽤、限制⽤量、物理性质、化学性质、作⽤机理、毒理范围）6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧⼄酸钠俗称AB 粉，是⾖芽⽣产使⽤的2 个主要添加剂，主要作⽤是促进⾖芽⽣长、抑制长根，提⾼产量。

国家标准GB2760《⾷品添加剂使⽤卫⽣标准》规定⾖芽中4-氯苯氧⼄酸钠残留量⼩于 1.0mg/kg、6 苄基腺嘌呤残留量⼩于0.2mg/kg。

6-苄基腺嘌呤（6-Benzylaminopurne）分⼦式C12H11N5，相对分⼦质量225.25。

⽩⾊微针状结晶或类⽩⾊粉末，难溶于⽔，可溶于酸、碱，在酸性、碱性条件下均稳定。

正交实验设计一、正交表的由来拉丁方名称的由来古希腊是一个多民族的国家，国王在检阅臣民时要求每个方队中每行有一个民族代表，每列也要有一个民族的代表。

数学家在设计方阵时，以每一个拉丁字母表示一个民族，所以设计的方阵称为拉丁方。

什么是n阶拉丁方？用n个不同的拉丁字母排成一个n阶方阵（n<26 ），如果每行的n个字母均不相同，每列的n个字母均不相同，则称这种方阵为n*n拉丁方或n阶拉丁方。

每个字母在任一行、任一列中只出现一次。

什么是正交拉丁方？设有两个n阶的拉丁方，如果将它们叠合在一起，恰好出现n2个不同的有序数对，则称为这两个拉丁方为互相正交的拉丁方，简称正交拉丁方。

例如：3阶拉丁方用数字替代拉丁字母：二．正交表的概念，方法当析因设计要求的实验次数太多时，一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中，选择一部分有代表性水平组合进行试验。

因此就出现了分式析因设计(fractional factorial designs)，但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说，选择适当的分式析因设计还是比较困难的。

正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。

是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。

日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表。

例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行33=27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数。

若按L9(3)3正交表按排实验，只需作9次，按L18(3)7正交表进行18次实验，显然大大减少了工作量。

因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。

1．正交表正交表是一整套规则的设计表格，用。

L为正交表的代号，n为试验的次数，t为水平数，c为列数，也就是可能安排最多的因素个数。

加标回收率的依据摘要：1.加标回收率的概念2.加标回收率的依据3.加标回收率的作用4.加标回收率的应用实例5.总结正文：一、加标回收率的概念加标回收率是指在样品中加入一定量的标准物质，经过特定的处理过程后，再进行分析测定，从而得到的回收率。

它是评价分析方法准确度和精密度的重要指标，被广泛应用于实验室的质量控制和方法验证。

二、加标回收率的依据加标回收率的依据主要包括以下几点：1.标准物质的加入量：在样品中加入的标准物质量应适宜，过多或过少都会影响回收率的准确性。

通常情况下，加入的标准物质量应接近样品中待分析物质的浓度。

2.处理过程：样品加入标准物质后，需要经过特定的处理过程，如溶解、混合、过滤等。

处理过程会对回收率产生影响，因此需要在方法验证时充分考虑。

3.分析测定方法：分析测定方法是影响加标回收率的关键因素。

准确的分析方法和精密的仪器设备可以获得较高的回收率。

三、加标回收率的作用加标回收率在实验室质量控制和方法验证中具有重要作用，主要表现在以下几点：1.评估分析方法的准确度：通过比较加标回收率与理论回收率，可以评估分析方法的准确度。

2.评价实验室的质量控制水平：加标回收率可以用于评价实验室的质量控制水平，判断实验室的检测能力是否达到要求。

3.方法验证：在开发新的分析方法时，通过加标回收率实验可以验证方法的可行性和准确性。

四、加标回收率的应用实例假设某实验室需要分析某样品中的金属元素含量，可以通过加标回收率实验来验证分析方法的准确性。

具体操作如下：1.在样品中加入一定量的金属元素标准物质。

2.对样品进行处理，如溶解、混合等。

3.使用特定的分析方法对样品进行测定。

4.计算加标回收率，并与理论回收率进行比较，从而评估分析方法的准确度。

五、总结加标回收率是评价分析方法准确度和精密度的重要指标，其依据包括标准物质的加入量、处理过程和分析测定方法。

正交实验设计当析因设计要求的实验次数太多时，一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中，选择一部分有代表性水平组合进行试验。

因此就出现了分式析因设计(fractional factorial designs)，但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说，选择适当的分式析因设计还是比较困难的。

正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。

是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。

日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表。

例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行33=27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数。

若按L9(3)3正交表按排实验，只需作9次，按L18(3)7正交表进行18次实验，显然大大减少了工作量。

因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。

1．正交表正交表是一整套规则的设计表格，用。

L为正交表的代号，n为试验的次数，t为水平数，c为列数，也就是可能安排最多的因素个数。

例如L9(34)，(表11)，它表示需作9次实验，最多可观察4个因素，每个因素均为3水平。

一个正交表中也可以各列的水平数不相等，我们称它为混合型正交表，如L8(4×24) (表12)，此表的5列中，有1列为4水平，4列为2水平。

根据正交表的数据结构看出，正交表是一个n行c列的表，其中第j列由数码1，2，… Sj 组成，这些数码均各出现N/S 次，例如表11中，第二列的数码个数为3，S=3 ，即由1、2、3组成，各数码均出现次。

正交表具有以下两项性质：(1)每一列中，不同的数字出现的次数相等。

例如在两水平正交表中，任何一列都有数码“1”与“2”，且任何一列中它们出现的次数是相等的；如在三水平正交表中，任何一列都有“1”、“2”、“3”，且在任一列的出现数均相等。

食品中铝的检验的方法验证宋连君【摘要】方法验证在化学分析检测中起着极其重要的作用,本文对GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》进行了方法验证,结果表明线性范围0～5.00μg线性良好,回收率范围在91％～98％,检出限8.0 mg/kg,精密度≤2.0％,均满足GB/T 27404-2008的要求.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)003【总页数】3页(P67-69)【关键词】线性方程;检出限;回收率;精密度【作者】宋连君【作者单位】沈阳食品检验所,沈阳 110136【正文语种】中文【中图分类】TS210.7方法验证是理化分析实验室常用方法，符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：采用新的检验方法；检验方法需变更的；采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；法规规定的其他需要验证的检验方法。

方法验证的参数主要有标准曲线、精密度、准确度、检出限、耐用性和稳定性。

由于验证目的的不同，需要验证的参数也有差别。

铝是对人体有害的元素，食铝过量，对人的脑、心、肝、肾的功能和免疫力都有较大的损害，会导致儿童智力发育障碍、中老年早衰、老年人发生痴呆症。

对于铝的检验，GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中有4个检测方法，第一法为分光光度法，由于是新方法变更，现对该方法进行验证。

1 材料与方法1.1 试剂1.1.1 主要试剂对硝基苯酚(C6H5NO3)；铬天青S(C23H13O9SCl2Na3)；乙二胺(C2H8N2)；聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)；溴代十六烷基吡啶(CPB,C21H38BrN)；抗坏血酸(C6H8O6)；硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、无水乙醇(C2H6O)，均为优级纯；铝标准溶液(1 000 mg/L)，经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类吴海鹏【摘要】采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类.通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱.使用该方法的加标回收率为94.2％～105.1％,相对标准偏差为1.2％～3.9％,检出限为0.1 ～0.5μg/L.固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】5页(P56-59,78)【关键词】酚;固相萃取;高效液相色谱;水处理【作者】吴海鹏【作者单位】江门融浩水业股份有限公司,广东江门529000【正文语种】中文【中图分类】TU991酚类化合物有毒，是造成环境污染的工业化学品，天然有机物氯化或水消毒剂能产生卤代酚副产物，可使水带有难闻的气味［1，2］。

我国制订的“水中优先控制污染物”中酚类包括苯酚、4－硝基酚、3－甲酚、2，4－二氯酚、2，4，6－三氯酚、五氯酚等。

《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)规定氯酚总量(2－氯酚、2，4－二氯酚、2，4，6－三氯酚)浓度不得超过 0.010mg/L［3］。

酚是一种比碳酸还要弱的弱酸，在水的溶解度很小，一般为10－3数量级或更低。

因此，测定酚类化合物需要通过合适的方法，将样品中的酚类进行富集和分离，再进行检测。

本文通过正交试验来说明利用SPE技术富集水中7种酚类时各因素的主次关系，优化SPE条件，提高样品的回收率，从而提高检测的准确性。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂主要仪器:Agilent 1100高效液相色谱系统(包括二元泵、自动进样器、紫外分光检测器和荧光检测器)；美国Agilent公司的ZORABX SB－C18色谱柱；美国Waters公司的真空提取装置；美国Millipiore公司的 Milli－QA超纯水器；Oasis HLB固相萃取小柱(500mg/6 mL，美国Waters公司)；Supelclean ENVI－chrom P 固相萃取小柱(500mg/6 mL，美国 Supelco公司)；strata C18－E固相萃取小柱(500mg/6 mL，美国 phenomenex公司)；K－D浓缩器。