相关实验室理化检测中的加标回收率

实例教你——加标回收试验及质控图的应用联系我们：全年培训计划：新版ISO17025培训、LIMS系统培训、5S培训、风险控制、不确定度、期间核查、质量控制……吴老师（电话、微信186****1215），点击本行蓝色字体，查看详细消息加标回收试验是分析化学中常用的质量监督和实验室内质量控制方法之一, 根据实验结果, 绘制加标回收质控图, 可以判定实验室分析检测过程是否处于可控制范围, 有效地保证监测质量。

试验方法1 试验概况我们在海水监测工作中对活性磷酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮项目采用了加标回收试验的质控方法, 共获取加标回收测试数据84组。

2 方法加标回收试验加标回收试验主要是检查测试结果的准确度, 可寻找系统误差的某些来源, 消除相同样品基体效应的影响, 但只能对相同样品测定结果的精密度和准确度做出孤立点统计。

测定海水样品时, 选取一定比例的样品进行加标回收试验, 在试样中加入标准物质, 加标样与试样同步分析检测, 试验结束后计算加标回收率Pi, 符合《海洋监测规范》中相应的容许限 (见表1) 即为合格。

若合格率较低, 则需要进行复查包括重新检测样品。

加标回收率计算公式如式 (1)质控图质控图是一种简单有效的统计方法, 可以对检测过程中出现的误差进行长期连续的监视, 从中发现系统误差, 并及时采取措施减小其影响, 使分析结果处于正常范围, 而且当分析质量出现失控状态或呈现失控趋势的时候, 也可以通过控制图反映出来, 达到预警的作用。

加标回收质控图也称百分回收率质控图 (P控制图) 。

用在试样中加入标准物质的百分回收率制作质控图, 以达到控制样品分析准确度的目的。

理论上, 向试样中加入已知标准物质的回收率应为100%, 但由于方法中客观存在着各种因素的干扰, 比如环境条件、仪器设备、监测人员技术水平等, 不可避免的产生误差, 使得到的百分回收率产生偏差。

对于有足够的样本 (20组以上) , 也可以利用回收率的平均值做中心线, 计算回收率的标准差作为控制范围, 绘制成百分回收率质控图。

回收率加样回收试验回收率回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。

若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

回收率加样回收试验加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的80%、100%、120%的对照品，然后测定结果各3次共9次，结果减去已知的量再除以加入量就是回收率，一般都要求达到95%以上，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。

测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差，除以加入纯品量，计算回收率。

A ：样品所含被测成分量B ：加入纯品量C ：实测值回收率试验至少需进行3次试验（n=3），或三组平行试验（n=6），加入欲测样品或成分量相同或不同，后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。

为了反映各次回收率的实验波动情况，建议除写出各次试验的实测数据，并计算实测值的均数，标准差（S ）及相对标准偏差（RSD ）。

相对标准偏差较小的实验波动较小，重复性较好。

计算方法如下： %%100回收率=?-B A C均值：nn nχχχχχ++++=∑=X 321 标准差：12-∑?X -∑=n S χχ n 为每次实测数据的个数，∑x 为n 次实测数据的总和，∑x2为n 次实测数据之平方值的总和。

如何做好加标回收率？❈计算加标回收率一般在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，来计算回收率。

加标回收率的种类加标回收率分为：分空白加标回收率和样品加标回收率两种。

空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，对于它的计算方法，给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%样品加标理论文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；理论公式使用的约束条件文献中强调指出：加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

理论公式的不足之处各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。

从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。

若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。

这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

加标回收率在实验中应用及注意事项作者：马燕来源：《中国科技博览》2015年第19期[摘要]阐述了加标回收率的类别，理论计算公式的使用条件和不足，推导出不同条件下加标回收率计算数学表达式。

[关键词]加标回收率理论公式数学表达式中图分类号：TP69 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）19-0217-01加标回收率，指在没有被测物质的空白样品基质中或同一样品的子样中加入一定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，将其测定结果扣除样品的测定值，得到的结果与理论值的比值。

1、分类空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，反映测试结果的准确度。

当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可判断其精密度。

对于它的计算方法，给定了一个理论公式：加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）÷加标量×100%。

2、理论公式2.1 使用的前提条件加标回收率[1]：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

2.2 使用的约束条件加标回收率约束条件[2]：加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0 倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限，加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

2.3 公式的不足之处（1）文献中对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确.从公式的分子上来看，加标量应为浓度单位；从公式的分母上来看，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。

作为内部质量评价的一个重要手段，对加标回收率的测定，就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。

加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度，所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。

一般来说，一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。

加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样，在它其中加入定量的标准物质，然后将它的测量结果减去样品本体的测定值，就能得到该样品的标准物质加标回收率。

公式为：P（回收率）=（加标试样测定值-式样测定值）/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。

2.1 实验条件。

加标回收率对实验条件要求较高，比如一些仪器或装置等硬件设备，如果不符合标准，那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。

比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。

2.2 关于样品的本底值。

加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系，但如果在低浓度的样本液体中，样品的本底值就会影响到加标回收率，所以说，加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。

2.3 加标量与加标回收率的关系。

加标回收率能影响到加标量的大小。

比如说，加入过多或过少的标准物质，都会影响加标样品中的待测物浓度，无法控制它们处于相同的精度范围内。

同时，如果在样品中待测物含量很高，此时依然加入过高含量的标准物，就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限，从而得到误差很大的加标回收值。

所以在加标后，如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。

3 加标回收实验的两种方式。

水质质控的加标回收率测量方法有两种，一是空白加标回收。

所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质，然后按照样品的处理步骤进行分析，所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。

有关分析化学中回收率的概念检验一个分析方法是否可行，通常用“回收率”来判定。

请问：回收率是什么意思？一般怎么通过实验求得回收率呢？谢谢！简言之，就是先添加一定量的被测物，然后检测被测物含量，同时做样品空白，回收率就是（检测值-空白值）/添加值。

北京大学分析化学教材关于回收率的计算公式：回收率%=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]×100回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。

若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。

准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

1.含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

浅析加标回收率在农残检测中的应用
加标回收率是指在实验中加入已知浓度的标准溶液，并通过分析测定其加标前后的浓
度差异来评估分析方法的准确性和可靠性的一种方法。

在农残检测中，加标回收率广泛应
用于农产品中农药残留的定量测定。

农药残留是指农业生产过程中使用的农药在农产品中残留的量，是农产品质量和安全
的关键指标之一。

农药残留对人体健康和环境都会产生负面影响，对农产品中农药残留的
检测和监控至关重要。

在农残检测中，经常使用的方法是高效液相色谱仪（HPLC）和气相色谱仪（GC）等分
析仪器。

通过这些仪器，可以分离和定量不同农药的残留量。

加标回收率是对测定溶液的测定结果进行验证的一种方法。

如果加标回收率接近100%，说明分析方法准确可靠，可以用于农残检测。

如果加标回收率偏离较大，说明存在一些误
差或者系统偏倚，需要进一步优化方法或者考虑其他因素。

加标回收率在农残检测中的应用主要体现在两个方面。

加标回收率可以评估分析方法
的准确性和可靠性，保证测定结果的准确性和可靠性。

加标回收率可以用于校正测定结果，提高结果的准确性。

离子色谱加标回收率
离子色谱加标回收率是指在离子色谱分析过程中，将一定量的标准物质加入待测样品中，经过处理和分析后，测量加标样品中目标离子的浓度，并与加入的标准物质浓度进行比较，计算出的回收率。

回收率越高，说明分析方法的准确性和可靠性越好。

在计算离子色谱加标回收率时，通常需要以下步骤：
1. 制备加标样品：将一定量的标准物质加入待测样品中，充分混合均匀。

2. 处理样品：对待测样品和加标样品进行相同的处理步骤，如样品制备、提取、净化等。

3. 上机测量：将处理后的样品放入离子色谱仪中，进行测量。

分别记录待测样品和加标样品的峰面积或峰高。

4. 计算回收率：根据测量数据，计算加标回收率。

回收率的计算公式为：（加标后测量值 - 未加标测量值）/ 加入的标准物质浓度 × 100%。

总之，为了提高加标回收率的准确性，实验过程中应严格控制条件，如样品处理、仪器操作、数据处理等。

同时，进行多次加标回收实验，以评估分析方法的可靠性和检测范围。

回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。

加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)；分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。

目前有两种回收率的计算方法：（1）加标后样品检测含量与加标样品的理论含量的比值；（2）加标样品检测所得被测量的量值减样品中被测量的原量值，所得的差值与加标量的比值。

加标量实际就是加入样品中的待测组分的含量。

举例子，比如待测A，称取两份样品，在其中一份中加入10mgA标准，检测后样品中A含量5mg，加标样品中A含量14mg，则：回收率=（14mg-5mg）/10mg*100%=90%。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。

2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。

3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。

在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。

进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。

2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

加样回收率加样回收率集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。

2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。

3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行，更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x100%＝实际测得加入量／理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x100%＝实际测得总量／理论总量从误差传递的角度，以第一种为宜我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计：1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。

2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。

3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度，其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

浅析加标回收率在农残检测中的应用我们来解释一下加标回收率的概念。

加标回收率是指在已知样品中添加一定量的标准品（或对照品），再用相同的方法进行测定，用实测值与加标量和原有含量的和进行对比，按一定的计算公式求出的回收率的百分比。

简单来说，加标回收率就是检测方法的准确度和重复性的一种表现形式。

加标回收率的意义在于它能够客观地反映出检测的准确性和精确度。

在农残检测中，我们需要知道样品中农药或其他化学物质的含量，以确保农产品的安全。

由于样品的复杂性和分析方法的差异，检测结果往往会存在一定的偏差。

而加标回收率的计算就可以帮助我们准确地评估分析方法的准确性，检测结果的可信度。

如果加标回收率过低或过高，就说明检测方法需要改进或者存在某些误差。

在实际的农残检测中，经常会用到加标回收率的方法。

在进行农残检测的时候，我们需要先准备标准品或对照品，然后向样品中添加一定量的标准品，再经过提取、净化和浓缩等步骤后，用相同的检测方法进行测定，最后根据计算公式求出加标回收率。

通过加标回收率的计算，我们可以了解到检测方法的精确度和准确性，检验检测结果的可靠性。

加标回收率还可以用来验证检测过程的可靠性。

在农残检测中，样品准备、提取、净化、浓缩等步骤都可能对分析结果产生影响，而这些步骤的准确性和可靠性对检测结果的影响也是非常大的。

通过加标回收率的计算，我们可以验证这些步骤的可靠性，保证检测结果的准确性和可信度。

加标回收率在农残检测中起着非常重要的作用。

它能够客观地评价检测方法的准确性和可靠性，保障农产品质量安全监管的需要。

在进行农残检测时，加标回收率的计算和评价是必不可少的一项工作。

通过不断地研究和改进加标回收率的方法和应用，可以提高农残检测的准确性和可信度，保障农产品的质量和安全。

在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率注意点1.加标物的形态应该和待测物的形态相同2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容器的影响2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量控制在校准曲线的低浓度范围3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍4）加标后的测定值不应超过方法的测量上限的90%5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量1加标回收率- 有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标回收率- 理论公式的使用条件与不足1.1理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

1.2理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。