加样回收率

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。

关于加样回收率的讨论已有报道［１－３］，虽对加样回收率的两种计算方法均从不同侧面做了较透彻的讨论与选择，但均忽略了原样品（实际样品）中待测组分含量确定的方法及其误差性质对回收率结果可靠性的影响，有必要做进一步的探讨作为补充。

设原样品中待测组分的真实量为Ｘｏ，待测组分纯品标准加入的真实量为Ｙｏ，为统一讨论，我们把Ｙｏ的获得及加入过程也看为一种测量，那么，Ｘｏ、Ｙｏ及其总量的测得量分别为Ｘ、Ｙ和Ｚ，它们的测量误差分别为ＥＸ、ＥＹ和ＥＺ，则目前回收率Ｒ有如下两种计算方法依据测得Ｘｏ的方法不同分以下两种情况讨论。

１成熟方法包括药典法及可靠的文献法。

由于选用的方法成熟可靠，测量误差小，则ＥＸ可忽略，而且Ｙｏ的获得及加入过程一般是可靠的，Ｅｙ亦可忽略，则（１）、（２）式可分别简化为（３）、（４）式：两式中，Ｒ唯一地与测量误差ＥＺ相关，理论上讲，可以用来检验拟订方法的准确度。

２拟订方法同上讨论，Ｅｙ可以忽略，但由于Ｘ０是按拟订方法测得的，故ＥＸ不可盲目忽略，则（１）、（２）式可分别简化为（５）、（６）式：Ｒ并不唯一地与ＥＺ相关，还与测定原样品中Ｘｏ的误差ＥＸ有关，是否可以用来检验拟订方法的准确度需要做进一步的讨论。

测量误差按其性质分为两类：偶然误差和系统误差，系统误差又包括恒定误差和比例误差。

偶然误差可以通过增加试验次数来消除，本文不做更深讨论，而系统误差却会给测定带来固定方向的偏差。

２．１系统误差为恒定误差：此时ＥＸ＝ＥＺ，所以（５）、（６）式可写为（７）、（８）式：即在该情况下，无论拟订方法的误差多大，回收率均为１００％。

检测方法标准中加标回收率范围
加标回收率是检测方法中的一项重要指标，用于评估分析方法的准确性和精确性。

通常情况下，加标回收率的范围可以根据不同的行业和具体的分析要求来确定。

以下是一般情况下常见的加标回收率范围：
1. 在环境监测领域，常见的加标回收率范围为80%~120%。

这个范围的选择是考虑到样品中可能存在的干扰物质和分析方法的不确定性，同时保证了分析结果的准确性和可靠性。

2. 在药物分析和食品安全领域，加标回收率范围通常要求更严格，一般要求在90%~110%之间。

这是因为药物和食品的质量安全对人体健康至关重要，所以对分析方法的准确性有更高的要求。

需要注意的是，加标回收率的范围应该是根据实际情况和具体分析要求来确定的，并且需要根据具体实验条件和分析项目进行调整。

在确定加标回收率范围时，还需要考虑到仪器的精确度、标准物质的纯度和稳定性等因素。

最终的范围选择应该具有科学性、合理性和可操作性。

样品加标回收率计算公式样品加标回收率计算公式是在化学分析实验中用于确定物质含量的一种方法，通常用来检验实验的准确性和可靠性。

在分析实验中，加标法是常用的测量方法之一，它通过在样品中添加一定量的纯净物质，再将样品进行测定，从而获得准确结果的方法。

在加标的过程中，需要计算出样品加标回收率，这样才能确定样品中的原有物质的含量。

在样品加标回收率的计算中，需要注意以下几个方面：第一，样品和标准品的纯度要高，确保加标回收率的准确度。

第二，样品加标回收率的计算公式应该严格按照操作流程进行计算。

第三，在实验中加标量需要根据不同实验需要进行调整，以确保计算结果的准确性。

以下是样品加标回收率计算公式的基本步骤：1.计算样品中物质的质量样品中物质的质量可以通过化学分析方法进行测定，通常是通过分析样品中物质的化学性质或者分析样品中的化学反应过程来进行的。

例如，在分析铁的含量时，可以通过原子吸收光谱法或者比色法来测量样品中铁的含量。

2.制备标准品制备标准品需要选择高纯度，稳定性好的物质，并进行标准化处理，以保证制备出的标准品具有一定的准确性和稳定性。

通常情况下，标准品的浓度需要与样品中物质的含量相同或者相近。

3.添加标准品将制备好的标准品加入样品中，并进行混合均匀。

在加标的过程中需要注意加标的量需根据实验需要调整，通常情况下加标需要控制在5%～25%的范围内。

4.测定样品中物质的含量将加了标准品的样品进行测定，通常情况下需要选择合适的分析方法和仪器设备。

例如，在分析样品中铁的含量时，可以选择原子吸收光谱法或者比色法进行测定。

5.计算加标回收率样品加标回收率的计算公式为：$$\text{样品加标回收率}=\frac{\text{测定值}-\text{原有值}}{\text{加标量}}\times 100\%$$其中，测定值指加了标准品后测定得到的样品中物质的质量，原有值指在样品中未加标准品前测定得到的样品中物质的质量，加标量指向样品中添加的标准品的质量。

加标回收率的依据摘要：一、引言二、加标回收率的概念和意义三、加标回收率的计算方法四、加标回收率在实际工作中的应用五、提高加标回收率的措施六、总结正文：一、引言在我国，加标回收率是衡量分析方法准确性和可靠性的重要指标。

本文将详细介绍加标回收率的依据，帮助大家更好地理解和应用这一指标。

二、加标回收率的概念和意义加标回收率是指在分析过程中，将一定浓度的标准品加入样品中，经过处理和分析后，所测得的回收率。

它可以衡量分析方法的准确性和精确度，以及实验过程中可能存在的误差。

三、加标回收率的计算方法加标回收率的计算公式为：加标回收率= （标准品的测量浓度/ 加入标准品的浓度）× 100%。

通常情况下，我们会进行多次实验，取平均值作为最终的加标回收率。

四、加标回收率在实际工作中的应用在实验室中，加标回收率被广泛应用于方法验证、质量控制以及仪器校准等方面。

通过比较不同方法或不同时间的加标回收率，我们可以评估方法的稳定性和可靠性，为实验结果提供依据。

五、提高加标回收率的措施1.选择合适的分析方法：根据样品的特性和实验需求，选择准确性和精确度较高的分析方法。

2.优化实验条件：确保实验过程中各项条件稳定，避免因操作不当导致的误差。

3.定期校准仪器：定期对仪器进行校准，保证仪器测量结果的准确性。

4.严格控制样品处理过程：确保样品在处理和分析过程中的浓度稳定，避免因浓度变化导致的回收率波动。

六、总结加标回收率是衡量分析方法准确性和可靠性的重要指标，在实验室中具有广泛的应用。

通过对加标回收率的计算和分析，我们可以评估方法的性能，并为实验结果提供依据。

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。

验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

视具体方法拟订验证的内容。

附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。

如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。

准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。

检测方法标准中加标回收率范围
加标回收率是指在分析测试中向样品中添加一定量的已知浓度的标准物质，再进行分析测试，并计算回收率的百分比。

在检测方法标准中，加标回收率范围一般可以根据具体的分析目的和要求来确定。

通常情况下，加标回收率的合理范围可以在80%至120%之间。

具体的加标回收率范围可能会有所变化，取决于分析目标物质的特性、检测方法的准确度、分析仪器的精确度以及质控要求等因素。

在一些特殊情况下，例如高精度分析，有时会要求加标回收率范围更为严格，一般要求在90%至110%之间。

而在一般的分析检测中，80%至120%的范围已经被广泛接受并认可。

加标回收率范围的设定旨在评估分析方法的准确性和精确度，并控制分析过程中的误差。

如果加标回收率超出了合理范围，可能暗示着样品的干扰、分析方法的问题、操作失误或仪器问题等。

在这种情况下需要进一步检查和排除潜在的问题，以确保分析结果的可靠性和准确性。

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。

验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

视具体方法拟订验证的内容。

附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。

如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。

准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。

2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。

3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行，更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100% ＝实际测得加入量／理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量)x 100% ＝实际测得总量／理论总量从误差传递的角度，以第一种为宜我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计：1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。

2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。

3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度，其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。

加标回收率的公式加标回收率是分析化学中用于评估分析方法准确性的一个重要指标。

那啥，先给您讲讲啥是加标回收率哈。

比如说，您在做一个水质检测，本来水里有一定量的某种物质，然后您特意加进去一些已知量的这种物质，做完检测后，看看您检测出来的总量，再跟理论上应该有的总量去对比，这个对比的结果就是加标回收率啦。

加标回收率的公式是：加标回收率 = （加标试样测定值 - 试样测定值）÷加标量 × 100% 。

咱来举个例子详细说说哈。

假设咱们要检测一瓶水样中某种重金属离子的含量。

一开始，通过正常检测，咱得出这水样里这种重金属离子的浓度是 10 毫克/升。

然后呢，咱往这水样里加进去 5 毫克的这种重金属离子。

加完之后再检测，发现这时候水样里这种重金属离子的总浓度变成了 14 毫克/升。

那按照公式算算，试样测定值就是 10 毫克/升，加标试样测定值是14 毫克/升，加标量是 5 毫克/升。

加标回收率 = （14 - 10）÷ 5 × 100% = 80% 。

这 80% 的加标回收率意味着啥呢？如果加标回收率接近 100%，那就说明咱这检测方法挺靠谱，结果比较准确；要是加标回收率太低或者太高，那就可能是检测过程中出了啥问题，比如说操作不规范啦，仪器有偏差啦，或者试剂有问题等等。

我之前在实验室里就碰到过加标回收率不太对劲的情况。

那次是检测土壤中的有机物含量，按照流程一步步操作，满心期待能有个漂亮的结果。

结果算出来的加标回收率只有 60%左右。

当时我就懵了，这差得也太多了！然后就开始各种排查，从样品的处理步骤，到试剂的纯度，再到仪器的校准，一点点找原因。

最后发现是因为处理样品的时候温度没控制好，导致一部分有机物分解了，这才影响了检测结果。

所以说呀，加标回收率这个指标真的很重要，它能帮咱们发现检测过程中的问题，保证检测结果的准确性。

在实际工作中，咱可得重视这个公式，认真计算，仔细分析，这样才能得出可靠的检测结果哟！总之，加标回收率的公式虽然看起来简单，但背后的意义和作用可不小。

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。

2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。

3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%1.的2.％、303.4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度，其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。

若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。

准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

加样回收率偏低的原因1. 什么是加样回收率说到加样回收率，听上去有点儿专业，但其实它就像我们日常生活中的“回头客”一样，简单明了。

加样回收率就是指我们从实验中能回收多少样品，简单说就是“你给我多少，我能拿回多少”的问题。

如果这个比例偏低，那就像点外卖时，给了小费却收到了空盒子，心里怎么能不闹心呢？2. 为啥加样回收率低2.1 样品处理不当首先，咱们得聊聊样品处理的问题。

试想一下，你点了个大鸡腿，结果厨师手一抖，鸡腿掉地上了。

这种情况下，想要好吃的鸡腿，简直是痴人说梦！在实验室里，如果样品处理不当，像转移时不小心掉了一部分，或者在过滤的时候让重要成分跑了，哎，这就是加样回收率低的根本原因之一。

每一次的处理都像是在“打鸡蛋”，稍不留神就得不偿失。

2.2 设备问题其次，设备的问题也不能小觑。

就好比你用的吸尘器，吸力不足，那你清理的效率肯定跟不上。

设备老旧、灵敏度不够，或者校准不精准，都会让你的加样回收率直线下降。

想象一下，明明准备好了美味的火锅，却因为锅底掉了一块，最后吃得心里不痛快，真是得不偿失。

3. 人为因素3.1 操作失误再说说操作失误，这可真是让人哭笑不得的一个因素。

就像你做菜的时候，盐放多了，结果一口下去，咸得像大海。

实验室也是如此，有时候因为急躁或者没耐心，操作得不到位，导致样品损失。

要知道，慢工出细活，细致的工作才能换来高回收率，别让急功近利把好事给坏了。

3.2 缺乏经验最后，缺乏经验也是个大问题。

想象一下，刚学会骑自行车的小朋友，转个弯就摔倒了。

初入实验室的小伙伴，面对各种操作流程和设备，难免会有点手忙脚乱。

没有经验的情况下，可能会忽视一些细节，结果导致加样回收率低得让人想哭。

所以，经验的积累就像做面条，揉得越久越筋道，结果才会好。

4. 如何提升加样回收率提升加样回收率，其实也不是“无米之炊”，有办法的。

首先，加强培训，让每个实验员都能熟练掌握操作流程。

再者，定期检查设备，确保它们都能正常运转，就像定期给爱车保养。

加样回收率的rsd值范围在实验室里，我们常常会遇到一个不算简单的话题，那就是加样回收率的RSD值。

听起来是不是有点复杂？其实不然，咱们可以把它拆开来聊聊。

加样回收率，这个名字听上去就像是某种高大上的科学术语，其实就是指你加了多少样品，最后能回收多少。

想象一下，你在厨房里做饭，放了点盐，结果吃的时候发现根本吃不出来，那就是没回收好。

RSD值呢，简单来说，就是一种衡量你实验结果一致性的方法，越小越好，说明你的实验结果越靠谱。

好啦，咱们说说RSD值的范围。

一般来说，RSD值的理想范围应该在一个小小的数字里，一般希望是在10%以下。

这个数字的意思就是，你的实验结果波动得不算太厉害，大家的信心就能增加，就像朋友聚会，大家心里都有数，你的盐放多少，大家都能吃得舒服。

但是如果RSD值超过了10%，就得好好审视一下你的实验了，这就像是聚会里有人放了一堆奇怪的菜，大家都皱眉，心里想“这是什么鬼东西”。

特定的实验可能要求更严格的RSD值，比如在5%甚至更低的情况下。

这时候，就得绷紧神经，认真对待每一个细节，就像考试前复习那样，不放过每一个小知识点。

你得保证每一次加样、每一次测量都是尽量一致的，不然结果就像拼图，拼起来却总有一块不合适。

听上去是不是有点儿像高难度的平衡木？你一不小心就得摔个大跟头，实在让人心焦。

怎么才能控制RSD值呢？这是个好问题！得确保你的样品准备得当，像老母鸡做饭前得先把材料准备好。

样品的均匀性很重要，尤其是在混合的时候，得搅拌得当，不然可能会导致结果差异大得吓人。

测量仪器也得校准好，别让仪器故障影响了结果。

这就好比你开车之前得检查油量、刹车，别到了路上才发现车没油，真是让人哭笑不得。

进行实验的时候，操作手法也得注意，尽量避免人为因素造成的误差。

就像打篮球，投篮的时候得专注，不然你一分心，球就飞到三米以外去了。

团队合作也很重要，大家齐心协力，互相监督，能让实验的稳定性提升。

这就像合唱团，得有配合，才能唱出动人的旋律。

药典加样回收率规定
药物分析学是药物的研究科学，它的任务是检测、识别、鉴定药物，以及测定、根据药典要求进行加样回收率的测定，以确保药物的质量。

药典给出的回收率要求，是基于在药品研究开发中，有关制剂加样纯化和行剂制备工艺中，星辰药品的加样量、回收率和有效性这三者必须保持一定的平衡的原则而制订的具体要求。

用药典加样回收率的标准，可以确保药物在各种状态，比如说口服、注射、用膏等，在各种条件及药品的含量上，可以确保药物的有效性和安全性，并确保在使用过程中满足临床需要。

基于药典对加样回收率的要求，药物测试分析技术必须采用多种技术手段，综合应用生物学技术、化学技术、计算机技术，等实验手段，确保药品加样后，满足药典规定的加样回收率。

同时，它要求测试样品应加以精准分析，优化生产工艺，加强对药品的质检。

药物分析学对于加样回收率的测定，要求较高，必须掌握有关技术，采用各种有效的方法，同时精心做好样品的处理和操作，以确保药物质量的安全和有效性，并确保健康的药物安全性。

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。

验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

视具体方法拟订验证的内容。

附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。

如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。

准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。

这两种都可以的计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。

验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

视具体方法拟订验证的内容。

附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。

如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。

准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。

加样回收率1、精密度试验：取2.2.1项下对照品溶液10μl注入高效液相色谱仪,连续测定6次,记录阿魏酸的峰面积,计算RSD为1.0%,表明本法精密度较好。

2、重复性试验照2.2.2项下方法制备川芎样品溶液6份,各取10μl注入高效液相色谱仪,计算RSD为1.5%,表明本法重复性较好。

3、稳定性试验取同一份室温下放置的供试品溶液,分别在0,2,4,6,8,12,24 h进样10.0μl,记录阿魏酸的峰面积,计算RSD。

结果,阿魏酸RSD为1.8%。

表明阿魏酸在24 h内稳定。

4、回收率试验取已知含量的同批样品6份,分别加入对照品适量,按样品溶液制备项下制备,测定含量,计算回收率和RSD,结果见表1。

从表中可以看出,各组平均回收率为99.67%,RSD<2%(n=6),表明本方法有良好的回收率。

1精密度试验取对照品溶液,连续进样5次,每次10μl，求得阿魏酸峰面积积分值的RSD=0.59%,表明仪器的精密度良好。

2重复性试验取5份同一批川芎药材,按“1·2·1”项样品溶液的制备方法分别处理,依次进样,每次10μ,l测得总阿魏酸的RSD=1·79%,表明重复性较好。

3稳定性试验取同一批川芎药材,按“1·2·2”项方法制备样品溶液,分别于0、1、2、4、8 h,按上述方法进样10μ,l记录峰面积,计算总阿魏酸峰面积的RSD=1·46%,表明供试品溶液在8 h内稳定。

4回收率试验精密称取0.25 g已知含量的同一批川芎药材6份,分别精密加入阿魏酸对照品适量,按“1·2·2”项方法处理,按“1·2·1”项条件下进样,计算平均回收率。

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的办理步骤剖析，获得的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：同样的样品取两份，此中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按同样的剖析步骤剖析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定 ,是实验室内常常用以自控的一种质量控制技术 .关于它的计算方法 ,给定了一个理论公式：加标回收率 = (加标试样测定值－试样测定值) ÷加标量×100%.理论公式使用的拘束条件加标量不可以过大 ,一般为待测物含量的 0.5～2.0 倍,且加标后的总含量不该超过方法的测定上限 ;加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小，一般以不超出原始试样体积的 1%为好。

加标后惹起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说，吸光度 A 在 0.7 以下，读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种状况以下状况下 ,均能够采纳公式(2)计算加标回收率。

(1)样品剖析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积减小的操作技术时 ,只管因加标而增大了试样体积 ,但样品经办理后从头定容其实不会对剖析结果产生影响 .比如采纳酚二磺酸分光光度法剖析水中的硝酸盐氮 (GB) 样,品及加标样品经水浴蒸干后 ,需要从头定容到 50 mL 再行测定。

(2)样品剖析过程中能够早先留出加标体积的项目 ,比方采纳离子选择电极法剖析水中的氟化物 (GB) 当,样品取样量为 35 mL、加标样取5.0mL 之内时 ,仍可定容在 50 mL ,对剖析结果没有影响。

(3)当加标体积远小于试样体积时 ,可不考虑加标体积的影响 .比方采纳 4-氨基安替比林萃取光度法剖析水中的挥发酚 (GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积惹起的偏差能够忽视不计。