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实验名称：尿碘测定实验日期：2021年10月10日实验地点：实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。
2. 掌握尿碘测定的操作步骤。
3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。
二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。
尿碘是人体摄入碘的重要指标，测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。
本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质，然后与碘化钾反应生成三碘化物，最后在特定波长下测定其吸光度，从而计算出尿碘含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。
2. 试剂：（1）尿碘标准溶液：准确称取0.1310g碘化钾（KIO3）于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度，配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。
（2）硫酸肼溶液：称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。
（3）碘化钾溶液：称取5g碘化钾于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。
（4）显色剂：称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。
（5）盐酸溶液：1+1。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中，分别加入1ml显色剂。
（2）将容量瓶置于电热板上，用盐酸溶液调节pH至3.0，煮沸3min，冷却至室温。
（3）用去离子水定容至刻度，摇匀。
（4）在波长525nm下，以去离子水为参比，测定各溶液的吸光度。
（5）以尿碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中，加入1ml显色剂。
（2）同标准曲线绘制步骤（2）和（3）进行操作。
（3）在波长525nm下，以去离子水为参比，测定样品的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据绘制标准曲线，计算相关系数R²=0.999，说明标准曲线线性良好。
尿碘的测定方法尿碘是指人体内的碘元素在代谢后输出体外所形成的碘化物，其浓度可体现人体内碘的营养状况。
因此，尿碘是一种用于评价碘营养状态的非常重要的指标。
在本文中，将介绍一些测定尿碘的方法。
一、铁氰化钠比色法铁氰化钠比色法是一种常用的尿碘测定方法，是基于铁氰化钠和浓硝酸反应产生的蓝色化合物与尿液中碘的数量成正比的原理。
该方法具有操作简单，准确度高的优点。
具体操作如下：1. 用量吸取10 ml尿液，加入3滴3% HCl，振荡均匀;2. 将5 ml铁氰化钠试液加入其中，振荡混合;4.将试管放入沸水中加热3-5分钟;5. 从沸水中取出试管，立即置于冷水中冷却;6. 在400-700 nm波长范围内进行比色;7. 小心地取出2 mL荧光相似管，将其与上述试液一同进行比色，测量吸光度值并记录。
二、电化学法电化学法是一种依靠电化学反应来测定尿碘的方法，其原理是碘离子在阴极上还原为碘和在阳极上氧化为碘酸根离子，配合特定电极的使用，即可实现尿碘的检测。
该方法对尿液中其他化合物的影响比较小，具有极高的精度和敏感度。
1.准备银盘板、碘盘、平面滴布式玻璃电极、流量控制器等仪器设备;2.将电极接到电位计上，再接入电源将电压调至想要的值，并且设定阈值;3.将待测的尿液加入到碘盘中，和银盘放置在两端通电;4.调整平面滴布式玻璃电极的位置，使其与碘盘能够形成电流通路;5.开启流量控制器，将尿液流向碘盘中，并记录下测量结果。
三、光谱法光谱法是利用光谱学关于电磁波在物质中传播和相互作用的知识，对样品进行测量并通过光谱图的形式来分析样品。
光谱法可以通过傅里叶变化表征尿液中碘离子的吸收率。
1.采集10 mL尿液，取至不锈钢盆中，使用感应加热板摒灭水分，得到尿渣；2.将尿渣用100 mL去离子水将溶解，调整浓度为10μg/L;3.将溶液放入10 mm光路陶瓷池(P带)，进行测定。
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
尿碘检验中存在问题的探讨摘要：目前临床上碘缺乏病是临床常见的一种疾病，严重影响着人们的身体健康。
而且随着人们对碘缺乏病认识的加深，人们对碘缺乏病的认识也越来越广泛。
尿碘水平是碘营养监测的重要指标之一。
尤其是碘缺乏病的预防和治疗，由于碘缺乏症的持续深入，导致碘缺乏病的临床治疗，碘营养指标的敏感性和实用性并不高。
本文就尿碘检验过程中存在的一些问题进行观点阐释与分析，希望能对我国尿碘检测提供切实的参考和经验借鉴。
关键词：尿碘；检验；问题；影响因素1引言为了确保尿碘检测指标的设定具有较好的可行性，确保检验工作更精准，我国专门制定了尿碘测定标准，并据此完成了《尿碘的砷铈催化分光光度测定方法》的编制。
但是对于尿碘的具体检测，则需要用化学方法来测定微克级的数据。
在这个过程中会产生更多的影响。
而且这种方法的检测要求非常高，对管理和技术要求也很高。
为此，本文就我国目前尿碘检测工作存在的问题进行了观点探讨，并针对存在的问题提出相应的改进措施。
2尿碘检验中存在问题2.1环境管理问题就尿碘检测工作具体落地而言，微克级数据的测定需要引入化学方法。
在此过程中，影响因素较多。
因此，在具体的检查工作中，必须保证实验室的纯净性，尽量远离碘含量高的环境。
而且在具体检验工作开始前，必须严格按照要求，用5%硫代硫酸钠溶液进行碘处理。
通过实施这一环节，尽可能地确保检验工作开展过程中，消除实验室环境可能给检验结果带来的负面影响。
在开展尿碘检查时，应加强空调设备配置，科学合理地规划检验室温度。
一般而言，检验室温度设定最佳温度为20℃。
此温度与检验反应温度存在较大差异。
2.2检验用水问题对于尿碘的具体实验操作，脱离子水的应用是不可避免的。
在选择检验用水时，一般要求其与 GB/T6682-2008二级水规格保持一致。
只有确保检验用水达到标准要求，才能保证最终采集到的尿碘检测结果具有较高的准确性。
结合目前尿碘检测的实际操作，实验人员已经充分认识到了用水的纯净度对尿碘检测结果的影响，采取了一系列措施，确保尿碘检测的水质符合标准要求。
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3As O4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.59156投稿邮箱：sjzxyx88@·医学检验·尿碘测定方法探讨陈辉（成都市温江区疾病预防控制中心，四川 成都 611130）0 引言碘缺乏病(IDD)是一种常见的内科疾病，给人类的生命健康造成了严重的威胁，目前已经受到临床医学的普遍关注。
正确评估碘缺乏程度，及时了解把握补碘后人群的碘营养情况才能做到科学、合理补碘[1]。
近年来，随时医学技术的发展，尿碘测定方法也有了比较明显的改进成效，现将其总结如下。
1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法基于温和氯酸消化法的基础上，根据我国的国情状况制定出可在常规实验室进行操作的砷铈催化分光光度测定法。
这种测定方法具体规定了时间及反应的温度等，110℃-115℃的用氯酸消化温度范围控制，0-300 μgL 的标准曲线（若尿样稀释1倍，可将上限扩大到600 μgL ），5 μgL 的最低检测浓度设置，CV 均小于5（国家检验标准规定CV ﹤10%），CV 越小，其精密度则相对比较高。
尿碘的砷铈催化分光光度测定法的重复性良好，抗干扰能力比较强，且比较容易操作，因此可以将其作为一种较为良好的定量测定法。
1999年，我国卫生部将其作为标准化的尿碘测定方法。
近年来，有专家、学者于该方法的前提基础上应用硝酸与氯酸消化血清对其进行了相应的改良，并用于血清碘测定上，最终也取得了良好的效果。
2 ADA 冷消化尿碘砷铈催化反应计时测定尿碘方法采用国际三联组织B 法作为砷铈氧化还原显色的相应指示剂，应用计时测定的方式研制了中和剂、ADA 消解液等消化尿液。
在砷铈反应过程中，于反应开始计时，直至反应液转为蓝紫色时终止，通过借助经验回归方程对尿碘的浓度进行相应的推算分析。
与此同时，也可通过对尿样反应时间进行测定，根据反应时间、浓度等算出尿样当中的尿碘值范围。
一、实验目的1. 了解尿碘检测的基本原理和方法。
2. 掌握尿碘检测的实验步骤和操作技巧。
3. 评估个体碘营养状况，为预防和治疗碘缺乏病提供依据。
二、实验原理尿碘检测是利用化学滴定法测定尿液中碘的含量。
碘在酸性条件下与淀粉反应，形成蓝色复合物，根据蓝色深浅可以判断尿液中碘的含量。
本实验采用氧化还原滴定法，以硫代硫酸钠为滴定剂，利用碘与硫代硫酸钠的反应进行滴定。
三、实验材料1. 尿样：收集受试者24小时尿液，混合均匀后取10ml待测。
2. 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
3. 硫代硫酸钠溶液：0.01mol/L。
4. 淀粉指示剂：1%。
5. 标准碘溶液：0.1mg/ml。
6. 实验器材：滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确吸取标准碘溶液0.5ml于100ml容量瓶中，加入少量蒸馏水，用氢氧化钠溶液定容至刻度，配制成0.5mg/L的标准碘溶液。
2. 标准曲线绘制：取6个锥形瓶，分别加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml标准碘溶液，加入5ml蒸馏水，滴加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
3. 样品测定：准确吸取10ml尿样于锥形瓶中，加入5ml蒸馏水，滴加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
4. 计算尿碘含量：根据标准曲线，计算样品中尿碘含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，横坐标为碘含量（mg/L），纵坐标为硫代硫酸钠溶液消耗体积（ml）。
2. 样品测定：根据实验数据，计算尿碘含量。
3. 结果分析：根据尿碘含量，评估受试者碘营养状况。
六、实验总结1. 本实验成功进行了尿碘检测，掌握了实验原理、操作步骤和结果分析。
2. 实验过程中，应注意滴定速度和指示剂的使用，以保证实验结果的准确性。
3. 尿碘检测有助于评估个体碘营养状况，为预防和治疗碘缺乏病提供依据。
尿碘检测对孕妇保健指导意义的探讨摘要：目的：为了更深入的探讨尿碘检测对孕妇保健的指导意义，以便用科学的方法指导孕妇补碘，从而提高新生儿的出生质量。
方法：选取2011年1月到2012年12月，在我院进行尿碘检验的孕妇7550例，这些病患共在我院进行尿碘检测19200次，对这些孕妇的尿液标本使用尿碘快速检验试剂进行检验，这些试剂都是由我国碘缺乏实验室推荐的。
结果：我国每年参加尿检的孕妇正在逐渐增加，目前孕妇已经基本接受尿碘检测，在7550例孕妇的尿液标本中，有1283例病患碘缺乏，占总人数的16.9%，有1359例病患碘偏高，占总人数的18%，这些孕妇在早期、中期、晚期碘缺乏症状明显减轻，并有持续减少的趋势，对比不同年龄阶段孕妇尿液中的含碘水平，p>0.05，不具有统计学差异意义。
结论：按照孕妇检测尿碘的结果，用科学的方法指导孕妇持续使用加碘食盐，合理调整孕妇的饮食结构，帮助孕妇制定健康的饮食菜谱，这样不仅能避免缺碘引发胎儿发育不健全，还能防止碘过高对孕妇与胎儿的不良影响，从而使新生儿的出生素质得到提高。
关键词：尿碘检测孕妇科学保健补碘doi：10.3969/j.issn.1671-8801.2013.07.276【中图分类号】r-1 【文献标识码】b 【文章编号】1671-8801（2013）07-0248-02孕妇在妊娠过程中身体会发生一些复杂的生理变化，要想在此期间能平安度过，不仅要有合理、充足的营养支持，许多微量元素的补充也是必不可少的。
国际卫生机构研究表明，现阶段缺碘是引发人类智力下降的重要因素之一。
孕妇由于缺碘，导致胎儿早产、畸形、死胎的状况时有发生，并且其发生率逐渐升高。
孕妇缺碘会使胎儿也缺碘，从而导致甲状腺激素合成量不够，影响大脑发育，临床表现主要有智力下降、聋哑、面容较丑，语言障碍、矮小、骨骼发育不健全、神经障碍等，这种疾病又被叫做地方性克汀病。
胎儿在出生后通常会由于甲状腺持续过低，使脑部受损，智力低下。
碘缺乏病监测指标中尿碘的意义探讨摘要：碘是人类必不可少的营养品，如果缺少碘，会引起甲状腺功能减退、智力下降等一系列的疾病。
所以，预防和强化碘缺乏症的检测非常重要，尿碘是当前常用的一种检查手段，本文就尿碘在控制和监控中的作用进行了讨论。
同时，也期望有关部门对碘缺乏病的监控和控制工作能起到一定的作用。
关键词：碘缺乏病监测；尿碘意义、防治；引言甲状腺球蛋白和甲状腺素的主要成分是碘，是人体必需的营养素。
甲状腺激素对人体的代谢有一定的影响，对人体的生长有一定的作用。
是一种非常重要的荷尔蒙。
缺碘会导致甲状腺肿大，甲状腺素的分泌会下降，或者是缺少。
可导致痴呆。
每天的碘需求量在100-150微克左右。
人体所需的碘，以饮用水和食物为主，日常中也可从添加碘盐中获取。
1.尿碘监测指标基本原理人体内的碘水平是随著身体的新陈代谢而改变的。
但是，如果人体不再摄入碘营养，那么体内的碘只能持续2-3个月。
所以人体每天都要摄入一定数量的碘营养素。
人体吸收的碘主要是通过合成甲状腺激素和排泄来实现的。
而在肾脏中，大约有85%的碘营养物质会被排泄出来，剩下的都是通过排泄和汗水等方式排出。
所以使用尿碘进行碘缺乏病的诊断是比较客观和可信的。
另外，通过饮食监测方法进行碘缺乏病的防治，但由于其实施起来比较困难，所以目前业界多采用尿碘的排泄量来进行碘的摄入量。
因此，尿碘作为一种重要的检测手段，可以作为一种监测和防治碘缺乏症的手段。
由于个体每日排泄的数量不同，所以其排泄量也会有差异。
但是，在不同的群体中，个体间的差别会互相抵消，而且，当样本数量逐渐增加时，最后的结果就可以用来评价一个人的碘营养状况。
所以，在人群中应用尿碘是可行的。
2.碘对于人体到底有多重要以及危害2.1重要性甲状腺是促进身体生长的重要器官，需要通过甲状腺激素来维持机体的正常生理机能。
如果不吃碘，体内的碘最多只能支持三个月。
因为体内无法产生碘，因此碘的摄入主要取决于外界的吸收，如果缺少碘，就会引起体内的甲状腺激素分泌减少，从而影响甲状腺的正常生理机能；身体会出现精力不足、易疲劳、身体无力等亚临床症状，特别是在胎儿和孩子的生长发育中，如果在这个时候缺少碘，会给他们的身体和神经系统带来无法挽回的伤害。
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊Vol.29No.42019年第4期
第一作者E-mail:dd_gz888@ 收稿日期:2019-07-16
1前言
尿碘水平作为监测及评价人群或个体碘营养状
况的重要指标之一[1],因其实用性强和灵敏性高等特点,受到碘缺乏病防治工作者的广泛认同。
因此,尿碘的准确检测,对及时跟踪了解人群中碘营养状况的动态分布具有极其重要的指导意义。
目前,国家碘缺乏病实验室利用实验室间比对质控考核的方式,控制全国各级碘缺乏病实验室尿碘的检测质量,确保检测数据准确性达到要求。
现将近年来检测工作中积累的经验和教训总结如下。
2尿碘检测技术探讨2.1人员操作要求
碘酸钾标准储备液、标准使用系列溶液的配制;准确吸取样品及试剂的手法。
其中,标准系列溶液的配制及其稳定性,是影响实验结果准确性的关键。
2.1.1操作者需要熟练操作十万分之一电子天平为了更经济,实验室采用自配的碘酸钾标准贮备液,需要使用十万分之一电子天平准确称量0.1686g 经105~110℃烘干至恒重的碘酸钾。
建议操作者除戴手套与口罩外,轻轻拍打手腕,多次反复清洗称量
烧杯及玻璃棒,洗液共同移入容量瓶中,用去离子水定容至刻度。
2.1.2操作者需要快速添加试剂,并保持手法的一
致性
在加入1.00mL 过硫酸铵、2.50mL 亚砷酸和0.30mL 硫酸铈铵的过程中,建议操作者使用0.10~1.00mL 移液器、1.00~5.00mL 移液器,且应保持添加试剂手法的一致性。
操作者在每15s 或者30s 添加硫酸铈铵的过程中,要准确快速地吸取足量硫酸铈铵,切莫在枪头尖端留有空气。
2.1.3
尿样或质控样的取样技术探讨
尿样或质控样比较黏稠,利用50~250μL 移液
器吸取250μL 样品时,总会有残留液挂在枪头内壁。
建议操作者:(1)充分混匀质控样或尿样。
盖紧瓶盖或采尿管盖,手持塑料瓶或采尿管,在水平桌面上划圈混匀约15s,静置片刻取样。
(2)移液器的枪头尖端应伸入尿液液面以下,缓慢吸取尿样。
(3)快速将移液器压到第一档位,停留10s 左右,待黏稠的残留尿液流至移液器枪头尖端时,快速压动移液器至第二档位。
尿碘检测环节的探讨
耿振王丹姜延国
(辽宁省丹东市卫生健康服务中心辽宁丹东118000)
摘要本文从人员操作、仪器稳定性、标准品等耗材、检测方法、环境和样品储藏及干扰等方面,较全面
地讨论了国家碘缺乏病质控考核中尿碘项目的检测注意事项,希望能为从事该项检测的人员提供参考依据。
关键词尿碘;质控考核;检测;探讨
中图分类号R131
Discussion on the Link of Urine Iodine Detection
GENG Zhen,WANG Dan,JIANG Yanguo
(The Center for Disease Control and Prevetion in Dandong,Liaoning,Dandong,Liaoning,118000,China )Abstract :This paper discusses the matters needing attention widely in the national quality control test of the iodine deficiency disorders from the following key links:the operation,the instrument stability,the standard substance and the other consumptive material,the test method,the environmetal impact,the sample reposition and the other disturbance material.It is expected to provide reference basis for the colleague who are going in for the test of the iodine deficiency disorders.Key Words :Urine Iodine;Quality Control Assess;Test;Discussion ·86·
2019年第4期Vol.29No.4检验检疫学刊JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE
2.2仪器稳定性要求
在整个检测过程中,使用的仪器有电子天平、紫外可见分光光度计、超级恒温水浴锅、消解仪和漩涡振荡器等。
其中,控温仪器的稳定性对实验结果的影响位列第二[2]。
2.2.1电子天平的稳定性影响
在称量0.1686g碘酸钾基准试药时,用到十万分之一电子天平,必须保证电子天平的稳定性和准确性。
因此,电子天平应经检定合格后使用,且每次开机需要预热30min。
2.2.2紫外可见分光光度计的稳定性影响
仪器应经420nm波长校准后,开启预热1h以上使用最好,可以保证读数的稳定性;使用的10mm 石英比色皿,吸光度差值最好在0.001以内。
2.2.3超级恒温水浴锅温控稳定性影响
恒温水浴箱水温的波动,会影响最终结果。
推荐使用超级恒温水浴箱,温度设定为(30±0.1)℃。
2.2.4消解仪温控稳定性影响
样品消解是否彻底直接影响测定结果。
普通消解仪采用底部加热,仪器上方温度逸散程度不同,导致不同孔位间存在温度差异。
若无更好的消解设备,可预先将室内环境温度调节好,同时用温度计测定好每一个孔位的温度,实验中选取温控稳定的孔位进行消解。
2.3耗材及试剂要求
2.3.1实验用消解管的要求
消解管的高度、直径和玻璃厚度都应统一。
消解管的最低高度应该高于10cm,避免在高温消解的情况下,过硫酸铵分解产生气体喷出消解管[3]。
2.3.2亚砷酸配制过程中值得注意的问题(1)本实验需要使用剧毒的三氧化二砷配制亚砷酸溶液用于砷铈反应,实验人员在操作过程中必须做好相应的防护工作,健全使用剧毒品的安全意识,戴好防护口罩、手套,有条件的实验室可以选择一次性防护服;
(2)一次性配制相对适量的亚砷酸溶液于棕色试剂瓶,保存于专用的4℃冰箱中,双人双锁锁好备用;
(3)砷是危害较大的环境毒物,检测尿碘后含砷废液的排放存在潜在的环境污染问题,需特别注意。
2.4检测方法要求
尿碘检测采用WS/T107.1—2016《尿中碘的测定第1部分:砷铈催化分光光度法》[4]方法,相比2006版的方法修改了配制亚砷酸溶液中砷的用量,每1000mL 亚砷酸使用三氧化二砷从10.0g改为了2.5g,同时增加了测定尿碘浓度300~1200μg/L的方法步骤。
该方法抗尿组分干扰特异性好、灵敏度高、线形范围和准确度好,是检测尿碘的优良方法。
但是,该方法与仪器分析方法相比,仍有以下不足之处:人员精力消耗较大、检测时间较长、结果稳定性较低、结果重现性较差等。
2.5环境条件要求
严格控制比色时间、环境或仪器温度和环境干扰物,是本实验的又一关键点。
其中,环境温度和检测环境中干扰物,都是影响实验成败的外在条件。
2.5.1环境温度对实验的影响
尿碘检测工作量多,持续时间长,环境温度对标准试剂和样品都有影响。
建议尿碘实验室配有空调,以保证环境温度的稳定。
2.5.2环境中干扰物对实验的影响
尿碘实验室应远离盐碘实验室,一些含碘较高的碘盐、含碘试药试剂等,都不应存放在实验室内;并且,在尿碘实验室初次投入使用前,应使用5%的硫代硫酸钠溶液擦拭实验台、椅子及仪器表面等,消除氧化物质干扰。
当实验结果出现不成线性或者普遍偏高时,也应进行该处理。
2.6结果的测算
尿碘的检测结果是吸光度的对数与浓度成负相关的关系。
因此,相关系数应为负数,且绝对值应大于0.999。
尿样成份相对复杂,测定结果稳定,重现性较差,检测人员需在接收样品后短时间内完成测定。
3结语
上述实验介绍分析了尿碘检测环节的一些过程及注意事项,希望能为从事该项工作的检测人员提供参考依据。
参考文献
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几个问题的讨论与建议[J].中国地方病学杂志,2004,18(6):26. [2]姜延国,李鹏,陈雷,等.尿中碘的砷铈催化分光光度法测量不确
定度评定[J].中国公共卫生,2012,28(增刊):100-102. [3]李鹏,姜延国,李力军,等.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光
光度法的不确定度评估[J].中华地方病学杂志,2015,34(12):926-931.
[4]WS/T107.1—2016尿中碘的测定第1部分:砷铈催化分光光
度法[S].
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