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杂质检查操作方法
杂质检查操作方法通常包括以下步骤：
1. 准备工作：确认待检物品的数量和规格要求，提前准备好必要的检查工具和设备，如显微镜、化学试剂、过滤纸等。
2. 样品准备：将待检物品按照一定的规则进行抽样，确保样品的代表性。
根据需要，可以选择整个批次进行检查，或者从批次中随机抽取一部分样品进行检查。
3. 外观检查：用肉眼或显微镜对样品进行外观检查，观察是否有明显杂质、异物、污染等。
4. 物理检查：对于可以进行物理性质测试的样品，如颗粒物体，可以进行密度、硬度、粒径等物理性质的检测。
根据需要，可以使用不同的物理测试方法。
5. 化学检查：对于需要进行化学成分检测的样品，可以使用化学试剂进行检测。
根据待检物品的性质，选择适当的化学试剂进行反应或溶解。
通过比色、沉淀、气体释放等现象的观察和分析，判断样品中是否存在杂质。
6. 微生物检查：对于需要进行微生物污染检测的样品，可以使用培养基进行培养，并观察是否有微生物的生长。
7. 数据分析与记录：将检查过程中的观察结果和实验数据记录下来，并进行分析。
根据检查结果，判断样品是否符合规定标准，并记录下检查结论。
需要说明的是，杂质检查的具体方法会根据待检物品的性质和检测目的的不同而有所差异。
在具体操作时，应严格按照相关的检测标准和操作规程进行操作。
任何影响药品纯度的物质均称为杂质。
杂质无治疗作用，或者影
响药物的稳定性和疗效，杂质检查在药品质量控制中是非常必要的。
1、一般杂质检查
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏
过程中容易引入的杂质。
我们可提供《中国药典》规定的一般杂质检
查服务，如甲醇、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、酸碱度(pH值)、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物及有机溶剂残留等。
2、特殊杂质检查
特殊杂质是指在该药物生产和储藏过程中，根据其生产方法、工
艺条件及药物本身结构性质可能引入的特有杂质。
我们可提供如降解
产物、基因毒性杂质、酮体、聚合物、高分子杂质、分子量与分子量
分布、异构体、其他甾体及挥发性杂质等项目的特殊杂质检查服务。
3、有关物质
（1）有关物质限度检查
可按《中国药典》中的规定，采用高效液相色谱法、气相色谱法
等手段实现药品有关物质的限度检查。
（2）有关物质定量检查
可按《中国药典》中的规定，采用高效液相色谱法、气相色谱法
等手段对有杂质对照品的有关物质进行定量检查。
（3）有关物质化学成分的鉴定
按照国家药监局的要求用液相色谱-质谱法或气相色谱-质谱法对药物中有关杂质进行鉴定，明确有关物质的化学成分。
提供的检测报告包括：有关物质的分子式、分子量、化学结构式、化学名称、检测方法及条件、色谱和质谱的原始谱图等信息，符合国家药监局的相关规定。
第九章药物的杂质检查第⼀节杂质和杂质限量检查1、药物的纯度：指2、药物纯净的程度。
3、药物中杂质的来源：⽣产过程中引⼊和贮藏过程中产⽣。
4、杂质的限量检查：药物中所含杂质的允许量称杂质限量。
第⼆节⼀般杂质的检查⽅法1、氯化物的检查：利⽤氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作⽤，2、⽣成氯化物的⽩⾊混浊⽐⾊。
以50ml中含硝酸10 ml为宜。
以内消法消除颜⾊⼲扰。
3、硫酸盐检查法：是利⽤ SO 与氯化钡在盐酸酸性溶液中⽣成硫酸钡的⽩⾊浑浊液，4、⽐较。
加盐酸防碳酸钡或磷酸钡沉淀⽣成，50ml中含稀盐酸2 ml ，PH =1 。
内消法5、铁盐检查法：中国药典采⽤硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵⽣成可溶性硫氰酸铁配位离⼦，6、⽐较。
50ml中含稀盐酸4 ml为宜。
7、重⾦属检查法：指8、在实验条件下能与S 作⽤显⾊的⾦属杂质，9、以铅为代表。
药典收载四法：第⼀法：硫代⼄酰胺法：⽤醋酸铅缓冲液(PH 3)，以硝酸铅配制标准铅贮备液，⽤外消⾊法。
⽤于在实验条件下供试品澄清、⽆⾊、对检查⽆⼲扰或经处理后对检查⽆⼲扰的药物。
第⼆法：是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进⾏检查的⽅法。
⽤于⽔、⼄醇中难溶或能与重⾦属离⼦形成配位化合物⽽⼲扰检查的有机药物。
500---600 C第三法：⽤于难溶于稀酸但能溶于碱性⽔溶液(磺胺类、巴⽐妥类) NaOH +⽔+NaS第四法：微孔滤膜法。
形成铅斑⽐较。
10、砷盐检查法：(⼀)古蔡法：加⼊碘化钾与氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢⽣成。
醋酸铅棉花吸收硫化氢。
含锑药物：改⽤⽩⽥道夫法检查，加少量⼆氯化汞提⾼反应灵敏度。
(⼆)⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)：原理：砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作⽤，使Ag-DDC中银还原为红⾊胶态。
11、酸碱度的检查：检查药物的酸碱性杂质。
所⽤⽔为新沸放冷⾄室温的⽔。
1、酸碱滴定法2、PH值法3、指⽰剂法七、溶液颜⾊检查法：控制药物中有⾊杂质的含量。
《中草药分析技术》课程标准1.课程说明《中草药分析技术》课程标准课程编码〔 38299 〕承担单位〔生物化学工程学院〕制定〔〕制定日期〔2022.10 〕审核〔专业指导委员会〕审核日期〔〕批准〔二级学院（部）〕批准日期〔〕（1）课程性质：本门课程是药品生物技术专业的核心课、必修课。
（2）课程任务：主要针对医药企业质量检验（QC）和质量控制（QA）等岗位开设，主要任务是培养学生在质检岗位从事中药分析与检验工作能力，要求学生掌握中草药分析与检验方面的基本技能。
（3）课程衔接：在课程设置上，前导课程有中医学基础、中药学、药用植物学、中药化学、中药药剂学，后续课程有药事管理与法规,药品营销等。
2.学习目标学生在对中医药理论的基础知识的了解的基础上，以国家药品标准为依据，应用现代分析的理论和方法，通过全面学习并掌握检验和控制质量的基础知识和应用技术。
最终使学生具备分析的基本知识和基本技能，学会从事医药企业质量检验（QC）和质量控制（QA）岗位所需的工作方法和学习方法，具备在质检岗位上与同事相处、合作、交流及协商的能力，并养成认真、细致、诚实、可靠的品格，为从事中药分析及相关工作奠定基础和储备技能。
学生通过本门课程的学习，应达到具体学习目标如下：1）知识目标（1）了解分析的含义、分类、任务及发展概况及制药企业质量管理的情况，理解分析的特点及影响中草药及其剂质量的因素。
（2）了解药品标准的定义、分类及特性，了解《中国药典》的沿革及现行版特点，掌握现行版《中国药典》的基本结构和重要名词术语。
（3）理解分析的依据，掌握分析的程序及数据处理方法。
（4）理解鉴别技术的作用和分类，掌握性状、显微、理化鉴别的内容和方法。
（5）理解常规检查技术的作用和分类，掌握水分、相对密度、pH、乙醇量测定法和崩解时限、重（装）量差异、外观均匀度和粒度、溶解性和不溶性物质检查法的内容和方法。
（6）了解杂质的含义、来源、分类，理解杂质检查的意义和方法，掌握杂质限量的计算方法，掌握灰分、重金属、砷盐、注射剂有关物质、农药残留量、甲醇量、可见异物、特殊杂质检查法的内容和方法。
砷盐检查操作规程砷（As）是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的土壤、矿石和矿砂等物质中。
由于砷具有强毒性和生物积累性，对人体健康和环境造成严重危害，因此对砷盐进行检查非常重要。
下面是一个砷盐检查操作规程，包括样品采集、样品制备和砷检测方法。
一、样品采集1. 样品采集地点应选择在可能受到砷污染的区域，如工矿企业周边、农田附近等。
2. 样品采集前，应先了解采样点的砷污染情况，包括历史工业活动、矿山开采、农药使用等情况。
3. 采集地点应随机选择，以确保样本的代表性。
4. 采集样品时，应使用干净的塑料袋或容器，避免与外界环境接触。
二、样品制备1. 样品采回后，应尽快进行制备，以避免砷的挥发或掉落。
2. 样品制备前，应将样品进行均匀混合，确保样品的代表性。
3. 砷盐样品通常以溶液的形式进行检测，因此需要进行样品溶解。
4. 样品溶解时，可以选择酸溶解、碱溶解或氧化溶解等方法，具体方法根据具体样品的性质和需要进行选择。
5. 溶解后的样品应过滤，以去除杂质。
6. 样品溶液的浓度应根据砷盐检测方法的要求进行调整，以保证检测的准确性。
三、砷检测方法1. 常用的砷检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和光电极法等。
2. 根据具体情况选择合适的检测方法，如AAS适用于痕量砷检测，ICP-MS适用于高灵敏度检测，光电极法适用于水样检测等。
3. 根据检测方法的要求，准备相应的试剂和标准溶液，以保证检测结果的准确性。
4. 进行砷检测时，需要注意仪器的操作规范，如仪器的预热时间、光路调节、试剂的加入顺序等。
5. 在检测过程中，需要进行空白对照实验，以排除试剂和仪器带来的干扰。
四、结果分析与报告1. 检测结果应根据实测值与相应的标准进行比较，以判断样品是否超过砷污染的限量标准。
2. 检测结果的分析应包括砷的浓度、污染程度以及可能的来源等信息。
3. 检测结果应按照标准的格式进行汇总，并填写相应的报告。
二、杂质的限量检查杂质虽然是无效甚至是有害的，但药物中仍然允许有少量的杂质存在，这是因为要完全除掉药物中的杂质，既不可能也没有必要。
绝对纯净的物质是不存在的，药物中的杂质也不可能完全除掉。
另一方面，从药物的使用、调制和贮藏来看，也没有必要。
只要把杂质的量控制在一定的限度以内，仍然能够保证用药的安全和有效。
所以，在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定的量。
药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。
药物中杂质的检查，一般也不要求测定其含量，而只检查杂质的量是否超过限量。
这种杂质检查的方法叫做杂质的限量检查。
在药品质量标准中杂质的检查多为限量检查。
杂质的限量通常用百分之几或百万分之几来表示。
对危害人体健康，影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。
如砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十；重金属(其中以铅为主)易在体内积蓄，引起慢性中毒，并影响药物的稳定性，允许存在的量也很低。
药物中杂质限量的制订除了根据杂质本身的性质外，还要根据生产所能达到的水平并参考各国药典的惯例。
药物中杂质的限量可按照下式来计算：%100⨯=供试品量杂质的最大允许量杂质限量由于供试品(S )中所含杂质的量是通过与一定量杂质标准溶液进行比较来确定的，杂质的最大允许量也就是杂质标准溶液的浓度(C )与体积(V )的乘积，因此杂质限量(L )的计算可写成下式：%100⨯⨯=供试品量杂质标准溶液的体积杂质标准溶液的浓度杂质限量 或 SV C L ·= 例1、检查葡萄糖中的重金属。
取葡萄糖4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3．5)2ml ，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。
计算应取标准铅溶液多少毫升(每1ml 相当于10μg 的Pb)。
因为 SV C L ·= 所以，）l m （210100.4105·66=⨯⨯⨯==--C S L V例2、《中国药典》规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004％。
