7高分辨电镜
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高分辨透射电镜的原理
高分辨透射电镜(High-ResolutionEmissionTomography,HRET)是一种高分辨率的显微成像技术,它以高分辨的电子探针(ElectronProbe)作为主要成像工具。
它可获得原子分辨率的三维图像。
与其他显微成像技术相比,HRET具有下列优点:
1.获得的图像比电子探针观察到的高一个数量级;
2.对样品无破坏性;
3.图像质量高,分辨率可达0.1纳米;
4.可获得样品表面精细结构和信息;
5.可观察样品表面或内部细微结构,且不受样品厚度限制;
6.扫描速度快,每秒可扫描数百张图片。
高分辨透射电镜的工作原理是:电子探针在透射电镜中通过电子束轰击样品时,被激发的电子或离子被偏转到样品表面的不同部位,并在这些部位产生新的电子或离子。
这些被偏转的电子或离子分别向各自相反的方向运动。
偏转后,原来被激发到样品表面的电子或离子又回到原来的位置。
这样,就可以通过扫描电镜记录下来。
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不同变质程度煤的高分辨率透射电镜分析李霞;曾凡桂;司加康;王威;董夔;程丽媛【摘要】利用高分辨率透射电子显微镜( HRTEM)分析了三种不同变质程度煤样的结构特征。
基于傅里叶-反傅里叶变换方法,并结合Matlab、Arcgis和AutoCAD软件,通过图像分析技术,获得了HRTEM照片的晶格条纹参数。
结果表明,三种煤样的晶格条纹呈现不同特征,按条纹长度分别归属于1×1-8×8共计八个类型。
以3×3为临界点,在1×1和2×2中,ML-8中芳香层片的比例高于DP-4和XM-3;在3×3-8×8中,ML-8中芳香层片的比例低于DP-4和XM-3。
对比HRTEM和XRD参数d002发现,随着镜质组反射率的增加d002都呈现递减趋势。
%The stur ctural characteristics of 3 coals with different metamorphic degrees were analyzed using ih gh-resolution transmission electron microscpo y ( HRTEM ) . Applying FFT-IF T method, in association with M atlab, Arcgis and AutoCAD softwares, the lattice fringe parametre s obtained from HRTEM imga e were determined using image analysis.The results indicate that the lattice fringes of all the test coal samples exhibit d ifferen t characteristics.These lattice fringes can be divided into 8 types (1×1-8×8 aromatic frineg s) according to the frni ge length distribution.Taking the 3 ×3 aromatic fringe as critical point, the sampel ML-8 abundant in 1 ×1 and2 ×2 aromatic fringes while short of 3 ×3-8 ×8 aromatic fringes whe n com paring with sampleD P-4 na d sample XM-3.The values of d002 obtained from both HRTEM and XRD show a decreasni g trend wiht increasing vitrinite refel ctance.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2016(044)003【总页数】8页(P279-286)【关键词】不同变质程度煤;高分辨率透射电子显微镜;图像分析【作者】李霞;曾凡桂;司加康;王威;董夔;程丽媛【作者单位】太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024【正文语种】中文【中图分类】TQ533煤是非均一的复杂组成物质,其芳香层片呈有序或无序排列,随着煤级的增加,芳香层片的尺寸和堆垛层数逐渐增加。
高分辨电子显微技术与材料表征随着科学技术的不断发展,高分辨电子显微技术在材料表征领域取得了重大进展。
这种技术通过利用电子束对材料进行成像,能够突破传统光学显微镜的分辨率限制,实现对微观结构的高清观察和表征。
本文将从原理、应用和发展趋势三个方面来探讨这一技术。
首先,我们来看一下高分辨电子显微技术的原理。
所谓电子显微技术,就是利用电子束与样品相互作用的过程来获取样品的信息。
相比于光学显微镜,电子显微镜使用的是电子束而非光束,其波长要小于光的波长,从而能够达到更高的分辨率。
而高分辨电子显微技术在原理上又有所突破,它主要利用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)来对样品进行分析。
TEM通过电子束的透射来观察样品的内部结构,分辨率可以达到纳米级别。
而SEM通过电子束的扫描来观察样品的表面形貌,分辨率也可以达到纳米级别。
通过这两种技术,可以获取到材料在微观尺度上的结构和特性信息。
接下来,我们将来探讨高分辨电子显微技术在材料表征中的应用。
高分辨电子显微技术在材料科学、生物学、化学等领域都有广泛的应用。
在材料科学中,它可以对金属、陶瓷、聚合物等各类材料的晶体结构、晶体缺陷、表面形貌等进行观察和分析,为新材料的研发和制备提供重要的支持。
在生物学中,电子显微技术可以对生物细胞、组织等进行高清观察,揭示生物体内部结构和功能的微观细节。
在化学中,电子显微技术可以用于观察化合物的晶体结构、原子排列等,有助于解决一些化学反应机理等问题。
可以说,高分辨电子显微技术在各个学科领域都有重要的应用,对于科学研究和工程实践都具有重要的意义。
最后,我们来看一下高分辨电子显微技术在未来的发展趋势。
随着材料科学和纳米技术的发展,人们对于高分辨电子显微技术的要求也越来越高。
一方面,人们要求更高的分辨率,以便观察和研究更细致的结构和性质。
另一方面,人们也要求更高的空间分辨率,以便观察和分析更大范围的样品。
因此,未来的高分辨电子显微技术将会朝着更高分辨率、更高空间分辨率和更高样品适应能力的方向发展。
常见测量仪器的b类不确定度(常见仪器检测送样要求)1.场发射扫描电子显微镜(FESEM)送样要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
2. 样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。
3.多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。
超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。
5.需观察样品断面时,断面自己制备。
6.只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。
不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。
2.射线衍射仪(RD):测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
送样要求1.送样者在测试射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和射线衍射的基本原理。
为什么要用射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等.3.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;4.片状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面;5.块状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;6.纤维样品:a. 取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);7.液体样品不能测试;3.小角射线散射(SAS)送样要求1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,120 mm2;4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm, 纤维束直径2mm;不符合以上送样要求,不能保证数据的准确性。
数据处理请根据小角射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
JEM2100F操作注意事项:1.抽拔样品杆时置KV档,抽真空<2×10-5Pa才可以开beam阀。
2.抽拔样品杆1)先置KV档2)将样品杆归零(如果是双倾台,拔下Y线)3)抽拔样品杆到不能动位置向内旋置顶端再抽拔一次再旋置顶端4)真空开关调下,听到放气声再全部拔出。
3.关机时,降高压160KV,即Stand By.4.下班前烘液氮:插加热棒;调KV档;maintenance--ACD Bake---ACD heat: on 开机步骤1:如果开始的光斑不是一个,而是多个类似衍射斑点的话,需要先调整Z方向将光斑缩小成一个点。
步骤2:照明系统合轴2.1. 电子枪合轴:1.开电子枪,按下STD FOCUS,倍率x40k,spot 1,Alpha 3;2.Maintenace---Alignment:调出面板,选择Anode+Gun3.调节DEF/STIG X,Y,直到光斑同心收缩(所有按钮旁边的CRS按键:按亮为粗调,暗为细调)4.关掉Anode2.2 Spot1-spot5合轴(1-5和轴):1.Maintenance-Alignment 选取DEF Selector-Gun,转动BRIGHTNESS,将光斑束缩小之后,将Spot size 调至1,以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心2. Maintenance-Alignment 选择DEF Select-CLA (condenser lensaperture),将Spot size 调到5,以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心。
3.重复上面两步,直到光斑不动,保持在中心为止。
2.3 聚光镜光阑校正:将光斑散开到与荧光屏相似大小,通过聚光镜光阑机械位置调节光斑位置到与荧光屏同心:调节Brightness,光斑能够同心收缩2.4 聚光镜消象散:1.顺时针调节Brightness,将光斑散开2.按下Cond STIG,调整DEF/STIG X,Y使光斑呈圆形。