当前位置：文档之家 › 材料分析高分辨电子显微学

材料分析高分辨电子显微学

  • 格式：ppt
  • 大小：1.89 MB
  • 文档页数：67

下载文档原格式

  / 67

合集下载

高分辨电子显微学方法及其在半导体材料研究中的应用

高分辨电子显微学方法及其在半导体材料研究中的应用

密级:博士学位论文高分辨电子显微学方法及其在半导体材料研究中的应用作者姓名：常云杰指导教师: 李方华院士中国科学院物理研究所葛炳辉副研究员中国科学院物理研究所学位类别: 理学博士学科专业: 凝聚态物理研究所: 中国科学院物理研究所2017年4月Studies of High-Resolution Electron Microscopy Methods and Its Applications in SemiconductorsByYunjie ChangA Dissertation Submitted toThe University of Chinese Academy of SciencesIn partial fulfillment of the requirementFor the degree ofDoctor of ScienceInstitute of PhysicsChinese Academy of SciencesApril 2017摘要高分辨电子显微学作为从原子尺度评价材料内部结构的最有力的实验手段之一，被广泛应用于各种材料的研究。

但是，由于透射电镜成像系统的像差和样品厚度等的影响，高分辨像未必能反映正确的晶体结构信息。

为此往往需对高分辨像做细致的像衬分析或使用图像处理方法等来提升图像的分辨率以确定晶体结构。

随着球差校正器的出现及广泛使用，电镜分辨率提升至0.1 nm甚至更高，多数情况下可分辨所有原子；并且球差系数的可调节性也为研究人员提供了更多的实验手段。

然而，已有的像衬理论已难以对球差校正高分辨像作出很好的解释，因此有必要对球差校正像的像衬理论及相应的图像处理方法进行研究。

本论文研究内容可分为两部分：一部分介绍了高分辨电子显微学及像解卷处理方法在GaN薄膜缺陷结构测定中的应用；另一部分介绍了对球差校正高分辨像中非线性信息的研究工作。

具体内容包括：1.由200 kV普通电镜拍摄的分辨率仅为约0.2 nm的高分辨像出发，在原子尺度上测定了GaN薄膜中多种缺陷的核心结构。

高分辨电子显微分析方法

高分辨电子显微分析方法
三、衍射条件的设定：尽可能选择小的选区光栏，通过调整试样 的角度，观察电子衍射花样的变化，最终使晶体的某一晶带轴平 行于电子束，得到的衍射谱至少具有二次对称的特征，这样有利 于二维晶格像或原子结构像的获得。 四、消像散：要获得高质量的高分辨像，消除各级透镜的象散是 至关重要的环节。其中，最重要的是物镜象散的消除，但聚光镜 和中间镜的象散也不容忽视。 1、聚光镜消象散：通过调节聚光镜消象散器，使照明光束在顺、 逆时针旋转时都呈圆形束斑。调节时放大倍数最好大于20万倍。 2、中间镜消象散：在衍射模式下，把束斑旋钮顺时针旋转到最 大，调节中间镜消象散器，使束斑呈现出奔驰像，即奔驰汽车的 符号图像。
三、二维晶格像
倾转试样使某晶带轴与入射电子束 平行,能够得到如右图的二维衍射条件 的电子衍射花样，由透射波与若干衍射 波相干成像, 获得显示单胞的二维晶格 像, 这个像仅包含单胞尺度信息，不反 映单胞内原子的排列。
计算机模拟发现，晶格像的黑白衬 度会随着试样厚度反转，但即使对于比 较厚的区域也能观察到同样的晶格像。 晶格像可以用于研究晶格缺陷，而对于 已知结构，能明确晶格像中的亮点是否 对应于原子。
一、晶格条纹像
利用物镜光栏选择后焦面 上的两个对应的波成像，由于 两个波干涉，得到一维方向上 强度周期变化的条纹花样，即 晶格条纹像。这种晶格条纹可 以在各种试样厚度和聚焦条件 下观察到，每个晶体上的衍射 条件不同，产生的晶格条纹有 的清晰，有的有些模糊。
晶格条纹像不要求电子束准确平行于晶格平面，成像时的衍射 条件不确定，但对揭示非晶中微晶的存在状态和微晶的形状等信息 非常有效，而关于晶体结构的信息，可以从电子衍射花样的德拜环 的直径和晶格条纹的间隔获悉。
有效，而关于晶体结构的信息，可以从电子衍射花样的德拜环的直径和晶格条纹的间隔获悉。

电子显微镜高分辨断层成像及晶体结构解析实现

电子显微镜高分辨断层成像及晶体结构解析实现

电子显微镜高分辨断层成像及晶体结构解析实现电子显微镜（Electron Microscope，简称EM）是一种利用电子束代替光线来照射和成像样品的仪器。

相比于传统光学显微镜，电子显微镜具有更高的分辨率和更大的放大倍数，能够观察到更小尺寸的细节，对于研究微观结构和纳米材料具有重要意义。

高分辨断层成像是电子显微镜在材料科学和生命科学中的重要应用之一。

通过利用电子束的波动性，电子显微镜可以成像具有纳米尺度的材料内部结构，将样品切片成一系列的薄层，然后通过成像和重建技术将这些薄层拼接起来，从而实现高分辨的三维结构成像。

要实现高分辨断层成像，首先需要一台高性能的电子显微镜。

现代电子显微镜通常采用电子透镜系统来聚焦电子束，同时结合专用的探测器来接收和记录反射、散射和透射的电子信号。

这些信号经过处理和分析后，可以重建出样品的断层结构。

此外，样品的制备也是实现高分辨断层成像的关键环节。

样品需要被冻结或切片成均匀的薄层，以保证在电子束照射下获得清晰的图像。

对于生物样品，常用的方法是利用冷冻切片技术将样品快速冷冻，并通过薄切片机制备出均匀的薄层。

对于无法冷冻的样品，可以使用离子刨薄技术将样品切片成薄层。

在高分辨断层成像的过程中，晶体结构解析是一个重要的应用方向。

通过电子衍射技术，可以解析出晶体的结构信息，包括晶格常数、晶胞参数以及原子位置等。

电子束在样品中与晶体产生相互作用，经过干涉和衍射后，通过对衍射图样的分析，可以推导出晶体的结构信息。

在实际应用中，高分辨断层成像和晶体结构解析常用于材料科学、纳米技术、生命科学等领域的研究。

例如，在材料科学中，研究人员可以利用高分辨断层成像技术观察材料的微观结构，了解材料的晶粒形貌、界面结构等信息，以帮助材料的设计和优化。

在纳米技术中，高分辨断层成像可以用于观察纳米结构的形态和组成，为纳米器件的研发提供重要依据。

而在生命科学中，高分辨断层成像和晶体结构解析可以用于研究生物大分子的结构和功能，了解蛋白质、核酸等生物大分子的组织和构成。

材料分析高分辨电子显微学

材料分析高分辨电子显微学
路漫漫其悠远
❖
1971年，钣岛澄男拍摄到Ti2Nb10O29的相位衬
度像，所用电子显微分辨率很高，像上直观地看到
了原子团沿入射电子束方向的投影，像的细节前进
了一大步。与些同时，解释高分辨像成像理论和分
析技术的研究也取得了重要的进展。
❖ 之后，钣岛澄男和植田夏几乎同时发表了氯酞
菁铜的高分辨电子显微像，像上可以看到分子的轮 廓。这种直接观测晶体结构和缺陷的技术在20世纪 70年代迅速发展，日趋完善，并广泛应用于物理、
路漫漫其悠远
❖ 2.1概述
❖ （1）电子束入射到试样是为了获取试样的普遍结 构信息，即衍射谱；后焦面处的物镜光阑让透射束 通过，呈现常规的振幅衬度像；除透射束外，若还 让一个或多个衍射束通过光阑，便获得高分辨相位 衬度像。
❖ （2）两种不同衬度像反映的结构细节的层次是和 参加成像的衍射束的多少（透射束视为零级衍射束 ）相对应的。每一衍射束都携带着一定的结构信息 ，参加成像的衍射束愈多，最终成像所包含的试样 结构信息越丰富，即层次越高，越逼真。
❖ 同时考虑物镜光阑的作用C(U,V).因而像平面的电子散射 振幅为：
❖ Ψ(u,v)=F[C(U,V) Q(u,v) exp(iⅹ (u,v)) ]
❖ 像平面上像的强度为像平面上电子散射振幅的平方，即 振幅及其共轭的乘积：
❖ I(x,y)= Ψ*(u,v) · Ψ(u,v)
❖
=│1 +iF{C(U,V)F[σφ(x,y) Δz ] exp(iⅹ (u,v))} │2
化学、材料科学、矿物等领域。实验技术的进一步 完善，以及以J.M.Cowley的多片层计算分析方法为
标志的理论进展，宣布了高分辨电子显微学的成熟 ，迈上新的阶段。

第六章-高分辨电子显微技术-2

第六章-高分辨电子显微技术-2

（3）一维结构像实例
3、二晶格像
（1）成像原因：在衍射花样中，套取原点和单胞晶面的衍射束，使之干涉 成像，就可以获得显示单胞二维晶格的像，因为该像不包含原子尺度（单 胞内原子排列的信息），因此，称为二维晶格像。
（2）成像特点： i、为离散的或明、或暗的像点构成二维网格； ii、像点不能说明原子是否存在； iii、当试样中存在缺陷时，要使用薄试样和最佳的聚焦条件，否则缺陷 像发生错乱，很难解释。
5、特殊像
2、一维结构像
(3) 晶 格 条 纹 像 的 实 例
（1）成像原因：当入射束平行于某一晶带轴时，在最佳聚焦条件下，可以 获得包含晶体结构的一维条纹像，即像的衬度与原子排列存在对应关系。
（2）成像特点： i、由明暗相间的条纹组成，每条条纹对应于一个堆垛层面； ii、适于多层结构材料的分析，一般附带衍射花样。
（3）二维晶格像的实例
4、二维结构像
（1）成像原因：保证分辨率的前提下，在衍射花样中，套取原点和尽可能 多的单胞晶面的衍射束，使之干涉成像，就可以获得含有单胞内原子排列 信息的单胞二维结构像。
（2）成像特点： i、由明暗相间的图样周期排列组成； ii、像点对应于单胞内的原子； iii、对于原子序数高的试样，结构像只在薄区可以观察到。
位 错 线 必 须 是 直 的 ！
可以观察到：位错分解、位错宽度
（2）电子束垂直于位错线 （沿b轴入射） （3）电子束垂直位错线 （沿c轴入射）
可以观察到：不全位错间层错的宽度或者不全位错线上的扭折。
可以观察：位错割阶和相关晶格缺陷的形态和特征。
2、晶界和相界 （1）晶界 （2）孪晶界
3、表面 （3）相界
（3）二维结构像的实例
5、特殊像

材料分析高分辨电子显微学

材料分析高分辨电子显微学

曲线。图3-1它是在加速电压和物镜球差均固定的条
件下作出的曲线。可以看出，CTF随成像时的离焦
条件的不同发生急剧变化。所以并不是任意成像条
件(Δf)的像都能“如实”反映晶体的结构。只当物 镜处于最佳欠焦状态时， CTF才能在相当宽的范围 内近似为一常数(平台)，在此条件下摄取的像，才 较近似于晶体结构晶体势场的投影分布。
v I(x,y)=1- σφ(-x,-y) Δz
v （6）由于重原子具有较大的势，对应得重子列的位置，像 强度弱。一般说，黑点处是有原子的位置，黑衬度也有深浅， 深黑衬度对应Z较大的原子，浅黑衬度对应着Z较小的原子； 两个相邻近的原子，其像衬也可连在一起，这涉及到电子显 微镜的分辨率。
PPT文档演模板
v
像平面上像的强度为像平面上电子散射振幅的平方，即
振幅及其共轭的乘积：
v I(x,y)= Ψ*(u,v) · Ψ(u,v)
v
=│1 +iF{C(U,V)F[σφ(x,y) Δz ] exp(iⅹ (u,v))} │2
PPT文档演模板
材料分析高分辨电子显微学
v （4）为简单起见，不考虑光阑的作用，即令C(U,V)＝1,并设 定两个理想的物镜条件，即exp(iⅹ (u,v)) ＝±i(u,v≠0时)可得 假定条件下的像强度为：
PPT文档演模板
材料分析高分辨电子显微学
1.绪论
v 不同材料有不同的使用性能；材料的性能 决定于材料的结构，特别是它的微观结构。 为了获得能满足人类生活和生产需要的材料， 必须研究材料的结构，首先要直接观察到结 构的细节。
v 1956年，门特用分辨率为0.8nm的透射 电子显微镜直接观察到酞菁铜晶体的相位衬 度像，这是高分辨电子显微学诞生的萌芽。

高分辨透射电子显微学 基本原理和应用技术-天津大学

高分辨透射电子显微学 基本原理和应用技术-天津大学

电子波
• 理想的电子光源是完全相干的 • 实际的电子光源是部分相干（partial coherent） • 判断相干性的准则：
-空间相干性（平行度）,相干宽度 -时间相干性（单色性）,相干长度
• 由样品的散射/衍射，即从入射束分离出的电子束也是 部分相干的 相干性决定了干涉条纹的质量
电子波
• 电子源的相干性
相位衬度
两束或以上，干涉成像晶粒小 的样品
明场像
暗场像
明、暗场像
质厚衬度
催化剂C-Pt
CNT
质厚衬度
衍射衬度
衍衬像(Diffraction Contrast Image)
利用晶体试样中由于不同取向的产生衍 射差异产生衍衬像, 透射束成明场像, 选择 不同的衍射束成暗场像 。
二维晶格像
• 晶体在某低指数带轴 • 使用较大的物镜光阑或根本不使用光阑 • 二维晶格像 晶体二维平移周期信息
晶体
HRTEM images from the SrTiO3 bi-crystal boundary.
波
• 电子束是波故具有振幅和相位（amplitude and phase) • 波的周期是波长（如200kV下0.0025nm)或以2π相位为单位 2π • 平面波表达为 A exp[−i r]
• 像差函数的虚部,即sin (χ(u, v)) • 它反映了薄样品(弱相位物体)的像衬变化 ⊗ I(x,y)=1+2iσφp(x,y) F-1{sin(χ (u,v)} • 零衬度传递函数=零像衬 • 常数衬度传递函数=均匀相位板=结构像
衬度传递函数
• 如果△f=0, χ(u,v)会在很大一段范围内接近于0 I(x,y)=1+2iσφp(x,y) F-1{sin(χ(u,v)} • 最小(相位)衬度 • 电镜的聚焦标准

高分辨率电子显微镜在材料研究中应用

高分辨率电子显微镜在材料研究中应用

高分辨率电子显微镜在材料研究中应用引言：高分辨率电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种基于电子束的显微技术，使用电子束代替传统光束，能够以极高的分辨率观察材料的微观结构。

在材料科学研究中，TEM的应用不仅能够揭示材料的微观结构、晶体结构和化学成分，还能够帮助科学家们理解和解决各种材料性能与功能相关的问题。

本文将就高分辨率电子显微镜在材料研究中的应用进行详细阐述。

一、高分辨率电子显微镜的基本原理高分辨率电子显微镜的基本原理是利用电子束与样品之间的相互作用，观察和分析材料的微观结构。

电子源产生的电子束被聚焦成一束非常细小的电子束，通过透射样品后，被用于形成显微图像。

TEM的基本构成有电子源、准直系统、电子透镜系统、样品台、检测系统等。

其中，关键的几个部分是电子源、电子透镜系统和检测系统。

二、高分辨率电子显微镜在材料研究中的应用1. 显微结构观察高分辨率电子显微镜可以观察材料的晶体结构、缺陷结构、界面结构等微观结构。

通过TEM技术观察到的微观结构信息能够帮助研究人员理解材料的性能和行为，并对材料进行改进和优化。

此外，TEM还广泛应用于材料相变、析出相、晶体生长、金属相互作用等方面的研究。

2. 元素和化学成分分析高分辨率电子显微镜通过能量色散X射线光谱（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）技术可以进行元素和化学成分分析。

该技术利用样品受到电子束激发后所发射的X射线特征能谱，从而确定材料的化学成分和元素分布。

通过EDS技术分析得到的化学信息，可以帮助研究人员深入了解材料的性质、组成和原子排列，为材料设计和合成提供重要的依据。

3. 纳米材料研究在纳米材料研究中，TEM是一种重要的表征工具。

纳米材料通常具有特殊的尺寸效应和表面效应，其性质与大尺寸材料存在差异。

高分辨率电子显微镜能够提供纳米材料的形貌、结构和组成信息，帮助科学家理解纳米材料的特殊性质，如量子尺寸效应、界面缺陷和晶体缺陷等。

高分辨电子显微像2020

高分辨电子显微像2020
f’(x’,y’) = F F f(x,y) = F y(u,v)
l 实验上，首先寻找薄区，并利用倾转台， 找到取向合适的电子衍射花样，再利用 适当大小的物镜光阑选取透射束和衍射 束成像。
1. 熟悉和了解仪器
（1）仪器稳定时间
仪器加高压和透镜电流后都需要一段时间 电性能才能达到稳定状态。我们可以从聚 焦的漂移了解高压和透镜电流稳定所需的 时间。一般，仪器在加高压后2小时可达最 佳稳定状态。但是，拍摄一般的晶格像， 我们的电镜加高压后半小时即可。
高分辨电子显微技术是从原子尺度来观察和研 究材料的微结构。
它研究对象不一定必须是周期性的晶体结构， 可以是准晶、非晶，也可以是单个空位、原子、 位错、层错等晶体缺陷以及晶界、相界、畴界、 表面等。
高分辨电子显微像的成像机制是依靠相位衬度 成像。要获得良好的高分辨电子显微像，必须 要注意以下三个方面：成像条件的设定；细心
对于多晶试样，得到环状或排列混乱的电子 衍射花样，只要有一束衍射波与透射波干涉， 就能形成一维晶格条纹像。
这种晶格条纹像与下述的一维和二维的结构像 不同，它不要求入射电子束严格地平行于晶格平 面或晶带轴。
并且，它可以在各种试样厚度和聚焦条件下观 察到。拍摄容易。
但是，由于每个晶粒的成像条件不同（取向不 同、厚度不同、在膜中的上下位置不同等）产生 的晶格条纹就会有的清晰，有的模糊。
的实验操作；符合要求的试样。
拍摄高分辨电子显微像之前，首先要根据 材料研究的要求，明确我们要拍摄什么样 的高分辨电子显微像。 按照我们的目的，来设定成像的条件。对 于不同类型的高分辨像，它的成像条件不 同。
下面我们就介绍高分辨像的类型、它们的 成像条件和重要应用范围。
高分辨电子显微像可分为以下六种

高分辨电子显微术

高分辨电子显微术

•物镜球差（cs）和失焦量（△f）的影响
考虑球差和失焦量的影响，衍射波函数G（h、k）还要 乘上一个修正项即“衬度传递函数”又称相位衬度 传递函数，表示物镜引起的电子相位变化。 g exp［iX（ ）］记作‘CTF’
g G（h、k）＝F｛A（x、y）｝· exp［ix（ ）］
F－表示傅立叶变换
图 15
通过物镜后在背焦面上形成衍射波
物镜对试样下表面的透镜波A（x,y）进行傅立叶变换得到后焦面上的衍射波 函数（衍射谱）G（h,k） 记作：F｛A（x，y）｝＝G（h，k）＝G（ g ） 这是一个从正空间转换为倒空间的过程，也是一个傅立叶转换的过程， g 倒空间也可以称为傅立叶空间。正空间的透射函数转换到后焦面的衍射 谱。正空间位置矢量 r 是长度的因次 ，坐标（x、y）具有方向分量的含 义，而与频率相联系的 和坐标（h、k）是倒易矢和二维倒易矢的分量， 它们具有长度倒数的量纲。如果（考虑到电子束振幅的吸收衰减下表面 的透射波函数表达式中还应引入一个衰减因子exp{ix( g )}）
图 14
如果只有相位的变化而振幅几乎无变化 时是显示不出衬度的。因为银光屏或照 相底版只能反映电子能量和电子密度的 差异，不能对电子相位有任何反映。因 此只有将相位的不同转化为振幅的不同 或者是强度的不同才能显示出衬度来， 可望在物镜具有一定失焦量、球差以及 适当光圈尺寸的综合处理条件下就得衬 度。
一、基本概念
球差、欠焦量、单色光、 相位体、振幅衬度、阿贝成像原理
1. 球差
在电磁透镜的磁场中，远轴区比近 轴区对电子的折射能力大，因而由同一 物点散射的电子经过透镜后不交在一点 上而是在象平面上变成了一个漫散圆斑。 把这种现象称为球差。
图1 球差、色差、象散

第十二章高分辨透射电子显微术ppt课件

第十二章高分辨透射电子显微术ppt课件
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
1
第十二章 高分辨透射电子显微术
图12-14 Al-Si合金粉末的高分辨像 a)、SEM像 b)和TEM明场像 c) 22
第三节 高分辨电子显微术的应用
六、高分辨像的计算机模拟
由图12-15可说明，Si3N4晶界上有一非晶层， NiAl2O4 与NiO相界为稳定界面， Fe2O3表面为其(0001)面
图12-15 几种平面界面的高分辨像 a) Ge的晶界 b) Si3N4的晶界
的实验像a)、b)、c)及模拟高分辨像d)、e)、f)
16
第三节 高分辨电子显微术的应用
材料的微观结构与缺陷结构，对材料的物理、化学和力 学性质有重要影响。利用高分辨电子显微术，可以在原子尺 度对材料微观结构和缺陷进行研究，其应用主要包括 1) 晶体缺陷结构的研究 2) 界面结构的研究 3) 表面结构的研究 4) 各种物质结构的研究 下面给出一些典型的高分辨像，用图示说明高分辨透射电镜 在材料原子尺度显微组织结构、表面与界面以及纳米粉末结 构等分析研究中的应用
电子束倾斜和样品倾斜均会影响高分辨像衬度，电子 束 轻微倾斜，将在衍射束中引入不对称的相位移动
图12-6所示为 Ti2Nb10O29 样品厚度为7.6 nm时的高分辨模 拟 像。图中清楚表明，电子束或样品即使是轻微倾斜，对高 分 辨像衬度也会产生较明显影响
样品倾斜 / mrad
电子束倾斜 / mrad
六、高分辨像的计算机模拟
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。





（2）经物镜作用在后焦面处形成衍射谱 Q(u,v)=F[q(x,y)] （3）像平面上形成高分辨电子显微像 当物平面与像平面严格地为一对共轭面时，像面波Ψ(r) 真实地放大了物面波q(r)，而当物镜有像差时，像平面不严 格与物平面共轭，此时像面波不再真实地复现物面波。像面 波与物面波之间的这种偏差可用在物镜后焦面上给衍射波加 上一个乘子，就是衬度传递函数exp(iⅹ (u,v)) 。 同时考虑物镜光阑的作用C(U,V).因而像平面的电子散射 振幅为： Ψ(u,v)=F[C(U,V) Q(u,v) exp(iⅹ (u,v)) ] 像平面上像的强度为像平面上电子散射振幅的平方，即 振幅及其共轭的乘积： I(x,y)= Ψ*(u,v) · Ψ(u,v) =│1 +iF{C(U,V)F[σφ(x,y) Δz ] exp(iⅹ (u,v))} │2
（4）样品厚度对像衬度的影响 高分辨像实际上是所有参加成像的衍射束与透 射束之间因相位差而形成的干涉图像。因此，试样 厚度非直观地影响高分辨像的衬度。 图3-3所示为Nb2O5单晶在同一欠焦量下不同试 样厚度区域的高分辨照片。在照片上能看到由于试 样厚度不均匀等因素引起的图像衬度区域性变化， 即图像从试样边缘的非晶衬度过渡到合适厚度下的 晶胞单元结构像。
高分辨电子显微学
林鹏 081820022
目录
1.绪论
2.高分辨电子显微相位衬度像的成像原理 3.高分辨电子显微像衬度的影响因素 4.高分辨电子显微像的计算机模拟 5.高分辨电子显微观察和拍摄图像的程序 6.高分辨电子显微图像的类型和应用实例
1.绪论
不同材料有不同的使用性能；材料的性能 决定于材料的结构，特别是它的微观结构。 为了获得能满足人类生活和生产需要的材料， 必须研究材料的结构，首先要直接观察到结 构的细节。 1956年，门特用分辨率为0.8nm的透射 电子显微镜直接观察到酞菁铜晶体的相位衬 度像，这是高分辨电子显微学诞生的萌芽。
因而存在着最佳离焦量。 对实际电子显微镜，最佳离 焦量，即谢乐策聚焦值为： Δf＝1.2(Csλ ) ½ 由此推算出的电子显微 镜的分辨率为： ds ＝0.65Cs¼ λ¾
图3-1 固定加速电压(100kV )， 固定Cs(1 . 6mm)下的sinx- g曲线
（2）加速电压对CTF的影响 从图3-2可以看出提高加速电压有利于扩展CTF 曲线的sinx＝-1的平台宽度，并有利于平台向大g值 的一端右移。 一定欠焦条件下，从图3-2可知，减少Cs,提高 加速电压E(λ减小)，均有利于提高分辨率。可以估 计出为了使分辨率缩小一半，要求Cs减至原来的十 六分之一，这在透镜设计制造上是非常困难的。不 如走提高加速电压的途径，因为只需将波长缩小至 原来的五分之二就可以了。


由图3-1看出，当100KV,Cs=1. 6mm, Δf =87nm 时，曲线在sinx ≈-1处，有一较宽的平台(称为“通 带”) ,平台右端对应着高指数衍射(大g值)，左端衍 射(低指数衍射)接近透射斑(ooo)。平台越宽，说明 被物镜光栏选取用来成像的各衍射束，在较宽的范 围内，都能使sin x的影响较小，平台右端的g值对 应于较小的面间距d值。它就是在此成像条件下(取 此Δf值成像)，所能达到的分辨能力。左端g值小， 对应大的尺寸细节(d大)，而此处曲线往往偏离sinx =-1较大。说明在此Δf条件下成像，某些大尺寸细节， 反而失真(畸变)严重，好在我们关心的是尽可能小 尺寸细节的分辨能力能达到什么水平，故平台左端 对应的较大尺寸细节的失真度，倒是无关紧要的。

2.2成像过程
成像过程可以由图2-1给出。简单的说，就是实 空间到倒空间，再回到实空间。 带有晶体的投影电势φ(r)的出射波q(r)穿过物镜， 在物镜的后焦面处，形成衍射波Q(H),此处就是实空 间的出射波q(r)经过第一次傅里叶变换，进入倒空 间；在这里经过对衍射波Q(H)和物镜传递函数T(H) 的乘积的第二次傅里叶变换，就获得了物镜像面处 的第一次成像的物波Ψ(r) ，又回到了实空间。

图2-1 高分辨电子显微成像过程光路示意图
2.3薄试样高分辨电子显微像



（1）入射电子与试样物质的相互作用 设试样为薄晶体，忽略电子吸收，在相位体近似下，只 引起入射电子的相位变化，用下述透射函数（即出射波函数） 表示试样经受入射电子的作用： q(x,y)=exp(iσφ(x,y) Δz) （1） 上式表明，入射电子只发生了相位变化σφ(x,y) Δz 。 σ称 为相互作用常数，和电镜加速电压成反比。φ(x,y)是反映晶 体势场沿电子束入射方向分布并受晶体结构调制的波函数。 通常情况下试样厚度Δz比较小，式（1）中的exp指数项 要比这小的多，因此q(x,y)可以按下式展开（弱相位近似） q(x,y) ≈1+ iσφ(x，不考虑光阑的作用，即令C(U,V)＝1,并设 定两个理想的物镜条件，即exp(iⅹ (u,v)) ＝±i(u,v≠0时)可得 假定条件下的像强度为： I(x,y)= │ 1± σφ(-x,-y) Δz │ 2 ≈ 1± σφ(-x,-y) Δz 从上式可以看出：原晶体的势分布φ(x,y)在像的强度I(x,y) 中反映出来了。即像强度分布记录了晶体的势分布。高分辨 电子显微像确实反映了试样晶体沿电子束入射方向投影的势 分布。 （5）处于最佳欠焦条件下的像强度分布接近于理想透镜的 像强度分布，即： I(x,y)=1- σφ(-x,-y) Δz （6）由于重原子具有较大的势，对应得重子列的位置，像 强度弱。一般说，黑点处是有原子的位置，黑衬度也有深浅， 深黑衬度对应Z较大的原子，浅黑衬度对应着Z较小的原子； 两个相邻近的原子，其像衬也可连在一起，这涉及到电子显 微镜的分辨率。
2.4厚试样高分辨电子显微像



当试样达到5nm以上时，用弱相位体近似和相位体近似 地处理就不够了。此时必须充分考虑试样内的多次散射及其 引起的相位变化，亦即考虑电子与试样物质交互作用过程透 射束与衍射束以及衍射束之间的动力学交互作用。 此时需要通过计算模拟像与实验像之间细致拟合并对所 设定的结构模型做适当的调整，才能给出试样投影结构的正 确解释。 物面波形成是一个动力学衍射过程，描述这个过程的方 法大致有两类：一类是基于电子的波动方程，另一类是基于 物理光学原理。有Born迭代法、Howie-Whelan线性微分方 程组法、Bethe本征值法和Sturkey散射矩阵法等，这里重点 介绍应用最为广泛的Cowley-Moodie多片层法。


（2）第二薄层内发生的过程：只要将Ψ1 (x,y)看作是第二层 的入射波，然后按照上面处理第一薄层发生过程的同样方法 进行处理。于是有： Ψ2 (x,y)＝[q(x,y) Ψ1 (x,y) ]* P(x,y) 这样，由n个薄层组成的试样的下表面处的散射振幅Ψn (x,y) 就依次类推下去。

它是表征物镜球差和欠焦量引起的相位差函数。 S(h,k)则是考虑非理想点光源(电子束发散)引起的振 幅衰减(振幅包络)的函数。P(h,k) 为表征物镜色差 引起的振幅衰减(振幅包络)的函数。 上述诸因素中，除加速电压对sinx-g曲线的影 响表现为改变sinx频率外，其余因素对sinx-g曲线的 影响，均表现为在原频率条件下，使振幅发生衰减 (包络)。



Cowley-Moodie多片层法的要点是：把物体沿垂直于电 子入射方向分割成许多薄层，将每一层看作一个相位体；上 层的衍射束看成是下一层的入射束，并要考虑上层到下层之 间的菲涅耳传播过程。 该法的示意图如图2-2所示。薄片层的厚度一般取与单 胞长度对应的0.2～0.5nm为宜，各层的作用视为由两部分组 成：一是由于物体的存在，使相位发生变化；二是在这个厚 度范围内波的传播。 （1）第一薄层内物质对入射波的作用：看成是在晶体上表 面发生了q(x,y)=exp(iσφ(x,y) Δz) 表示的相位变化。其次， 将电子波传播过程看成从晶体上表面到第一薄层下表面在真 空中的小角散射P(x,y)。从而第一薄层下表面处的散射振幅 Ψ1 (x,y)可以表示为 Ψ1 (x,y)＝ q(x,y)* P(x,y)

图3-3 Nb2O5单晶在同一欠焦量下不同试样厚度区域的高分辨像
右侧样品边缘的衬度明显不同于左侧满足弱相位体近似厚度处的衬度特征


（5）电子束倾斜、样品倾斜对像衬度的影响
电子束倾斜和样品倾斜均对高分辨像衬度有影响， 二者的作用是相当的。电子束轻微倾斜的主要影响是在 衍射束中导入了不对称的相位移动。图3-4是Ti2Nb10O29 晶体在样品厚度为7.6nm时的高分辨模拟像，图中清楚 地表明了即使是轻微的电子束或样品倾斜对高分辨像衬 度也会产生显著的影响。 实际电镜操作过程中，可利用样品边缘的非晶层 （或非晶支持膜）来对中电子束。如果这一区域的衍射 花样非常对称，则电子束倾斜非常小。对那些抗污染的 样品来说，其周边没有非晶层，这时得考虑衍射谱的晶 体对称性，或者观察样品较厚区域的二级效应来获得足 够精确的电子束和样品对中性能。

1971年，钣岛澄男拍摄到Ti2Nb10O29的相位衬 度像，所用电子显微分辨率很高，像上直观地看到 了原子团沿入射电子束方向的投影，像的细节前进 了一大步。与些同时，解释高分辨像成像理论和分 析技术的研究也取得了重要的进展。 之后，钣岛澄男和植田夏几乎同时发表了氯酞 菁铜的高分辨电子显微像，像上可以看到分子的轮 廓。这种直接观测晶体结构和缺陷的技术在20世纪 70年代迅速发展，日趋完善，并广泛应用于物理、 化学、材料科学、矿物等领域。实验技术的进一步 完善，以及以J.M.Cowley的多片层计算分析方法为 标志的理论进展，宣布了高分辨电子显微学的成熟， 迈上新的阶段。

2.高分辨电子显微相位衬度像的成像原理
2.1概述 2.2成像过程
2.3薄试样高分辨电子显微像
2.4厚试样高分辨电子显微像
2.1概述