纤维素水解方案
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纤维素的水解及其产物性质学号:姓名:班级:化三 实验小组:第二组 E-mail一、实验教学目标掌握演示实验中纤维素[(C 6H 10O 5)n ]水解的操作步骤;初步学会“纤维素水解及其产物性质”的实验教学方法。
二、实验原理1.(C 6H 10O 5)n 的水解(C 6H 10O 5)n 12O 6(纤维素) (葡萄糖)的检验葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性。
在碱性条件下能将新制得的Cu(OH)2还原为红色的Cu 2O 3)2OH 溶液发生银镜反应。
C 6H 12O 6+2Cu(OH)22OH(CHOH)4COOH + Cu 2O↓+2H 2OC 6H 12O 6+2Ag(NH 3)2OH CH 2OH(CHOH)4COONH 4+2Ag↓+3NH 3·H 2O纤维素(cellulose )是由不等长度的分子链组成的高聚物,平均聚合度n=10000,其结构是由D-葡萄糖以β-1,4糖苷键组成的大分子多糖,化学组成中含C %、H %、O %。
常温下很稳定,这是因为纤维素分子之间存在氢键的缘故。
在加热和强酸性条件下,纤维素结构中的氧桥断裂,同时水分子加入,纤维素由长链分子变成短链分子,直至氧桥全部断裂,变成葡萄糖。
葡萄糖(C 6H 12O 6)是自然界分布最广且最为重要的一种多羟基醛单糖。
纯净的葡萄糖为无色晶体,有甜味,易溶于水。
葡萄糖分子含有5个羟基,能与酸发生酯化反应,1个醛基,能与银氨溶液发生银镜反应,被氧化成葡萄糖酸,与新制的Cu(OH)2浑浊液在加热条件下发生反应,生成砖红色沉淀。
三、实验用品仪器:烧杯(50mL ,250mL )、温度计、石棉网、三角架、大试管、试管与试管架、试管夹、酒精灯、玻璃棒、移液管试剂:98%浓H 2SO 4、稀HNO 3、NaOH (.)、5%NaOH 、pH 试纸、无水Na 2CO 3(.)、2%AgNO 3、2%CuSO 4、2%氨水、蒸馏水、滤纸或脱脂棉四、实验内容1.纤维素的水解(1)配制70%H 2SO 4(aq )①实验内容取一烧杯,按VH 2SO 4:VH 2O =7:3的比例配制H 2SO 4溶液20mL 于50ml 烧杯中。
实验四纤维素的水解一、实验目的1.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法;2.掌握銀氨溶液配制的原理和方法;3.熟练浓硫酸的稀释过程,并巩固其过程中的安全问题;4.复习含有醛基的有机物的性质。
二、实验原理纤维素是一种常见的多糖,在一定温度和酸性催化剂条件下,会发生水解,最终生成葡萄糖:(C6H10O5)n + nH2O === nC6H12O6葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制氢氧化铜还原为红色的氧化亚铜沉淀,还能和銀氨溶液发生银镜反应。
通过这两个反应可以验证纤维素已水解为葡萄糖了。
C 5H11O5CHO + 2Cu(OH)2+ NaOH → C5H11O5COONa + Cu2O↓ + 3H2OC 5H11O5CHO + 2Ag(NH3)2OH → C5H11O5COONH4+ 2Ag↓ + 3NH3+ H2O三、实验仪器与药品烧杯,试管,试管夹,酒精灯,玻璃棒,;滤纸,浓H2SO4,NaOH,5%NaOH溶液,pH试纸,无水Na2CO3,2%AgNO3溶液,5%CuSO4溶液,2%氨水,蒸馏水。
四、实验内容(一)纤维素的水解:1.按浓H2SO4与水7:3的体积比配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中,放置一会儿,使其稍微冷却。
2.取半张滤纸,撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变为无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min,直到溶液显棕黄色为止。
3.取出小烧杯,冷却后将该棕黄色液体倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中。
取1mL混合液,注入一大试管中,加入适量固体NaOH,直到溶液pH在3-5之间,再加Na2CO3调节溶液的pH至9。
(二)纤维素水解产物葡萄糖的检验:4.洗干净试管,配制銀氨溶液。
(如果试管很脏,洗不干净,可先用沸腾的碱液洗去油污,再用沸腾的酸液洗去无机盐,最后用蒸馏水冲洗干净)銀氨溶液的配制是本次实验的难点。
中教实验报告——11级化学2班 王晓娟联系电话:纤维素的水解一、实验目的1.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法;2.了解纤维素水解的实验过程;3.练习不同的实验教学方法。
二、实验原理1.纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下发生水解,最终生成葡萄糖:(C 6H 10O 5)n + n H 2O n C 6H 12O 6纤维素 葡萄糖2.葡萄糖分子中含有醛基,因此具有还原性。
可以发生银镜反应和与新制Cu(OH) 2的反应:C 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OHC 5H 11O 5COONH 4 + 3NH 3 + 2Ag ↓+ H 2O C 6H 12O 6 + Cu(OH)2(C 5H 11O 5COO)2Cu + Cu 2O ↓+ H 2O三、仪器试剂 仪器:烧杯、量筒、玻璃棒、酒精灯、石棉网、三脚架、试管、试管夹、表面皿、剪刀;试剂:浓硫酸、滤纸、NaOH 固体、Na 2CO 3固体、AgNO 3溶液、氨水溶液、NaOH 溶液、CuSO 4溶液、pH 试纸。
四、实验步骤(一)纤维素的水解1.用量筒分别量取14mL 浓硫酸和6mL 蒸馏水。
2.将蒸馏水倒于50mL烧杯中,沿烧杯壁缓慢倒入浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌,从而配置大于70%硫酸溶液。
3.取圆形大滤纸的四分之一,剪成碎屑,加入于冷却的硫酸溶液中,用玻璃棒不断搅拌,待其溶解,变成无色粘稠状的液体。
4.用一个250mL烧杯取适量烧好的热水,然后将溶解滤纸的小烧杯放入大烧杯中水浴加热约10分钟,搅拌,直到溶液显棕色。
5.取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的小烧杯中,混合均匀。
6.取该稀释液2mL于大试管中,加入固体NaOH中和溶液,再加无水Na2CO3调节溶液的pH至10。
(二)水解产物的性质检验1.银镜反应配制银氨溶液。
将一小试管用去污粉洗干净(最好先用碱洗,再用酸洗,最后用水洗),取3mL 2% AgNO3溶液加入于该试管中,然后逐滴加入2% 氨水,边加边震荡至溶液恰好澄清。
纤维素的水解杨** 41207****(2012级化学12**班周二晚实验小组,电话:187********)一、实验原理1.纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖[1]:(C 6H 10O 5)n + n H 2O === n C 6H 12O 62.葡萄糖的检验C 6H 12O 6中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀[2];能和银氨溶液发生银镜反应。
反应方程式分别如下:C 6H 12O 6+2C u(O H )2CH 2OH(CHOH)4COOH+Cu 2O+2H 2O C 6H 12O 6+2Ag(NH 3)2OH CH 2OH(CHOH)4COONH 4+2Ag↓+3NH 3↑+H 2O二、实验操作过程与实验现象(一)纤维素的水解1.按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H 2SO 4溶液20mL 于50mL 的烧杯中。
2.取圆形滤纸一片的四分之一撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL 烧杯代替水浴锅)中加热约10min ,直到溶液显棕色为止。
(溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果)3.取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL 蒸馏水的烧杯中,用移液管取该溶液1mL 注入一大试管中。
用固体NaOH 中和溶液(加固体NaOH 时,要一粒一粒加,待前一粒溶解后再加后一粒),直至溶液变为黄色,再加Na 2CO 3调节溶液的pH 至9。
(二)葡萄糖的检验1.洗干净试管,配制银氨溶液。
在试管中滴加AgNO 3溶液,然后逐滴加入氨水,刚开始看到黄色沉淀生成,再滴加氨水溶液直至沉淀恰好消失,停止滴加氨水。
将3中溶液取2~3mL 滴加到盛有银氨溶液的试管里,水浴加热,管壁附积一层银镜。
2.配制好Cu(OH)2后,使溶液的pH >11,取3中溶液2~3mL 于新制的Cu(OH)2试管中,酒精灯上加热,可见到红色沉淀Cu 2O 生成[2]。
实验报告:纤维素水解的最佳实验条件探讨纤维素水解反应是中学化学演示多糖性质的一个实验。
它主要说明多糖水解后可生成葡萄糖,并由于葡萄糖的还原作用而发生银镜反应。
但银镜反应检验时反应慢而且效果不佳,本实验用正交实验来探索纤维素水解的最佳实验条件,以期达到较好的银镜效果。
1、实验指标的确定本实验以形成光亮的银镜作为实验的定量指标,以便对实验结果进行分析,找出最佳条件,本实验的评分标准确定为:100 分:银镜光亮,呈银白色,镜面细密,厚薄均匀,无斑点,无花纹90 ~99 分:银镜光亮,呈银白色,镜面细密,厚薄均匀,稍有斑点或花纹80 ~99 分:银镜光亮,镜面细密,厚薄均匀,略灰白或灰黑70~ 79 分:银镜光亮,镜面厚薄不均匀,略灰白或灰黑,有斑点或花纹60~ 69分:镜面发乌,镜面稀薄,略灰白或灰黑60分以下:镜面稀薄,银镜效果不明显2、实验研究过程2.1因素水平的确定有关文献资料表明,影响该实验的最佳条件主要包括3个方面:影响纤维素水解的因素;影响银氨溶液配制的因素;影响银镜反应的因素。
表1为确定因素水平表。
2.2 L 12(211)实验方案及其结果分析通过 L 12 (211)正交试验,根据评分规则,对生成的银镜打分,见表 2(附录)对实验结果进行极差分析,得出影响实验因素的主次关系为: 主 → 次:7(硝酸银浓度),5(硫酸浓度),8(NaOH 溶液),11(水浴温度),4(加酸方式),6(水解液pH ),9(氨水浓度),1(纤维素类型),3(纤维水解方式),10(水解液加入量),2(纤维素用量)。
本实验最重要的影响银镜反应的因素,其次影响因素是纤维素的水解, 从影响纤维素水解的因素中选取 3个因素,从影响银镜反应的因素中选取 1 个因素。
因为滴加5%的NaOH 溶液对反应影响最大,且只能控制在2水平,因此固定这个因素,均为滴加5%的NaOH 溶液。
因此,选择的4个主要因素为7(硝酸银浓度),5(硫酸浓度),4(加酸方式),6(水解液pH )。
如何做好纤维素水解实验纤维素水解实验是一种常用的实验方法,用于研究纤维素的降解和转化情况。
下面将详细介绍如何进行纤维素水解实验,包括实验步骤、实验条件和结果分析等内容。
实验步骤:1.实验样品的准备:选择合适的纤维素样品作为实验对象,如木质纤维素、纸浆等。
将样品研磨成粉末,并筛选出适当颗粒大小的样品。
2.溶液的制备:根据实验设计的要求,制备适量的水解溶液。
常用的水解溶液包括酸性溶液、碱性溶液和酶解液等。
可选择硫酸、盐酸、氢氧化钠等化学试剂作为水解溶液的组成部分。
3.实验装置的搭建:根据实验需求,选择适当的实验装置搭建实验系统。
常用的实验装置包括水浴锅、自动加热器、反应器、磁力搅拌器等。
确保实验装置的密封性和稳定性。
4.实验条件的设置:根据实验设计的要求,设置适当的实验温度、压力和pH值等条件。
温度是影响纤维素水解反应的重要因素,通常选择50-90℃的温度。
pH值通常在3-9之间选择。
5.实验操作步骤:将准备好的纤维素样品加入到实验装置中的水解溶液中,根据实验需求加入适当的酸、碱或酶解剂。
启动实验装置,开始水解反应。
反应时间根据实验设计的需要进行控制。
6.反应停止和产物处理:根据实验的需要,通过加热停止反应或加入适当的试剂停止反应。
将反应液进行过滤或离心分离,得到水解产物。
可用适当的方法对产物进行分析和表征。
实验条件:1.温度:适当的温度是纤维素水解实验的重要条件之一、通常选择50-90℃的温度。
较高的温度有利于加速纤维素的水解反应,但过高的温度可能导致产物的降解和失效。
2.pH值:pH值是影响纤维素水解反应的另一个重要条件。
常用的水解溶液是酸性或碱性溶液。
通常选择3-9之间的pH值,酸性条件下纤维素更易于水解,碱性条件下更易于溶解。
3.压力:在纤维素水解实验中,压力的变化对水解反应的速率和产物分布有影响。
一般实验条件下为常压条件,但在一些特殊实验中,可以增加压力来促进反应的进行。
结果分析:1.产物分析:对产物进行适当的分析和表征,主要包括化学方法和物理方法。
纤维素的水解一、实验目的1. 掌握纤维素水解的原理,理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。
2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。
二、实验原理1.纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:(C6H10O5)n+n H2O===nC6H12O62.葡萄糖的检验葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。
反应方程式分别如下:C6H12O6+2Cu(O H)2△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2O HCH2△OH(CHOH)4CO O NH4+2Ag↓+3NH3+H2O三、主要仪器与药品1. 实验仪器及材料烧杯(50mL,250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。
2. 实验药品浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。
四、实验操作过程与实验现象1. 按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。
2. 取圆形滤纸一片的四分之一撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10m in,直到溶液显棕色为止。
(溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果)水解方程为:(C6H10O5)n+n H2O===nC6H12O63. 取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中,用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。
用固体NaOH中和溶液(加固体NaOH时,要一粒一粒加,待前一粒溶解后再加后一粒),直至溶液变为黄色,再加Na2CO3调节溶液的pH至9。
纤维素的水解一、目的与要求掌握纤维素水解实验操作技能和演示方法二、实验原理纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:(C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6(条件:加热,催化剂)纤维素葡萄糖葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。
方程式分别如下:HOCH2(CHOH)4CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH HOCH2(CHOH)4COONa + Cu2O +3H2O条件:加热CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)OH CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag+3NH3 +H2O 条件:水浴加热三、主要仪器与药品仪器:烧杯(50ml、250ml)、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。
药品:铝制或脱脂棉、浓H2SO4、NaOH、5%NaOH 溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2%溶液AgNO3、5%CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。
四、实验内容1、按浓硫酸与水7:3(体积比)的比例配置H2SO4溶液20ml与50ml的烧杯中。
2、取滤纸的一半撕碎,向小烧杯中边加边边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴中(用250ml烧杯代替水浴锅)中加热约10min,直到溶液显棕色为止。
3、取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20ml蒸馏水的烧杯中,用移液管取该溶液1ml注入一大试管中。
用固NaOH 中和溶液,直至溶液变为黄色,再加无水Na2CO3调节溶液的pH 至9。
4、洗干净试管,配置银氨溶液:取3ml 2%溶液AgNO3于试管逐滴加入2%氨水直至产生的沉淀恰好消失。
将3中溶液去3ml滴加到盛有银氨溶液的试管里,水浴加热管壁附积一层银镜。
为了防止产生的物质被氧化,尽快用硝酸处理。
5、配制好Cu(OH)2后,使溶液的pH>11,取3中溶液去3ml滴加到新制的Cu(OH)2试管中,酒精灯上加热,可以见到红色沉淀Cu2O 生成。
纤维素水解实验报告篇一:纤维素的水解实验报告纤维素的水解一、实验目的1.掌握纤维素水解的原理,理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。
2.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。
二、实验原理纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:(C6H10O5)n(纤维素) + nH2O nC6H12O6(葡萄糖)+△葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。
反应方程式分别如下:C6H12O6+2Cu(OH)2三、主要仪器与药品滤纸或脱脂棉。
浓H2SO4、NaOH、5 NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2 AgNO3溶液、5 CuSO4溶液、2氨水、蒸馏水。
四、实验内容1.配置H2SO4溶液按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。
取圆形滤纸一片的四分之一撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min,直到溶液显棕色为止。
(溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果)水解方程为:△△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2O CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2OH 烧杯(50mL,250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、(C6H10O5)n+nH2O===nC6H12O6取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中,用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。
用固体NaOH中和溶液(加固体NaOH 时,要一粒一粒加,待前一粒溶解后再加后一粒),直至溶液变为黄色,再加Na2CO3调节溶液的pH至9。
洗干净试管,配制银氨溶液。
在试管中滴加AgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失,等到褐色沉淀出现不消失,再滴加一滴氨水溶液沉淀消失,停止滴加氨水。
磺酸树脂NKC-9催化离子液体中纤维素的降解
小组成员:应化0901:周凯、白晓鹏日期:2012/9/6 应化0903:王成武、康靖
一丶实验原理:
1固体酸水解原理
固体酸水解原理不同于传统的酸水解原理,固体酸与纤维素的作用发生在固体酸表面,而不是酸溶液中。
固体酸水解可分为三步骤:
第一步:纤维素水解为可溶性葡聚糖;
第二步:可溶性葡聚糖的糖苷键吸附在固体酸的活性位上;
第三步:葡聚糖进一步水解得到葡萄糖并且释放于液相中。
2还原糖测定原理
还原糖的含量采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法)测定。
还原糖的测定是糖定量分析的基本方法。
还原糖一般是指含有自由醛基或酮基的糖类,单糖都是还原糖,多糖和双糖不一定是还原糖,其中麦芽糖和乳糖是还原糖,淀粉和蔗糖是非还原糖。
利用溶解度不同可将单糖、双糖与多糖区分开来。
对于没有还原性的双糖和多糖,可以用酸水解的方法使其降解成有还原性的单糖,然后进行测定。
还原糖在碱性条件下加热能将3,5-二硝基水杨酸中的硝基还原成氨基,生成棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用紫外分光光度计,在540nm波长下测定吸光度值,再根据标准曲线计算,便可求出样品中还原糖的含量(吸光度控制在0.2到0.8之间)。
二丶实验器材:
水浴锅,电子天平,圆底烧瓶,20ml试管,移液枪,具塞刻度试管,紫外分光光度计
蒸馏水,微晶纤维素,咪唑氯离子液体,DNS试剂,葡萄糖标样
三丶实验步骤:
1葡萄糖标准曲线的制作
(1)溶液的制备
葡萄糖标准溶液的制备:取约0.1g葡萄糖标样,80ºC真空干燥3-4h,然后准确称量0.05g 左右的干燥样品,加少量的蒸馏水溶解,转移到50ml的棕色容量瓶中,摇匀,定容,计算溶液的准确浓度,备用。
咪唑氯离子液体的合成:6mlN-甲基咪唑和9.5ml1-氯丁烷混合,加热干燥,80-85ºC,反应10-20分钟,然后升温至100-105ºC反应24小时,再升温至115ºC反应8小时,直至最终体系无明显分层。
用10ml乙酸乙酯洗涤萃取三次。
剧烈混合乙酸乙酯和离子液体产物,分液,蒸馏除去残留乙酸乙酯,产物在90ºC真空干燥6-8小时,称重,计算产率。
DNS试剂的制备:取3.15克DNS样品和131ml 2mol/L NaOH 溶液,加入250ml含有92.5克酒石酸钠的热水溶液中,加2.5克亚硫酸钠和2.5克苯酚,搅拌溶解,冷却,定容至500ml,储存于棕色试剂瓶中备用。
(配制显色剂过程中加入苯酚可增加试剂的显色作用,亚硫酸钠可进一步增强试剂的稳定性。
样品测试液的制备过程中,水解时间要严格控制,时间短则多糖水解不完全,时间长则单糖和盐酸发生化学反应生成糖醛,不能和3,5-二硝基水杨酸发
生缩合反应。
)
(2)制作标准曲线
取6支20ml具塞刻度试管,按下表分别加入下面表格中对应量体积的备用溶液试剂,再分别加入3ml DNS显色剂,另取一支试管加入6ml DNS显色剂作为空白样品。
摇匀,然后将7支试管于沸水浴加热5min,取出,冷却至室温,用蒸馏水将7支试管定容至20ml,加塞摇匀,取适量溶液于比色皿中,用0号DNS空白样品调零,最大吸收波长为540nm,分别测得其他各溶液的吸光度,记录数据,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,制作标准曲
2纤维素的水解
(1)纤维素的溶解
向单口圆底烧瓶中依次加入2.05g [Bmin]Cl,约0.1g左右准确质量微晶纤维素,120ºC油浴条件下加热磁力搅拌约2min,呈透明溶液后,将透明溶液加入5ml水中,由于纤维素不溶于离子液体的水溶液,纤维素从溶液中析出,然后对悬浊液抽滤得到再生纤维素,再加入15ml蒸馏水搅拌15-20min彻底清洗3次。
(2)催化水解
于上述烧瓶中加入10mol%催化剂,,再加入11.1ul 的蒸馏水,将其放入50℃恒温水浴摇床中水解。
保持恒温,每间隔半小时于反应体系中取出约0.2g 溶液,加入具塞刻度试管,准确称重,加3ml H2O淬灭,小心过滤,滤液编号备TRS检测用。
用移液枪移取上述滤液200ul 加入到20 ml 具塞刻度试管中,准确称量,再加入1.8 mlH2O和1.5ml DNS试剂,并且用另一试管中加DNS作为空白试样,一起沸水浴中5min,取出冷却至室温,定容到20ml,再用UV检测确定TRS的物质的量,计算产率。
四、数据处理与结果计算
1、绘制葡萄糖标准曲线
2、TRS产率=(还原糖的质量×0.9)/原始纤维素的质量×100%
纤维素的转化率=反应前后纤维素质量的变化量/反应前投入的纤维素质量×100%;
3、根据各个组之间的实验条件绘制TRS产率随水解时间变化的曲线。
五、分析讨论
水的用量和催化剂用量对还原糖的产率有什么影响?。