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溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究进展王海震;王秀峰;于成龙;江红涛;田清泉;石江涛【期刊名称】《材料导报》【年(卷),期】2009(023)017【摘要】钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3,简写为NBT)基无铅压电陶瓷由于具有良好的压电性、高居里温度和烧结过程中无毒、易控制性等优点而备受关注.综述了溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3粉体及制备出的陶瓷的结构和性能特点.总结了用溶胶-凝胶法制备压电和介电性能显著提高的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的研究进展.研究表明,溶胶-凝胶法在制备压电陶瓷方面具有均匀性好、纯度高,烧结温度低等优点.展望了该工艺的发展方向.【总页数】4页(P52-55)【作者】王海震;王秀峰;于成龙;江红涛;田清泉;石江涛【作者单位】陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021;陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021;陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021;陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021;陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021;陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021【正文语种】中文【中图分类】TQ174.756【相关文献】1.稀土氧化物对Na0.5Bi0.5TiO3基无铅压电陶瓷结构和性能的影响 [J], 付鹏;邓伟;杨成涛;武保增;周厚芳;陈哲2.BNT基无铅压电陶瓷材料的溶胶-凝胶法制备及电性能研究 [J], 朱志斌3.铁掺杂Na0.5Bi0.5TiO3基无铅压电陶瓷的微结构与电学性能 [J], 陈小明; 谢应松; 罗海奇; 廖运文; 肖定全4.溶胶-凝胶法制备(Na_(0．5)Bi_(0．5))TiO_3-BaTiO_3基无铅压电陶瓷的研究[J], 黄敏;江向平;王海圣5.溶胶-凝胶法制备Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3体系无铅压电陶瓷的研究(英文) [J], 廖润华;李月明;江向平;王竹梅;张玉平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征王大伟;王美丽;李中翔;赵全亮;崔岩【摘要】以硝酸铁和硝酸铋为原料,冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO3粉体.采用XRD,SEM,EDS,TG-DSC以及FT-IR等手段对产物的物相、形貌、结构等进行分析,研究煅烧温度和保温时间对BiFeO3粉体的影响.结果表明:BiFeO3的最佳煅烧温度为550～600℃,保温时间为0.5～1.5h.另外,在BiFeO3制备过程中对Bi含量进行过量添加处理,发现当Bi过量3％～6％时,制备出的BiFeO3粉体杂相最少.【期刊名称】《材料工程》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】5页(P50-54)【关键词】BiFeO3;溶胶-凝胶;多铁材料;煅烧温度;保温时间【作者】王大伟;王美丽;李中翔;赵全亮;崔岩【作者单位】北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144【正文语种】中文【中图分类】O469铁酸铋BiFeO3（BFO）是一种典型的单相多铁性材料，是极少数钙钛矿结构在室温以上的同时具有铁电性和铁磁性的材料之一，铁电转变居里温度TC和反铁磁尼尔温度TN均较高，分别为1083，653K［1－5］。
正是由于该多铁性材料中的铁电性和反铁磁性的耦合效应使得器件设计的自由度大为增加，可广泛应用于自旋电子器件、信息存储以及传感器等方面［6，7］。
另外，BFO是一种无铅压电陶瓷，不同于市场上应用广泛的锆钛酸铅PZT压电陶瓷，它不含对环境有污染且不可回收的铅，其环保的优势符合人们在生产与使用中对环境和人体保护的要求，具有广阔的应用前景［5］。
溶胶－凝胶法作为在较低温度条件下制备纳米粉体的方法，可制备出原料组分均匀、粒径较为均一、高纯超细的纳米粉晶［8－12］。
溶胶-凝胶法制备l3-锂霞石纳米粉体谷开慧;李岩;房文汇;郭明;房丹;张希艳;赵文兴【摘要】采用溶胶-凝胶法合成了β-锂霞石超细粉体,利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等对溶胶-凝胶的形成以及样品的物相和形貌进行分析.研究了柠檬酸与金属离子比、溶液的pH值、成胶温度,粉体灼烧温度和时间等对样品物相和形貌的影响.结果表明,当柠檬酸与金属离子比为2∶1、pH=3、温度控制在65℃时,得到稳定的溶胶,蒸发干燥后的凝胶在900℃～1300℃温度范围进行煅烧,获得了物相纯度较高的β-锂霞石粉体,粒径约20nm～50nm.%β-Eucryptite powders was synthesized through sol - gel method. TG-DSC, XRD and SEM were employed to study the sol-gel formation, crystalline phase and morphology of the samples. Effects of citric acid to metal ions ratio, pH value of the solution, sol and gel temperature and firing temperature and time were studied. Results indicated that clear gel could be obtained when citric acid to metal ions ratio is 2: 1, pH value is 3 at 65℃. The pure phase β-Eucryptite powders with sizes of 20~50nm were obtained when fired at 900~1300t.【期刊名称】《长春理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(034)004【总页数】4页(P97-99,105)【关键词】光学材料;β-锂霞石;超细粉体;溶胶-凝胶法【作者】谷开慧;李岩;房文汇;郭明;房丹;张希艳;赵文兴【作者单位】长春理工大学光电信息学院,长春130012;长春理工大学材料科学与工程学院,长春130022;长春理工大学光电信息学院,长春130012;长春理工大学光电信息学院,长春130012;长春理工大学光电信息学院,长春130012;长春理工大学材料科学与工程学院,长春130022;长春光学精密机械与物理研究所,长春130033【正文语种】中文【中图分类】TB333固体材料随温度变化一般会发生膨胀或收缩，材料的热胀冷缩会削弱甚至破坏材料的功能特性，降低精密部件的结构稳定性和安全可靠性。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
近年来，随着材料技术的发展，无论是对环境、科学、和社会经济都有着重要意义的纳米二氧化钛被越来越多地用于药物和生物分子的药物分离和纳米材料的制备。
本文就是介绍了一种绿色、低成本、耐受性好的溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛。
（一）试剂配制
首先，熔融亚乙基三氧化钛（TTA）的相关分子量的物质和反应剂被称为原料。
然后，将反应剂和氯化钠（NaCl）加入到一定的比例（即大约1：1）中。
（二）溶胶制备
溶胶法使用TTA和NaCl，将溶解物加入到强酸性或强基性溶剂中，在热沸水中直到溶解，浓度为1mol/L。
然后加水混合，调节浓度成为需要的天然浓度（1g/L）。
（三）凝胶制备
凝胶法则是将溶解物加入到强酸性或强基性溶剂中，然后将其加热至50℃，使其在电解质水溶液中溶解，并做出必要的调节。
而在室温，通过添加溶液到沉淀剂中，使之均匀混合，形成凝胶体。
（四）制备二氧化钛纳米粒
将溶胶法制备好的溶液，用超声波振荡处理5min，使二氧化钛以纳米
颗粒的形式分散悬浮。
之后，可以将凝胶制法处理过的溶液，用紫外
可见分光光度计进行测定，以观察纳米粒的分散度及其表面形态特性。
（五）纳米颗粒分析
最后，纳米颗粒分析主要有紫外光谱、电镜、扫描电镜和 X射线衍射
等方法，用于观察纳米颗粒的分散度、表面形态以及均匀性等。
综上所述，溶胶-凝胶法是一种通用的绿色纳米二氧化钛的低成本工艺，该工艺可以简单、有效地制备出纳米粒，从而解决微纳米材料制备的
技术难题，并有助于促进药物分离和重要的热流导体的发展。
第29卷第1期 硅 酸 盐 通 报 Vol .29 No .1 2010年2月 BULLETI N OF T HE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY February,2010 温度对溶胶2凝胶法制备B i 0.5Na 0.5T iO 3粉体X 射线衍射特征的影响王海震,王秀峰,于成龙,江红涛,石江涛(陕西科技大学材料科学与工程学院,西安 710021)摘要:作为一种主要的无铅压电陶瓷材料,B i 0.5Na 0.5Ti O 3(BNT )是一种优良的候选材料。
以钛酸四丁酯、五水硝酸铋和无水乙酸钠为原料,用溶胶2凝胶法制备出清澈透明的BNT 凝胶;BNT 干凝胶经煅烧可得到BNT 细粉。
XRD 谱线表明,其中主要含有杂相B i 12Ti O 20。
随着温度的升高,杂相的强度逐渐降低;同时,由于温度的升高,BNT 粉体的晶粒增大。
XRD 指标化后的结果表明,BNT 粉体的(101)晶面的原子排列的有序度较好。
关键词:B i 0.5Na 0.5Ti O 3;X 射线衍射特征;温度;溶胶2凝胶法中图分类号:TF12文献标识码:A文章编号:100121625(2010)0120142205Effect of Te m pera ture on the X 2ray D i ffracti on Character isti cs ofB i 0.5Na 0.5T iO 3Powders by Sol 2gel M ethodWAN G Hai 2zhen,WAN G X iu 2feng,YU Cheng 2long,J IAN G Hong 2tao,SH I J iang 2tao(School of Materials Science and Engineering,Shaanxi University ofScience and Technol ogy,Xi’an 710021,China )Abstract:B is muth s odiu m titanate [B i 0.5Na 0.5Ti O 3,BNT]is considered t o be an excellent candidate f or a key material of lead 2free p iez oelectric cera m ics .The clear and trans parent gels of BNT can be p repared using tetrabutyl titanate,bis muth nitrate pentahydrate and s odium acetate anhydr ous as starting materials by Sol 2gel method,the BNT fine powders are p r oduced after the dry gels are calcined .XRD patterns show that the second phase in BNT powders is B i 12Ti O 20.W ith the te mperature increasing,the intensity of the B i 12Ti O 20reduces and the grain size of BNT powders increases .W ell 2ordered at om s on (101)crystal p lane of the powders are f or med by characterizati on of XRD results .Key words:bis muth s odium titanate;XRD characteristics;te mperature;Sol 2gel method基金项目:国家自然科学基金项目(No .50972087);陕西省教育厅专项科研计划项目(No .09JK369)作者简介:王海震(19852),男,硕士,从事功能复合材料方面的研究.E 2mail:wwnouse@1 引 言压电陶瓷是一种能实现机械能与电能间转换的重要功能材料,在机械、电子、通信等方面有重要的应用[1]。
目前研究的压电陶瓷,主要为含铅基陶瓷,而这类陶瓷在生产、使用废弃后及处理过程中给人类和生态环境造成严重损害。
因而开发出新型的、具有优良性能的无铅压电陶瓷是一项有重大使用意义的研究课题[2]。
无铅压电陶瓷B i 0.5Na 0.5Ti O 3(简称BNT )是一种A 位复合取代的钙钛矿型弛豫铁电体,室温下为铁电相,具有烧结温度低、铁电性强、介电常数小及声学性能好等优点[3],被认为是最有可能取代传统的PZT 压 第1期王海震等:温度对溶胶2凝胶法制备B i 0.5Na 0.5Ti O 3粉体X 射线衍射特征的影响143 电材料的无铅压电陶瓷体系,故目前正受到研究者们的广泛关注[428]。
BNT 基陶瓷的制备方法有固相合成法[9211]、Pechini 法[12]、溶胶2凝胶法[13,14]等。
固相合成法简单易行、成本低,但在研磨过程中很难达到颗粒的均匀与细化,且容易引人杂质,这些都会对BNT 基陶瓷的电学性能产生较大影响[15]。
相对于传统的固相合成法,溶胶2凝胶法在制备铁电材料方面具有很多优势[16]:纯度高、化学组分均匀、成温度低、操作简单等。
本文用溶胶2凝胶法制备BNT 粉体,分析了温度对溶胶2凝胶法制备BNT 粉体XRD 衍射特征的影响。
2 实验材料及过程用纯度为99%的五水硝酸铋(称量前,B i (NO 3)3・5H 2O 经120℃干燥48h )、无水乙酸钠(CH 3COONa )和纯度为98%的钛酸四丁脂(C 16H 36O 4Ti )为原料,以冰醋酸做溶剂,乙二醇乙醚(C 4H 10O 2)做稳定剂。
BNT 粉体的工艺流程如图1所示。
用意大利HANNA 公司生产的pH301台式酸度计测定仪测定溶液的pH 值;用日本理学D /max2200PC 型X 射线衍射仪分析产物物相组成(CuKα靶,扫描范围2θ为15°～70°)。
图1 BNT 粉体生产的工艺流程Fig .1 The p r ocess fl ow of p r oducti on for BNT powders3 结果与讨论图2为凝胶经120℃烘干后的XRD 图谱。
由图2可知,该X 射线衍射图呈非晶的漫散峰分布,表明此图2 120℃烘干后得到的BNT 干凝胶的XRD 图谱Fig .2 XRD pattern of BNT dried gel fr om drying of p recurs or s oluti ons at 120℃时凝胶实际上处于非晶态。
但也有一些尖锐的晶体衍射峰出现。
经分析发现,其中的尖锐衍射峰可以用含B i 的化学物相(如B i 2O 3)进行标定,但不能用含Ti 的化合物相进行标定。
因此,这些衍射峰可能是BNT 合成期间引进的杂质晶体如某些硝酸盐引起的。
图3是不同温度煅烧得到的BNT 粉体的XRD 图谱。
由图3可知,650℃退火2h 的粉体已形成BNT 结晶,其衍射峰(▲)基本与JCP DS No .4620001相吻合,在谱图中还存在着杂相B i 12Ti O 20(JCP DS No .3420097)的衍射峰。
表1为不同温度下杂相B i 12Ti O 20的XRD 数据。
从表1可以看出,随着煅烧温度升高,在2θ为27.660°附近,杂相B i 12Ti O 20的(310)晶面的衍射峰的强度逐渐变弱,说明随着温度的升高,对抑制B i 12Ti O 20晶相的生长有利。
下面对在不同煅烧温度下得到的BNT 粉体的XRD 图谱进行分析。
BNT 室温时属单斜晶系,其室温的点阵常数a =0.5553n m ,b =0.6675nm ,c =0.552n m ,α=γ=90°,β=120.54°。
144 研究快报硅酸盐通报 第29卷表1 不同温度下得到的杂相B i 12T i O 20的的XRD 数据(CuKα)Tab .1 XRD da te of the B i 12T iO 20obt a i n ed a t d i fferen t te m pera ture Calcinati on temperature /℃2θmeasured value /°(hkl )I ntensity 65027.70031012970027.66031010675027.68131098 图3中650℃和750℃加热处理后的XRD 图谱中的最强峰所对应的晶面指数均为(101),700℃加热处理后的XRD 图谱中的最强峰所对应的晶面指数为(102),按照参考文献提供的方法[17,18]进行指标化,将数据代入式(1)和(2)d hk l =1(h 2/a 2)+(l 2/c 2)-(2h l/ac )cos βsin 2β+k2b2(1)式中,d hk l 为(hkl )晶面的面间距,!;a,b,c 为晶格参数,!;α,β,γ为晶格参数,°;h,k,l 为衍射指数。
2d hk l sinθ=λ(2)式中,d hk l 为(hkl )晶面的面间距,!;θ为布拉格角,°;λ为入射X 射线的波长,!(测试所用的CuKα,λ=1.5406!)。
结合式(1)和(2),结果列于表2。
表2 不同温度下得到的BNT 粉末的XRD 数据(CuKα)Tab .2 XR D da te of the BNT powders obt a i n ed a t d i fferen t te m pera ture (CuKα)Calcinati onte mperature /℃(hkl )d Measured value /!d Card /!d Calculated value /!2θmeasured value /°2θCard /°2θcalculated value /°650101(a ) 2.7494 2.7431 2.745532.54032.61732.588750101(c ) 2.7478 2.7431 2.745532.55932.61732.588700102(b )2.75272.75672.759732.50032.45132.416 从表2可以看出,对于晶面指数为(101)的晶面,晶面间距计算值与标准卡片晶面间距的差值为0.0024!;对于(102)晶面,晶面间距计算值与标准卡片晶面间距的差值为0.0030!,说明煅烧温度选择在650℃和750℃的粉体,晶面间距较小,与标准卡片的值更为接近;而当煅烧温度选择在700℃时,晶面间距较大,这可能是因为在BNT 晶体中含有B i 12Ti O 20杂相,使得晶面间距增大。
