第八章 称量分析法
- 格式:ppt
- 大小:427.50 KB
- 文档页数:24
沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔(mohr)法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后,返滴定(d)用pb2+盐沉淀后,返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使(ag2cro4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色ag2o,不能进行测定)。
4.关于以k2cro4为指示剂的莫尔法,以下观点恰当的就是(c)(a)指示剂k2cro4的量越少越好(b)电解应当在弱酸性介质中展开(c)本法可测定cl―和br―,但不能测定i―或scn―(d)莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5.(√)佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液,铁铵矾为指示剂,在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在(酸性)(酸性,中性),这是因为(若在中性介质中,则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察)。
7.(×)用佛尔哈德法测定ag+,电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时,也必须频繁晃动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时,下列错误的是(d)(a)电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液(b)电解前将agcl结晶洗出(c)电解前重新加入硝基苯,并振摇(d)应在中性溶液中测定,以防ag2o析出三、法扬司(fajans)法9.(√)在法扬司法中,为了并使结晶具备较强的溶解能力,通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定cl-,应选(荧光黄)指示剂。
组织教学【新课引入】迄今为止,我们已经学完了化学分析法中的滴定分析法,从本次课起我们将学习化学分析法中的称量分析法。
讲授新课【板书】第八章称量分析法第一节概述以测定质量来确定被测组分含量的分析方法。
一、称量分析法的特点和分类1、特点先分离后称量。
2、分类(1)沉淀法溶解沉淀剂过滤、洗涤、烘干、灼烧试样试液沉淀称量以测定硫酸盐为例(2)气化法(也称挥发法)使试样中的待测组分挥发逸出,根据试样质量的减少或吸收剂质量的增加计算被测组分的含量。
以测试样中水分为例。
(3)电解法使待测金属离子在电极上析出,由电极增加的质量计算其含量。
(4)萃取法利用萃取剂将被测物与试样中的其他组分分离,然后处理掉萃取剂,称取萃取物质量,计算被测组分含量。
3、优点不需用基准物质和容量仪器,引入误差小,准确度较高。
4、缺点操作繁琐,费时较多。
5、适用范围高、中含量组分(>1%)物质的精确分析。
二、称量分析对沉淀的要求待测组分沉淀形式称量形式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4Fe3+→Fe(OH)3→Fe2O3 1分44分1、对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度要小要求溶解损失不大于0.2mg 。
以沉淀Ca 2+为例(2)沉淀要纯净,并易于过滤和洗涤。
(3)沉淀容易转化为称量形式。
以Al 3+的测定为例。
2、对称量形式的要求(1)组成必须与化学式符合 此为定量计算的依据。
(2)称量形式要有足够的稳定性 (3)称量形式的摩尔质量要打 以Al 3+的测定为例。
三、影响沉淀完全的因素 1、同离子效应当沉淀反应达到平衡时,若向溶液中加入与沉淀组成相同离子的试剂或溶液,则沉淀的溶解度降低,这种现象 称为同离子效应。
例:用BaCl 2将SO 42+沉淀为BaSO 4 。
(参见P196)【归纳结论】 在称量分析中,加入过量沉淀剂,利用同离子效应可降低沉淀的溶解度。
但过量太多,可能引起盐效应,使沉淀的溶解度增大。
见P196表8-1。
称量分析法概述1一、填空1.称量分析是将与试样中其他组分后进行称量,由称得的质量计算该组分含量的化学分析法。
称量分析可分为法与法及萃取法、电解法等。
2. 称量法是利用使被测组分形成难溶化合物从溶液中析出,再使之转化为后称量,以计算该组分的含量。
3. 称量法是利用或其他方法使试样中逸出,根据试样的质量或吸收剂的质量计算该组分的含量。
4.沉淀称量法的一般分析步骤包括:试样的称量、试液的制备、、、与和。
5.在称量分析中,被测组分所生成的难溶化合物称为其;经过滤、洗涤、烘干及灼烧所得化合物称为其。
6.利用重量分析中的沉淀法测定物质的含量时,主要包括的步骤有沉淀、、洗涤、干燥、、计算等。
7.称量分析法有两个显著特点:一是;二是。
二、选择1.下列选项不属于称量分析法的是()A.气化法B.碘量法C.电解法D.萃取法2.下列方法中不是称量分析法的是()A.沉淀法B.掩蔽法C.萃取法D.电解法3.分析化学中,常用的分离方法不包括()A.沉淀法B.萃取法C.离子交换法D.配位法4.最常用的称量分析法是()A.沉淀法B.气化法C.电解法D.萃取法5.与滴定分析相比,称量分析( )。
A.准确度高;B.操作繁杂费时;C.无须基准试剂;D.应用范围广。
6. 在称量分析中,通常要求沉淀的溶解损失量不超过( )。
A.0.0001g B.0.0004g C.0.0002g D.0.0005g7.下列选项属于称量分析法特点的是()A.需要纯的基准物作参比B.要配置标准溶液C.经过适当的方法处理,可直接通过称量即得到分析结果D.适用于微量组分的测定8.下面有关称量分析法的叙述错误的是()A.称量分析是定量分析方法之一B.称量分析法不需要基准物作比较C.称量分析法一般准确度较高D.操作简单适用于常量组分和微量组分的测定9.下列选项中符合称量分析对沉淀形式要求的是()A.沉淀的溶解度极小且被测组分沉淀完全B.沉淀的溶解度较大C.沉淀中常混入另一种沉淀D.沉淀易溶于洗涤剂三.判断称量分析中,沉淀形式和称量形式可以相同,可以不同。
称量分析法知识简介
称量分析,是称取一定质量的样品,将其中待测成分以单质或化合物的形态分离出来,根据单质或化合物的质量和样品的质量来计算被测成分含量的方法。
根据所用分离方法不同,称量分析可分为沉淀法、挥发法、萃取法。
一、挥发法
该法是将一定质量的样品加热或某种试剂作用,使被测成分生成挥发性的物质逸出,然后根据样品所减的质量计算被测成分的含量;或者应用某种吸收剂将逸出的挥发性物质吸收,根据吸收剂增加的质量计算被测成分的含量。
挥发法常用于测定被测成分具有挥发性或能使它转化为具有挥发性的物质的含量。
二、萃取法
利用萃取剂将被测成分从样品中萃取出来,然后将萃取剂蒸干,称量干燥萃取物,根据萃取物的质量计算样品中被测成分的含量,这种方法称为萃取法。
三、沉淀法
这种方法是使被测成分以难溶化合物的形式沉淀出来,经过分离,然后称取沉淀的质量,根据沉淀的质量来计算被测成分在样品中的质量分数。
浅谈称量分析法称量分析法是将被测组分从试样中分离出来,然后称量求出被测组分含量的分析方法。
根据分离方法的不同,称量分析法可分为以下四类。
一、挥发法挥发法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分或其他组分挥发除去,然后根据试样质量的减轻计算被测组分的含量;或者选择一适当的吸收剂吸收气化逸出的组分,然后根据吸收剂增加的质量计算该组分的含量。
挥发法在食品检验中的使用是最广泛的,此法常用在检验样品中的水分含量(也有叫可溶性固形物、固形物、总干物质等都用此法)。
例如测定样品中的水分时,可称取一定质量的粉碎试样,在标准规定的温度下烘干,使水分气化逸出,然后根据试样所减轻的质量来计算样品中的水分含量。
二、萃取法萃取法是利用被测组分在某种与试样不相溶的有机溶剂中的可溶性,使该组分进入有机相中,而达到与其他组分分离,然后将有机溶剂蒸去,称取干燥后的残留物重量计算被测组分的含量。
被分析的试样可以是液体,也可以是固体。
当试样是液体时,一般为水溶液,通常用与水不相溶的有机溶剂同试液一起振荡,使被测组分从水相进入有机相,另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。
这一操作过程称为萃取,所用的溶剂称为萃取剂。
在萃取达到平衡状态时,被萃取物质在有机相和水相中都有一定的浓度,它们浓度之比称为分配系数。
如果被萃取物质在两相中的平衡浓度分别为C有、C水,则可用下式表示之:D=C有/C水D为分配系数。
当被萃取物质在溶液中浓度较低,并在两相中的分子状态相同时,D在一定温度下为一常数。
分配系数大的组分,在萃取时就越易进入有机溶剂;而分配系数较小的组分将不易进入该溶剂而留在原来的水溶液内,借此可以将他们分离。
当两相体积相等时,如果D>1,说明经萃取后进入有机相中的溶质量比留在水相中的量多。
在实际测定中,要求被测组分能定量地进入有机相,D值应大于10;而试液中的其他组分的D值,则愈小愈好。
当被测组分的D值不高时,一次萃取不能满足分离或测定要求,此时可采用多次连续萃取的方法,使萃取实际完全。
第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中,一般是采用适当方法,先使被测组分与试样中其它组分分离后,经过称量得到被测组分的质量,并计算其百分含量。
待测组分与试样中其它组分分离的方法,常用的方法有沉淀法和气化法等。
1、沉淀法 :利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀,将沉淀过滤,洗涤后,烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算被测组分的含量。
这是重量分析的主要方法。
例如 :测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出,然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量,例如:要测定氯化钡晶体中(BaCl 2·2H 2O )结晶水的含量,可准确称取一定质量的氯化钡试样,加热,使水分逸出,根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量:H 2O%=[试样重(1)—试样重(2)] / 试样重(1) 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的,因而误差小于容量分析的误差。
对高含量组分的测定,一般测定的误差≤0.1%,其缺点是:操作较繁琐,费时较多,对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。
沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的,因此要求被测组分必须沉淀完全,而且所得沉淀必须纯净。
这是重量沉淀法的关键问题。
为了达到沉淀完全和纯净的目的,必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。
这是本章讨论的中心问题。
§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为沉淀形式。
沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后,得到称量形式。
然后再由称量形式的化学组成和质量,便可算出被测组分的含量。
沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同。
例如测定Cl-时,加入沉淀剂AgNO3,得到AgCl沉淀,烘干后仍为AgCl。
第八章 沉淀滴定法和重量分析法1.比较银量法几种指示终点的方法。
2.下列试样:(1)NH 4Cl ,(2)BaCl 2,(3) KSCN ,(4)Na 2CO 3+NaCl , (5)NaBr ,(6)KI ,如果用银量法测定其含量,用何种指示剂确定终点的方法为好?为什么?3.用铬酸钾指示剂法测定NH 4Cl 含量时,若在pH10的溶液中滴定,会对结果有何影响? 4.欲用铬酸钾指示剂法测定BaCl 2∙2H 2O 中的Cl -,如何消除Ba 2+的干扰? 5.说明以下测定中,分析结果偏高还是偏低,还是没有影响?为什么? (1)在pH4或pH11时,以铬酸钾指示剂法测定Cl -。
(2)采用铁铵矾指示剂法测定Cl -或Br -,未加硝基苯。
(3)吸附指示剂法测定Cl -,选曙红为指示剂。
(4)用铬酸钾指示剂法测定NaCl 、Na 2SO 4混合液中的NaCl 。
6.挥发法分为哪两类?各举一例说明之。
7.影响沉淀溶解度的因素有哪些?8.沉淀是怎样形成的?形成沉淀的形态主要与哪些因素有关?其内在因素是什么? 9.晶形沉淀与无定形沉淀的沉淀条件有什么不同?为什么? 10.要获得纯净而易于滤过和洗涤的沉淀须采取哪些措施?为什么?11.称取NaCl 基准试剂0.1173g ,溶解后加入30.00 ml AgNO 3标准溶液,过量的 Ag +需要3.20ml NH 4SCN 标准溶液滴定至终点。
已知20.00ml AgNO 3标准溶液与21.00ml NH 4SCN 标准溶液能完全作用,计算AgNO 3和NH 4SCN 溶液的浓度各为多少?解:过量的)ml (05.300.2100.2032.3AgNO3=⨯=)L /mol (10447.710)05.300.30(44.58/1773.0c 23AgNO3--⨯=⨯-=00.21c 00.2010447.7SCNNH24⨯=⨯⨯-)L /m o l (10092.7c 2SCN NH4-⨯=12.仅含有纯的NaBr 和NaI 的混合物0.2500g ,用0.1000mol/L 的AgNO 3滴定,消耗22.01ml ,可使沉淀完全,求试样中NaBr 和NaI 各自的百分含量。