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分析化学 第八章重量分析法

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分析化学课后习题(详解)

分析化学课后习题(详解)

分析化学（第五版）课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

答：分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。

(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003%n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差，结果偏低。

11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)；(3);(4)688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。

第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示：(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 21， HCl NH n n =3， 所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ；=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。

分析化学 第八章沉淀滴定法

分析化学 第八章沉淀滴定法

沉淀滴定法和其他滴定分析法一样, 沉淀滴定法和其他滴定分析法一样 , 它的关 键问题是正确测定计量点, 键问题是正确测定计量点,使滴定终点与计量 点尽可能地一致,以减少滴定误差. 点尽可能地一致,以减少滴定误差.
一.基本原理 银量法一般是用硝酸银标准溶液,测定 银量法一般是用硝酸银标准溶液, 卤素离子和拟卤素离子的.有时也用NaCl 卤素离子和拟卤素离子的.有时也用NaCl 和NH4SCN滴定银离子. SCN滴定银离子 滴定银离子.
2,滴定条件 (1)指示剂用量 指示剂CrO 的用量必须合适. 指示剂CrO42-的用量必须合适.太大会使终点 提前,而且CrO 提前,而且CrO42-本身的颜色也会影响终点的观 察,若太小又会使终点滞后,影响滴定的准确度. 若太小又会使终点滞后,影响滴定的准确度.
实验表明,终点时CrO4-浓度约为5×10-3 实验表明,终点时CrO 浓度约为5 mol/L比较合适.实际滴定时, mol/L比较合适.实际滴定时,通常在反应液总 比较合适 体积为50-100ml的溶液中 加入5%铬酸钾指示 体积为50-100ml的溶液中,加入5%铬酸钾指示 的溶液中, 剂约1 2ml,此时,重铬酸根浓度为(2.6-5.2) 剂约1-2ml,此时,重铬酸根浓度为(2.6-5.2) ×10-3 mol/L. mol/L. 但这样一来会需要过量的[Ag 但这样一来会需要过量的[Ag+]来生成沉淀.
பைடு நூலகம்
溶液中有氨存在时, 必须用酸中和. 溶液中有氨存在时 , 必须用酸中和 . 当有铵盐 存在时, 如果溶液的碱性较强, 也会增大NH 存在时 , 如果溶液的碱性较强 , 也会增大 NH3 的浓度.实验证明, 的浓度.实验证明,当cNH4+>0.05 molL-1时, mol NH4 溶 液 的 pH 以 控 制 在 pH = 6.5-7.2 . 当 cNH4+>0.15 molL-1时,则需先除去. mol 则需先除去. NH4

重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)

重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)

挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）

分析化学样卷重量分析法和沉淀滴定2

分析化学样卷重量分析法和沉淀滴定2

s
∴ 必须严格控制 Cl-的浓度
10-3
[Cl ]
-
• 例： 液
用AgCl重量法测Ag+时，加入过量的HCl溶 产生的效应 同离子效应 盐效应 酸效应 络合效应 对沉淀溶解度的影响 减小 增大 无影响 增大
有 有 无 有
4.其他因素的影响 ① 温度（大多数沉淀，T↑，则S↑） ② 溶剂 （大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度
BaCl2
BaSO4 Fe2(SO4)3
灼烧
BaSO4（白） Fe2O3（棕红）
1. 表面吸附 溶液中可溶性杂质被分析物沉淀的表面吸附所产生的 共沉淀称吸附共沉淀。 产生表面吸附的原因：沉淀晶体的顶角、棱边和表 面存在未饱和的电场力。
吸附层：溶液中的构晶离子 沉淀表面的双电层 扩散层：与吸附层中构晶离子电荷 相反的离子(抗衡离子）
一、对沉淀形式的要求
1.完全、Ksp小(沉淀的溶解损失量不超过0.2mg) 2.纯净，易于过滤洗涤 （晶形沉淀好于非晶形沉 淀） 3.易转化为称量形式
二、对称量形式的要求
1.组成与化学式完全符合 2.稳定（不吸水、CO2、O2、不与灰尘反应）
500C CaC2O4 H2O CaCO3 800C CaC2O4 H2O CaO(空气中不稳定)
3. 副反应的影响
MA(固)
[ M ] [ M ] M [ A] [ A] A( H )
M
ML

+
A
HA

条件溶度积 K sp [ M ][ A]
MLn
M
A(H)
Hn A
[M ] M [ A] A( H ) K sp M A( H )

无机分析化学答案

无机分析化学答案

第二章定量分析概论（答案）1.有关反应和滴定反应MnO+2Na2O2+H2O=MnO42-+2OH+4Na+ 3MnO42-+4H+=2MnO4-+MnO2↓+2H2O MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3+Mn2++2H2O MnO4-+5Fe2++8H+= Mn2++5Fe3++4H2O Cr2O3-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++17H2O 解：3 MnO2～3MnO42-～MnO2～2Fe2+ MnO4-～5Fe2+ωMnO=[][]1000000.294 . 7024.001000.0500.101000.02/3⨯⨯⨯⨯-⨯⨯=0.0313 MnO%=3.13%∵Cr2O3～2CrO42-~CrO72-~6Fe2+ωCr2O3=[][]1000000.20. 1525880.0540.10010.0500.501000.06/1⨯⨯⨯-⨯⨯-⨯⨯=0.0144 Cr2O3%=1.44%2.解：n(Fe)=5n(MnO4-)C(MnO4)=85.555⨯T×1000=0.2000(moI/L)n{H[C2O4]2}=5n(MnO4)/4C(H3[C2O4]2=5×0.40×0.2000/4=0.10(moI/L)n(OH)/3=n(H3[C2O4]2)K(NaOH)={[0.1×10.00]/0.1}×3=30.00(ml)(5Fe2++MnO4+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O5H3(C2O4F2+4MnO4+17H+=4Mn C++20CO2↑+16H2O)3.解:Na2B4O7·10H2O～2HCI～2NaOHn(Na2B4O7·10H2O)=(n HCI总- n HCI余)/2Va/Vb=Cb/Ca=1/1.0352m Na2B4O7·10H2O/M Na2B4O7·10H2O=VaCa-VbCa/1.0352×0.5000/381.4=[30.00×Ca-5.50×Ca/1.035]/1000Ca=[2×0.5/0.3814]/[30.00-5.50/1.035]=2.622/24.69=0.1062[mol/L]Cb=Ca/1.035=0.1026[mol/L]4.解Sb2S3+3O2=Sb2O3+3SO2SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+6 Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O2Sb~Sb2S3~3SO2~6Fe3+~ Cr2O72-ωSb2S3=C K2CrO7×V K2CrO7×M Sb2S3/m样=0.02000×25.20×0.33968/0.3000 =0.5707ωSb=2×C K2CrO7×V K2CrO7×Ar sb/m样=2×0.02000×25.20×121.8/[0.3000×1000] =0.40925.解：MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2+2H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2OMnO 2～C 2O 42-；5C 2O 42-～2MnO 4-ωMnO 2=样m MMnO VrMnO CrMnO O C MNa O C mNa ⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⋅-24442242225 =3000.094.861050.1601964.0251345.03⨯⎪⎭⎫⎝⎛⨯⨯⨯--=0.8465 or 84.65% 6.解：Ca[ClO 3]2～12Fe 3+～2 Cr 2O 72-ωCa[ClO 3]2=[]2000.0100098.20600.10602000.000.261000.012⨯⨯⨯-⨯⨯T=0.1207 or 12.07% 第三章 误差及数据处理 1.[1]X =∑iXi/n=[20.48+20.55+20.58+20.60+20.53+20.50]/6 =20.54d =[1/6]∑=61i Xi -Xi=0.037dr =[d /X ]⨯100%=0.18%S=∑--]1/[][2n X Xi =0.046%[2]E =X-μ=20.54-20.46=-0.08Er =[X-μ]/μ=[20.54-20.46]/20.46 =-0.39%2.[1]4432111X X X X Xi n X ni +++==∑==425.3730.3720.3745.37+++Er=%13.0%10035.3735.3730.37-=⨯-=-XrXr X[2](%)075.0405.000.010.015.0111=+++=-==∑∑==nxx din d ni ni%20.0%10030.37075.0=⨯==x d dr [3]S=%11.01)(12---∑=n X Xi niS x =%055.04%11.0==nS x3.当x=67.04时，μ=0.221.062.6604.670=-=-μX 当x=65.82时，μ=6.321.062.6687.650=-=-μX 查μ表p 【65.87～67.04】=0.4999+0.4773=97.72% 出现在此区间可能的个数为（1-0.9772）100⨯=2.282≈个 4.⎣⎦32.02.126.110=-=-=μμX查μ表3=μ的面积为0.4987分析结果小于11.6g/t 概率P=0.5-0.4987=0.13%5.F=Cx E Cx F ln 303.2029.0lg 029.000+=+根据误差传递公式)(0005.0303.2029.0V CxCxE =∆⋅=∆ %4029.0303.20005.0C =⨯=∆∴Cx x 相对误差6.X=)(0.70.10.10.8m ppm C A =--- 设R=A-C02.0)1.0()1.0(22222=+=+=C A R S S SX=2222)()()()(mSm RS XS XSx m R R X +===(0.10.802.0-)2+20.1001.0⎪⎭⎫⎝⎛=9.2⨯106-Sx=X 62102.90.7-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅x Sx=0.02(ppm) 7.=x ω()样m x M C V V )(21⋅⋅-=()[]310)0002.02000.0()(04.000.500.25-⨯±⋅⋅±-x M C分析结果的极值相对误差31032000.00002.000.2004.0-⨯=+ 8.称取得极值误差=2)(002.0001.0mg =⨯ 最小称样质量m=)(21.0002.000mg =9.用Na 2CO 3标定时2M m 3232co Na co Na HCLHCL V C ⨯=32co Na m =232co Na M V C HCL HCL ⨯⨯=g 1325.010299.105251.03=⨯⨯⨯-Ex=%15.0101325.01.0223=⨯⨯=-mC 用Na 2B 4O 7标定时2M m 342742o B Na o B Na HCL HCL V C ⨯=742o B Na m = 2742o B Na M V C HCL HCL ⨯⨯=g 4767.010237.381251.03=⨯⨯⨯-Ex=%042.0104767.01.0223=⨯⨯=-m C10.样m O P mMg OH SO mMg O P mMg 72224272272⋅=ω=8117.05403.055.22247.24621980.0=⨯⨯=⎥⎦⎤⎢⎣⎡2ωωS 22722722⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎥⎦⎤⎢⎣⎡样样m Sm O P mMg O P SmMg=23235403.0101.021980.0101.04⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⨯⨯+⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⨯⨯-=1.09610-⨯ S ω=0006285.08117.01009.1=⨯⨯=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛-ωωωS 11.X=μt ns t afn t nt S X af af≤≤=-须1μ 查t ≥n 表值，得af 7 10.nX X X X X 54321X ++++==43.0543.040.047.037.048.0=++++S=0.046,to.os,f=2.785046.078.243.0,⨯±=±=nfs to X μ=0.4306.0±这一范围的含意是，在以平均值43.0=X为中心06.0±范围包括真值得概率为95%。

分析化学：重量分析法

分析化学：重量分析法

2
第一节
概述
一、重量分析法：通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类： 沉淀重量法 ——利用沉淀反应 挥发法重量法 ——利用物质的挥发性 萃取法重量法 ——利用物质在两相中溶解度不同 三、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组分
3
第二节 对沉淀的要求与结果计算
几个概念：
晶核的生成

沉淀颗粒的生长
11
影响V定向 、V聚集大小的因素： (1)、V定向与沉淀的性质有关： 对于强极性盐类： 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的V定向， 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物： 如Fe(OH)3,Al(OH)3↓ V定向较小称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
4
一、沉淀形式和称量形式
过滤 Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤 灼烧 过滤 烘干 8000C BaSO4
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•H2O ↓
洗涤 过滤
CaO 灼烧
烘干
试样溶液 + 沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式
洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
V聚集 QS K S
相对过饱和度 S—溶解度
K—比例常数
Q —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 Q-S：沉淀的过饱和度
13
陈化对沉淀颗粒大小的影响

A：陈化的概念
沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起 放置一段时间，这个过程称陈化。

B：陈化的目的
陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶 粒逐渐长大。 C：原因
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe2O3

分析化学第八章 重量分析法

第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。

待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。

1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。

这是重量分析的主要方法。

例如 ：测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。

对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。

重量分析法中以沉淀分析法应用最广。

沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。

这是重量沉淀法的关键问题。

为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。

这是本章讨论的中心问题。

§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。

沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。

然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。

沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。

例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。

分析化学 重量 分析法


在没有副反应存在时：MA===M+A Ksp 在有副反应存在时： MA===M+A Ksp’

LOGO
常见情况来看络合效应是针对 阳离子的，而酸效应是针对阴 离子的！
酸效应 络合效应 酸效应
有副反应存在时：
K SP = [ M ]′[ A]′ = [ M ][ A]α M α A = K SPα M α A
LOGO
分离方式
1 2 3 沉淀法（重点） 沉淀法（重点）
气化法
提取法
4
电解法

LOGO
沉淀重量分析法
沉淀重量法： 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。
综述： 综述：
因为在现实的溶液中含有各种共存组分， 因为在现实的溶液中含有各种共存组分，由于其他一些 离子的影响，沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响， 离子的影响，沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响，比 如同离子效应，酸效应，盐效应，络合效应， 如同离子效应，酸效应，盐效应，络合效应，还会受到温度 的影响，溶剂的影响，沉淀颗粒的影响，沉淀结构的影响， 的影响，溶剂的影响，沉淀颗粒的影响，沉淀结构的影响， 如此多的影响因素，其本质就是共存离子与沉淀离子反应沉 如此多的影响因素， 淀溶解平衡右移，增大沉淀的溶解度。（除同离子效应外） 。（除同离子效应外 淀溶解平衡右移，增大沉淀的溶解度。（除同离子效应外）
+ −
注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应。 在利用同离子效应来降低沉淀溶解度时，也应考虑过 度 加入沉淀剂引起的盐效应。 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30%

分析化学-重量分析法


2、盐效应 溶液中存在着非共同离子的强电解质盐类，而引起沉淀溶解度 增大的现象，称为盐效应。 例19—2 计算AgCl分别在纯水和0.01mol·L-1NaNO3溶液中的溶解度各 是多少？ 解： AgCl Ag+ + Cl⑴ 设AgCl在纯水中的溶解度为S1，则
− − S1 =[Ag+] =[Cl−] = Ksp= 1.8×1010 =1.3×105mol L−1 ⋅
计算得：γAg+ = γCl- = 0.79
3、酸效应 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。 例19—3 已知CaF2在纯水中的溶解度为2×10-4mol·L-1，计算CaF2在 HCl溶液(pH=2.0)中的溶解度？ 解： Kspθ(CaF2)=4×10-11 Kaθ(HF)=3.53×10-4 CaF2 Ca2+(aq)+ 2F-(aq) 1 H + α F ( H ) = 1 + β1 ⋅ C ( H ) = 1 + × 1 .0 × 10 − 2 = 29 3.53 × 10 − 4 设CaF2在HCl溶液中的溶解度为x·mol·L-1，则
Q−S V = K ⋅ S
Q加入沉淀剂瞬间，生成沉淀物质的浓度 S沉淀的溶解度 Q−S ：相对饱和度 S K常数，与沉淀的性质、介质、温度等因素有关
Q−S 值越大， V越大，易生成无定形沉 淀 S Q−S 值越小， V越小，易生成晶形沉淀 S
S大，Q小，有利于生成晶形沉淀 三、沉淀条件的选择 1、晶形沉淀 ⑴适当稀溶液 ⑶搅拌、缓慢加入沉淀剂 2、非晶形沉淀 ⑴溶液要比较浓、热 ⑶加入沉淀剂的速度要快 ⑵加入适当的电解质（按盐） ⑷不陈化 ⑵热溶液 ⑷陈化
本课程的任务和要求 掌握基本的分析方法及其原理 掌握各种分析方法的有关计算，初步具备数 据评价能力 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实 验方案的能力 培养观察、分析和解决问题的能力

分析化学(山东联盟)智慧树知到答案章节测试2023年青岛理工大学

第一章测试1.重量分析法和滴定分析法通常用于高含量中含量组分的测定，两者都有各自的优点。

以下哪个选项是重量分析法的优点。

A:方法成熟且操作简便B:分析速度快、耗时少C:准确度较高D:广泛应用答案:C2.分析方法可分为两大类：化学分析方法和仪器分析方法；化学分析又可以分为重量分析法和滴定分析法。

A:对B:错答案:A3.分析化学依据分析的目的、任务可分为：A:无机无机分析、有机分析分析、有机分析B:常量分析、微量分析C:定性分析、定量分析、结构分析D:化学分析、仪器分析答案:C4.组分分析中的组分包括元素、分子、官能团、化合物以及其他复合物组分组成的物相。

A:错B:对答案:A5.分析化学的研究对象结构分析和成分分析，成分分析可分为定性分析和定量分析。

A:对B:错答案:A6.当精密仪器设备发生火灾时，灭火应用（）A:CO2B:沙子C:干粉D:泡沫答案:A7.试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为( )A:痕量分析B:半微量分析C:微量分析D:常量分析答案:C8.试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为( )A:半微量分析B:微量分析C:痕量分析D:常量分析答案:A9.如少量强酸、强碱溅入眼中或身上，应立即用( )A:大量清水冲洗B:用布擦干C:消毒纱布包D:用蛋清、牛奶解毒答案:A10.配制好的盐酸溶液贮存于（）中。

A:棕色橡皮塞试剂瓶B:白色橡皮塞试剂瓶C:白色磨口塞试剂瓶D:试剂瓶答案:C第二章测试1.用 25ml 移液管移出的溶液体积应记录为：A:25.0B:25.000C:25.00D:25答案:C2.置信度越高，则平均值的置信区间越大。

A:对B:错答案:A3.滴定分析法要求相对误差为±0.1%，若使用灵敏度为 0.0001g 的天平称取试样时，至少应称取：A:0.2gB:1.0gC:0.1gD:0.05g答案:A4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？A:K2Cr2O7,B:KOHC:KMnO4D:H2SO4答案:A5.化学反应很多，但是适用于滴定分析法的化学反应必须具备下列条件：A:反应速率要快。

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2、无定形沉淀的沉淀条件

无定形沉淀一般溶解度很小，颗粒微小体
积庞大，不仅吸收杂质多，而且难以过滤和洗涤，
甚至能够形成胶体溶液，无法沉淀出来。因此，
对于无定形沉淀来说，主要考虑的是：加速沉淀
微粒凝聚、获得紧密沉淀，便于过滤，减少杂质
吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失， 可以忽略不计。
洗涤。但是，晶形沉淀的溶解度一般都比较大， 因此还应注意沉淀的溶解损失。
(1)沉淀作用应在适当的稀溶液中进行，并加入 沉淀剂的稀溶液。这样在沉淀作用开始时，溶液 的过饱和程度不致太大，但又能保持一定的过饱 和程度，晶核生成不太多而且又有机会长大。但 是溶液如果过稀，则沉淀溶解较多，也会造成溶 解损失。
匀后，再加入尿素，加热煮沸。尿素逐渐水解，生成NH3：

生成的 NH3 中和溶液中的 H+ ，酸度渐渐降低， C2O42- 的 浓度渐渐增大，最后均匀而缓慢地析出 CaC2O4沉淀。这 样得到的CaC2O4沉淀，便是粗大的晶形沉淀。
总之：
晶形沉淀 稀 —控制相对过饱和度要小，沉淀要陈化
晶核少，突出异相成核；b.[杂质]小， S 吸附的杂质少， 更纯净；c.不能太稀 a. CQ S
颗粒直径0.1～1m 0.02～ 0.1m
含水多、疏松、体积 大、杂质多、难过滤 洗涤
<0.02m
五、沉淀条件的选择
为了获得纯净、易于过滤和洗涤的沉淀，对 于不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。
1、晶形沉淀的沉淀条件
对于晶形沉淀来说，主要考虑的是如何获得
较大的沉淀颗粒，以便使沉淀纯净并易于过滤和
而用C2O42-测定Ca2+时，沉淀形式是CaC2O4，
而称量形式是CaO。
二、对沉淀形式的要求：
（1）沉淀溶解度小（避免溶解损失，保证测定
的准确度）根据一般分析结果的误差要求，沉淀
的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即
0.2毫克。
（2）易过滤、洗涤（操作方便）——晶形粗大
的沉淀
（3）纯度要高（这样才能得到准确的结果） （4）沉淀形式易转化为有固定组成的称量形式 （便于操作）
(2)在不断搅拌下，缓慢的逐滴地加入沉淀剂。这 样可以防止溶液中局部过浓，以免生成大量的晶 核。
(3)沉淀作用应该在热溶液中进行，使沉淀的 溶解度略有增加，这样可以降低溶液的相对过饱 和度，以利于生成少而大的结晶颗粒，同时，还 可以减少杂质的吸附作用。为了防止沉淀在热溶 液中的溶解损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶 液放冷，然后进行过滤。
缓慢地、均匀地析出。这样就可避免局部过浓的现象，获
得的沉淀是颗粒较大、吸附杂质少、易于过滤和洗涤的晶
形沉淀。

例如测定Ca2+时，在中性或碱性溶液中加入沉淀剂
(NH4)2C2O4 ，产生的 CaC2O4 是细晶形沉淀。如果先将 溶液酸化之后再加入 (NH4)2C2O4，则溶液中的草酸根主 要以HC2O4-和H2C2O4形式存在，不会产生沉淀。混合均 CO(NH2)2+H2O＝CO2↑+2NH3
(4)陈化在陈化过程中，可以使小晶粒转化为 大晶粒，还可以使不完整的晶粒转化为完整的晶 粒。
5、均匀沉淀法
在进行沉淀的过程中，尽管沉淀剂的加入是在不
断搅拌下进行，可是在刚加入沉淀剂时，局部过浓现象总 是难免的。为了消除这种现象可改用均匀沉淀法。这种方 法是先控制一定的条件，使加入的沉淀剂不能立刻与被检 测离子生成沉淀，而是通过一种化学反应，使沉淀剂从溶 液中缓慢地、均匀地产生出来，从而使沉淀在整个溶液中
第二节 重量分析法

重量分析法——通过称量物质质量来确定被测 组分含量的一种定量分析方法。
优点：

准确度比较高。
由于只采用分析天平称量来获得结果，而不需要基
准物质进行比较，因而没有容器所引进的误差，称
量所带来的误差比较小，（0.0001g×2）。

设备简单，成本较低等。
缺点：

重量分析法操作烦琐
热
慢 搅
大，晶核少；b.离子运动加速， 易长大； S c.表面吸附少；d .应热溶液 ，冷溶液过滤
C S a.S大， Q
a.防止局部过浓； b维持一定的浓度，使 长大.
a.小晶体溶解，大晶体长 大；b.亚稳态 稳态 ；
陈
c. 更纯净；d.可加速陈化； e.有后 不可陈化。
费时较长 对低含量组分测定时相对误差较大 只能对含量超过1%的组分进行常量分析。

重量分析法根据分离方法的不同可分为三类 1．挥发法。
2．萃取法
3．沉淀法 重量分析法中以沉淀分析法应被测组分转化 成难溶物质，用过滤、洗涤、烘干或灼烧，然
后称出剩余物质的质量从而计算出组分含量的
Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 量形式时铝的损失量：
A12O3：2A1=1：x
x=0.5 mg

以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 ： A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg
四、沉淀的类型

沉淀按其物理性质的不同可分为两类：晶
型沉淀和无定型沉淀。
方法。这是重量分析的主要方法。
一、沉淀形式和称量形式

沉淀形式：沉淀法中沉淀的化学组成称
为沉淀形式。

称量形式：沉淀经处理后，供最后称量
的化学组成称为称量形式。


沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同。
例如： 重量法测定SO42-时，以BaCl2做沉淀剂，
沉淀形式和称量形式都是BaSO4。


我们肉眼看到的沉淀实际上都不是一个单个
的完美晶体，而是多个小晶体互相沾结在一起 的结果。

我们把这些小晶体称作沉淀颗粒，沉淀的 分类实际就是按沉淀颗粒的大小来区分的。
沉淀类型 晶形沉淀 CaC2O4，BaSO4 MgNH4PO4 AgCl 凝乳状 无定形沉淀 胶体 Fe(OH)3
颗粒大、结构紧密、体 积小、杂质少、易过滤 洗涤
三、对称量形式的要求：

（1）称量形式必须有确定的化学组成，否
则将失去定量的依据。

（2）称量形式性质要稳定，不受空气中的
水分、氧气和二氧化碳的影响。

（3）称量形式应具有很大的分子量，可增
大称量时的物质的质量，减小相对误差。
例如：测定铝时，称量形式可以是 如果在操作过程中损失沉淀 1mg ，以 A12O3 为称