重量分析法
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第九章 重量分析法 (Gravimetry )§9.1概述在重量分析法中,一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称量其质量测定该组分的含量。
根据分离的方法不同,重量分析法一般分为下列四种方法:一.沉淀法该法是重量分析法中主要的方法,这种方法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过滤,洗涤,烘干或灼烧,最后称重,计算其含量。
二.气化法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分逸出,然后根据试样重量的减轻来计算组分的含量;或者当该组分逸出时,选择一吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂重量的增加来计算组分的含量。
三.提取法利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同,加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂定量的转入提取剂中而与其他组分分离,然后逐去提取剂,称量干燥的提取物的质量后,计算被测组分的含量。
四.电解法利用电解原理,使金属离子在电极上析出,然后称量。
重量分析法直接用分析天平称量来获得结果,不需要标准试样或基准的物质进行比较。
如果分析方法可靠,操作细心,而称量误差一般是很小的,所以对于常量组分的测定,通常可得到准确的分析结果,相对误差均在0.10.2%。
但是重量分析法操作繁琐,耗时较长,而且不适用与微量与痕量组分的测定。
§9.2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法的一般测定过程如下:被测组分 沉淀形式 称量形式()()22Ba BaBa Ba ++−−−−→−−−−→4SO 或过滤沉淀444烘干或SO SO SO 2242242C O Ca CaC O H O CaO -+−−−→−−−→灼烧一、对沉淀形式的要求1.沉淀溶解度要小,溶解度损失小于0.2mg 。
2.沉淀易于过滤和洗涤。
3.沉淀必须纯净,不应带入沉淀剂和其它杂质。
4.应易于转化为称量形式。
二、对称量形式的要求 5.应有确定的化学组成。
6.要有足够的稳定性,不易于空气中的氧气、水份,二氧化碳等的影响。
第三章 重量分析法一、内容提要本章阐述了挥发法、萃取法、沉淀法这三种分离方法的基本原理和分离条件, 并重点讨论沉淀法及其相应的计算。
重量分析法简称重量法, 是称取一定重量的试样, 用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后, 转化成一定的称量形式, 称重, 从而求得该组分含量的方法。
分析结果准确度高, 因此常用重量分析法来校对其它方法的可靠程度。
在药物分析中, 某些组分的含量测定、挥发性物质的干燥失重、灼烧残渣及中药灰分的测定等都可以应用重量分析法。
按不同的分离方法, 重量分析法可分为沉淀重量法、挥发重量法、萃取重量法及电解重量法。
其中沉淀重量法是重量分析的经典方法。
沉淀重量法是以沉淀反应为基础的分析方法, 是通过在一定条件下加入沉淀剂, 将被测组分以难溶化合物的形式沉淀, 再将沉淀过滤、洗涤、干燥或灼烧, 转化为一定的称量形式, 然后进行称量, 根据称量形式的质量计算被测组分的量。
因此, 提高沉淀重量法准确度的关键在于沉淀的完全度和沉淀的纯度, 两者都与实验条件有直接关系。
通过对实验条件的控制得到易于过滤、洗涤的沉淀, 从而获得理想的测定结果。
对于任一沉淀反应, 设A 为被测组分, D 为称量形式, 其计量关系一般可表示如下: aA + bBcC dD被测组分 沉淀剂 沉淀形式 称量形式根据反应式, 可得换算因数(化学因数) , 其中MA 和MD 分别为被测组分A 和称量形式D 的摩尔质量。
在定量分析中, 分析结果通常以待测组分的百分含量表示, 一般计算式为:其中F 为换算因数, mA 为称量形式的质量;W 为试样量。
本章的难点是沉淀的溶解度及影响因素、沉淀的纯度及其影响因素和沉淀的形成与沉淀条件。
%100%⨯⨯=Wm F x A二、习题(一)判断题()1. 若想获得大颗粒的晶形沉淀, 应设法降低生成沉淀物的浓度, 适当增大沉淀的溶解度。
()2. 晶形沉淀的条件是在缓慢搅拌下, 加入沉淀剂于热而浓的待测组分溶液中, 沉淀完毕需陈化。
重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法(Weight Analysis)是一种用于确定物质成分的方法,通过对物质
的重量进行定量分析并计算,最终确定物质中各组分的含量。
二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是:基于化学反应的定量性,根据化学反应式和反应物
的摩尔比例,可以确定某一组分的含量。
因此,将待分析物质与已知量的标准物质反应,测定反应前后两者的质量差,就可以计算待分析物质中该组分的含量。
三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质,精确测定其重量。
2.取少量待分析物质,精确测定其重量,计入计量瓶中。
3.加入一定量的酸或碱,使待测物质与标准物质反应。
4.反应后,精确称取反应后的混合物质量,并作为计算的基础。
5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。
6.注意事项:
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。
–标准物质应纯净,引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。
–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。
四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析,包括无机物和有机物,如矿物、药品、化妆品、食品等。
此外,它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。
五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法,具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点,但是样品准备的要求比较高,需要事先选好标准物质和化学反应条件。
因此,在进行重量分析法时,必须严格遵循操作规程,确保分析结果的准确性和可靠性。