食品理化检验

绪论1、食品安全与卫生学：研究食品中存在或从环境可能进入食品，能威胁人体健康的有害物质和因素及其评价方法，预防与控制措施，以提高食品卫生质量，促进食用者安全的学科。

2、食品与卫生学研究内容：食品的污染问题，各类食品的卫生问题，食物中毒等食源性疾病及其预防，食品卫生监督管理3、食品污染是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。

4、PPM ——(10-6) PPB ——(10-9) PPT ——(10-12）5、国内外食品分析标准按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。

（1）国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。

国际标准化组织（ISO）下设27个国际组织，与食品有关的是FAO——联合国粮农组织，WHO——世界卫生组织，CAC——食品法典联合委员会，CCPR——国际农药残留法典委员会。

（2）国家标准—一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。

第一章样品的采集与制备1、样品：从被检测的对象中，按照规定的方法及使用适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供分析检验用的部分。

2、检样：是指按规定的方法，使用适当的工具，由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。

3、原始样品：将许多份按规定所取的质量相同的检样混合在一起，叫做原始样品4、平均样品由于各检样之间可能不均匀，原始样品要按照规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分样品，这部分样品称为平均样品。

5、试验样品：平均样品经混合分样，根据需要从中称取一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。

6、采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。

7、采样的原则：（1）样品要具有代表性，能反映食品的组成、质量、安全。

（2）采样的过程中要确保原有的理化指标，防止成分损失、易散或带入杂质，防止样品污染。

（3）采样方法要与分析的目的保持一致（4）样品的处理要简单易行8、样品保存原则：稳定待测成分；防止污染；稳定水分；防止腐败、变质9、（一）干法灰化：是以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。

在灰化前样品要预先干燥、炭化。

优点：①基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

②因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。

③有机物分解彻底，操作简单。

缺点：①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。

③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

（二）湿法消化法原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……缺点：产生有害气体；需随时照管（初期易产生大量泡沫外溢）；试剂用量较大，空白值偏高、10、误差的来源：系统误差、偶然误差、过失误差第二章酸度的测定1、总酸度：总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。

它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可借标准碱滴定来测定，故又称“可滴定酸度”。

2、有效酸度：有效酸度是指被测溶液中H +的浓度，准确地说应是溶液中H +活度。

所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH值表示。

可pH计来测定。

3、牛乳酸度：牛乳有如下两种酸度外表酸度：又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。

外表酸度在新鲜牛乳中约占0.15~0.18％(以乳酸计)。

真实酸度：又叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

一般将含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。

4、酸度测定的意义有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性食品中有机酸的种类是判断其质量好坏的一个重要指标利用有机酸的含量和糖的含量比值，可判断某些果蔬的成熟程度5、（一）总酸度测定原理食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。

用酚酞作指示剂，当滴定至终点（PH＝8.2，指示剂显红色）时，根据耗用标准碱液的体积，计算样品中总酸含量。

其反应式如下：RCOOH ＋NaOH→RCOONa ＋H2O（二）操作方法（1）样品处理：①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品样品→粉碎或捣碎→称样→加水→水浴加热→定容→过滤，取滤液测定；②含CO2的饮料、酒类样品→水浴加热③调味品及不含CO2的饮料、酒类样品混匀后直接取样，必要时加适量水稀释，若样品混浊，则需过滤。

④咖啡样品样品→粉碎→取样→80％乙醇提取→过滤⑤固体饮料称样→加水→研磨→转移定容→过滤（2）测定准确吸取制备滤液50m1，加入酚酞指示剂3～4滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪，记录消耗0.1mol/L Na0H标准溶液mL数。

（3）计算ArraycV——氢氧化钠标准溶液的用量，mL；m——样品的质量，g；K——换算为适当酸的系数6、有效酸度的测定：电位法法测定pH，是利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液pH的，并符合能斯特方程式。

将一个测试电极（玻璃电极）和一个参比电极（甘汞电极）同浸于一溶液中组成一个电池时，玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不同而改变，甘汞电极的电位保持不变。

因此，两电极之间即产生电位差（电池电动势），电动势的大小与溶液的氢离子浓度有关。

在25℃时，溶液的pH每相差一个pH单位，电极电位即差59.16mV，pH 可在pH计刻度表上直接读出。

E=E0－0.0591·pH第三章水分及水分活度的测定1、食品中水的存在形式：（1）自由水——这部分水保持水本身的物理特性，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。

不可移动水如：毛细管水自由流动水（2）结合水或束缚水亲和水——这部分水结合紧密，存在于细胞壁或原生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。

结合水——这部分水属于化学结合水，例如一水合乳糖；还有某些盐，如Na2SO4·10H2O。

2、水分含量测定的重要性：a、水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因素，可以直接影响一些产品质量的稳定性。

如：①脱水蔬菜和水果；②奶粉；③鸡蛋粉b、水分含量是产品的一个质量因素。

如：①在果酱和果冻中，防止糖结晶；②常规加工过的谷物，水分含量为4%～8%；吸潮膨胀后，水分含量为7%～8%。

3、水分活度：在同一条件下（温度、湿度、压力），溶液中的逸度与纯水逸度之比，可以用食品水分蒸汽压（P）与纯水蒸汽压（P0）之比近似。

4、水分质量分数与水分活度是两个不同概念的。

水分质量分数是指食品中水分的总质量分数，常以质量百分比表示。

水分活度则表示食品中水分存在的状态，反映了食品与水的亲和能力的程度，它表示食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值，即反映水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小，说明结合程度越高，结合的越牢固，越难以被微生物利用；其值越大，说明结合的程度越低，易被微生物利用。

对与同一种食品是这样的。

不同种类的食品之间的水分活度没有可比性。

第四章灰分及矿物元素的测定1、灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。

是标示食品中无机成分总量的一项指标。

灰分的种类：•粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物。

•水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。

反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。

•水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。

反映的是污染的泥沙和铁、铝等元素的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

•酸不溶性灰分：样品中不溶性的矿物质杂质，反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

2、 式中：C —KMnO4溶液浓度，mol/L; V —KMnO4溶液耗用体积，mL;V1—用于测定的样液体积，mL; V2—样液定容体积，mL;m —样品质量,g; 40.08—钙的摩尔质量，g/mol. 第五章 脂类的测定1、索氏抽提法（一）原理• 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)。

• 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏抽提法测得的脂肪，也称粗脂肪。

• 结合态脂肪需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离脂肪后方能被乙醚、石油醚提取。

（二）测定方法（1）样品处理固体样品：称样→研磨→转入滤纸筒液体样品：称样→加海砂→蒸干→研磨→转入滤纸筒（2）抽提水浴温度控制：夏季65℃，冬季80℃ 抽提时间：6~8h（3） 回收溶剂、烘干、恒重2、酸水解法（一）原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量。

（二）仪器与试剂100mL 具塞量筒 乙醚、石油醚、盐酸（三）测定方法（1）样品处理（试管中）固体样品：称样（2.00g ），加8mL 水，加10mL 盐酸。

液体样品：称样（10.00g ），加10mL 盐酸。

（2）水解（水浴中）温度：70~80℃，40~50min（3）提取（具塞量筒中）（4）回收溶剂、烘干、恒重3、碘值定义为每100g 待测样品所消耗的碘的克数。

油脂不饱和度越高，消耗的碘量就越多，因此碘值越高，说明其不饱和程度也越高。

碘值是用来表示油脂中的脂肪酸的不饱和程度.根据碘价可以判断油脂的干性程度4、酸值是指中和1g 油脂中存在的游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。

大豆油酸价≤45、酸败是指由脂解(水解酸败)或者脂类氧化(氧化酸败)引起的不良气味和味道 第六章 糖类的测定1、直接滴定法a 、原理 样品中的还原糖与碱性酒石酸铜溶液反应生成红色氧化亚铜沉淀，过量的还原糖将次甲基蓝由蓝色还原为无色，根据样液消耗量可计算出还原糖的含量。

b 、结果计算1001000250232⨯⨯⨯=V m m XX ——每百克试样中还原糖的含量(以某种还原糖计)，g ；m 2――碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于某种还原糖的质量，mg ；m 3――样品的质量，g ；V 2——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL 。

()10008.4025100/21⨯⨯⨯⨯=V m V C g m g 钙2、“粗纤维”用来表示食品中不能被稀酸、稀碱所溶解，不能为人体所消化利用的物质，包括食品中部分纤维素、半纤维素、木质素及少量含氮物质，不代表食品中纤维的全部内容。

“膳食纤维”是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。