NCCLSEP14基质效应的评价
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气质联用和液质联用中基质效应研究进展陈鹏(天津中医药大学第一附属医院,天津300193)摘要气质联用(GC-MS)和液质联用(LC-MS)是具有高灵敏度、高选择性、分析速度快、检出限低等优势的分析方法。
在分析过程中,无论是GC-MS还是LC-MS都会由于基质效应的存在而影响已确立分析方法的灵敏度、准确度和精密度。
本文结合国内外相关文献,对分析过程中基质效应的发生原因、基质效应的评价和怎样降低基质效应三方面进行综述。
关键词基质效应,气质联用,液质联用,基质降低中图分类号:R917文献标识:A文章编号:1006-5687(2020)04-0067-06Study on matrix effect in GC-MS and LC-MSChen Peng(First Teaching Hospital of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin300193) ABSTRACT Objective:GC-MS and LC-MS have the advantages of high sensitivity,high selectivity,f ast analysis,and low detection limit.In both GC-MS and LC-MS analysis process,the sensitivity,accuracy,and precision of the established analytical methods will be affected due to the presence of matrix effects.In this paper,the causes of the matrix effect,the evaluation of the matrix effect,and how to reduce the matrix effect in the analysis process have been reviewed based on the relevant works of literature at home and abroad.KEY WORDS matrix effect,GC-MS,LC-MS,matrix elimination近十年GC-MS和LC-MS技术愈来愈趋于成熟,现今已被广泛应用于生物基质中相关成分测定以及对食品、药品及烟草进行农药残留检测!1巴如动物和人体体内药物成分及药时曲线的测定、兴奋剂和毒性物质的检查、食品中农药或药物残留分析!3-5"。
农残分析检测中的基质效应及消除农残分析是指对农产品中的残留农药、兽药、重金属等有害物质进行检测和分析的过程。
基质效应是指农产品中的物质对分析方法的干扰作用,可能导致分析结果的误差。
为了准确评估农产品中的农残水平,需要消除或减小基质效应的干扰,保证分析结果的准确性和可靠性。
基质效应主要源于农产品中的多种组分,如脂肪、蛋白质、糖类、纤维素等。
这些组分在样品处理、提取和分析过程中可能影响农残的提取效率、分配行为、信号响应等,从而干扰农残的准确分析。
为了消除基质效应的干扰,需要采取合适的样品处理和分析方法。
常见的方法包括样品预处理、进样技术和色谱分析技术等。
1. 样品预处理:样品预处理是指经过一系列步骤将农产品样品处理成适合分析的状态。
主要包括样品的采集、洗涤、粉碎、溶解、提取等。
样品预处理的目的是去除或减少基质组分对分析的干扰,提高分析的准确性。
2. 进样技术:进样技术是指将预处理后的样品引入仪器进行分析的方法。
常见的进样技术有液相进样和气相进样两种。
液相进样通常采用自动进样器,可以精确控制进样量,并避免基质组分对仪器和分析结果的干扰。
气相进样主要应用于气相色谱分析,通过控制进样器温度、进样量等参数,减少基质效应的干扰。
3. 色谱分析技术:色谱分析技术是一种基于物质在固定相和流动相之间的分配行为进行分离和定量的方法。
常用的色谱技术有气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。
在分析农产品中的农残时,可以选择合适的色谱柱和流动相,通过调整柱温、流速、检测器等分析条件,减小基质效应的干扰。
还可以采用内标法、稀释法等来消除基质效应。
内标法适用于组分相似的农药,通过添加已知浓度的内标物来校正分析结果。
稀释法适用于样品中农残浓度过高的情况,可以通过稀释样品来降低基质效应的干扰。
农残分析中的基质效应是一个需要重视的问题。
通过合适的样品处理和分析方法,可以消除或减小基质效应的干扰,提高农残分析的准确性和可靠性。
还需要加强对农产品中农残的监测和管理,保障人民群众的食品安全。
NCCLSEP14基质效应的评价基质效应是指在细胞外基质中存在的一种情况,它可以直接或间接地影响细胞的生理和行为。
基质是细胞外基质生物的结构支持网,其主要成分是胶原蛋白、弹性纤维和蛋白多糖等。
基质效应对细胞的功能和行为起着非常重要的作用,并在许多生物学和病理学过程中发挥重要的调节作用。
评价基质效应的方法主要有定量测定基质效应、观察实验结果和研究细胞基质相互作用的细胞信号通路等。
基质效应的定量测定是评价基质效应的关键手段之一、通过测定细胞在基质中的形态学和生理学改变,可以客观地评价基质对细胞功能的影响。
例如,可以测定细胞在基质中的生长速度、迁移速度和侵袭性等指标,并与细胞在没有基质支持下的表现进行比较。
通过比较可以得出细胞在基质中的生理变化,并定量评价基质对细胞功能的影响。
观察实验结果是评价基质效应的重要方式之一、通过观察细胞在基质中的形态学变化,可以得到基质效应对细胞形态和结构的影响。
例如,可以观察细胞在基质中的增殖情况、形态变化和细胞组织的结构等。
通过观察可以直观地发现基质对细胞形态和结构的影响,并评价基质效应的程度和方式。
研究细胞基质相互作用的细胞信号通路也是评价基质效应的重要手段之一、基质通过与细胞膜上的受体结合,激活相应的细胞信号通路,从而引起细胞的生理和行为改变。
研究基质效应的信号通路可以通过使用特定的信号通路抑制剂来干预并评价基质效应的变化。
通过研究信号通路可以揭示细胞基质相互作用的机制,并为评价基质效应提供理论和实验依据。
综上所述,评价基质效应是一个复杂而多维的过程。
通过定量测定基质效应、观察实验结果和研究细胞基质相互作用的细胞信号通路等方法,可以客观地评价基质效应的程度和方式。
这些评价方法的应用可以为进一步研究基质效应的作用机制,以及在病理学和药物研发领域中的应用提供重要的理论和实验基础。
基质效应的评价基质效应是指细胞外基质对于细胞行为和功能的影响。
基质是由细胞分泌的一种复杂的结构,包含许多不同的蛋白质和其他分子组成。
在细胞外基质中,细胞能够感知到并与基质相互作用,从而调控细胞的生长、分化、迁移和存活等生理活动。
下面将从细胞生长、细胞迁移和细胞信号传导三个方面来评价基质效应。
基质效应对细胞生长具有重要影响。
基质提供了细胞黏附的支持,并提供了细胞生长所需的生理和机械信号。
细胞黏附在基质上时,会通过细胞外基质中的信号分子激活细胞内的生长因子受体,从而启动细胞生长和增殖过程。
此外,基质中的生长因子和细胞外基质分子也可以直接与细胞表面的受体相互作用,进一步调控细胞的生长和增殖。
因此,基质对于细胞生长具有重要的调控作用。
基质效应对细胞迁移具有重要影响。
细胞迁移是许多生物学过程中的关键步骤,如胚胎发育、组织修复和肿瘤转移等。
基质可以提供细胞迁移所需的支持和方向性信号。
细胞在基质上的黏附和运动依赖于细胞外基质中的纤维蛋白和整合素等分子的相互作用。
这些分子在细胞外基质中形成的纤维网络可以提供细胞迁移所需的支持和导向。
此外,基质中的化学和力学信号也可以调控细胞的迁移速度和方向性。
因此,基质对于细胞迁移具有重要的调控作用。
基质效应对细胞信号传导具有重要影响。
基质可以调控细胞的信号传导过程,包括细胞外信号分子的识别和细胞内信号通路的激活。
细胞外基质中的分子可以与细胞表面的受体相互作用,从而启动细胞内的信号传导。
这些信号可以通过细胞内的信号通路调控细胞的功能和行为。
此外,基质中的物理和化学特性也可以直接影响细胞信号传导的过程。
例如,基质的刚度可以影响细胞外信号分子的受体的活性和信号通路的激活。
因此,基质对于细胞信号传导具有重要的调控作用。
基质效应对于细胞行为和功能具有重要的影响。
基质通过调控细胞的生长、迁移和信号传导等过程,对细胞的生理活动起到重要的调节作用。
研究基质效应有助于深入理解细胞和组织的生物学过程,并为疾病的治疗和组织工程提供理论基础。
ICS点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国卫生行业标准XX/T XXXXX—XXXX基质效应的评估(本稿完成日期:2010.6.10Evaluation of Matrix Effects点击此处添加与国际标准一致性程度的标识XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 评估原理 (2)5 试验方法 (2)5.1 材料 (2)5.2 步骤 (3)5.3 数据分析 (3)5.4 可能的变异 (5)附录A(资料性附录)数据分析-酶法肌酐测定试剂盒基质效应评估-直线回归 (6)附录B(资料性附录)制备样品基质效应评估 (7)前言本标准参考NCCLS EP14-A2 基质效应的评估(Evaluation of Matrix Effects)本部分的附录A、附录B为资料性附录。
本部分由卫生部医政司提出。
本部分由卫生部标准委员会下属临床检验标准分委员会归口。
本部分起草单位:卫生部临床检验中心。
本部分主要起草人:张传宝、闫颖、周伟燕、张天娇、赵海舰、陈文祥本标准由卫生部委托卫生部临检中心负责解释。
本部分于200X年X月首次发布引言检验结果的准确可比是检验领域的工作目标,实现这一目标的有效手段是建立和保证不同方法测定结果的计量学溯源性,即常规方法与参考方法相联系的过程。
检测结果的准确可比有赖于方法的特异性及其计量学溯源性,由自动分析仪、试剂盒及其校准品组成的常规分析系统或常规测定方法中,在保证仪器性能的情况下,试剂盒的分析原理及参数决定了分析系统或方法的特异性,分析系统或方法的特异性表现在其抗干扰能力和对特定样本的基质效应。
校准品是溯源链传递的重要工具,是保证常规分析系统正确度的主要载体,校准品的基质效应及其定值方法是影响分析系统校准偏差的重要因素。
校准品大多数为制备样品,与新鲜临床病人样品存在一定的差异。
液质联用技术中基质效应的评价方法王凌王鹏卓宏1. 前言在人体生物等效性或临床药代动力学试验中,液质联用(LC/MS,LC/MSn)技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。
液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点,研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。
但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检测和定量,因此任何干扰待测物离子化的物质都可能影响检测方法的灵敏度和选择性,即引入了基质效应(Matrix Effect,ME)的概念。
基质效应是指在样品测试过程中,由待测物以外的其他物质的存在,直接或间接影响待测物响应的现象[1]。
由于质谱检测的高选择性,基质效应的影响在色谱图上往往观察不到,即空白基质色谱图表现为一条直线,但这些共流出组分会改变待测物的离子化效率,引起对待测物检测信号的抑制或提高。
这些基质成分包含了生物样品中的内源性成分和样品前处理过程中引入的外源性成分。
内源性组分包括无机盐或者胆汁中的有机盐、各种有机化合物(糖类、胺类、尿素、类脂类、肽类)和分析目标物的同类物及其代谢物。
外源性组分尽管在生物样品中不存在,但同样会产生基质效应,包括处理样品的塑料管中残留的聚合物、离子对试剂、有机酸、缓冲液、SPE柱材料、抗凝管中的抗凝剂如EDTA或肝素锂等[2]。
FDA在生物分析方法建立的指导原则中明确提出对于基于LC/MSn的方法,在整个分析过程中需通过适当的方法减少基质效应的影响,从而保证方法的灵敏度和选择性[1];EMEA在《生物分析方法的验证指导原则(草案)》中更加细化了基质效应的评判标准[3]。
2. 评价方法目前评价基质效应的方法主要有两种:(1)柱后灌注法(Post-column infusion method)和(2)提取后加入法(Post-extraction spiking method)[4,5]。
其中柱后灌注法能直观的显示基质效应对被测物色谱保留时间的影响范围和影响程度,适合在色谱方法筛选过程中评估基质效应的影响情况,为色谱条件的优化提供信息。
农残分析检测中的基质效应及消除农业生产过程中使用的农药、化肥等农业投入品含有较高的有机化合物。
这类有机化合物会残留在农产品表面,并被称为农残。
农残是一项被广泛关注的问题,因为它们会对人类和动物的健康产生负面影响。
为了确保食品安全,农残分析检测成为一种重要的手段。
但是,在实际检测过程中,可能会出现基质效应问题,这需要进行消除。
基质效应是指检测结果的准确性受样品基质影响的现象。
基质效应是常见的问题之一,尤其是在农残分析检测中。
样品中的复杂基质可能会影响农残的分析和检测,导致假阳性或假阴性结果。
基质效应的表现形式主要有两种:一种是共存基质干扰,另一种是基质本身干扰。
共存基质干扰是指样品中其他基质的存在可能干扰目标分析物的分离和检测。
例如,某些食品中含有维生素C等成分,这些成分可能干扰橙果酸等有机酸的检测。
共存基质的干扰影响通常会导致假阳性结果。
基质本身干扰是指样品本身基质的特性可能影响分析物的检测。
例如,样品中的脂肪、色素、香精等物质会影响农残的检测。
基质本身的干扰影响通常会导致假阴性结果。
为消除基质效应,需要对样品进行适当的前处理,例如提取、净化、富集等。
前处理的方法包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取和固相微萃取等。
固相萃取是最常用的前处理方法之一,它可以减少样品中的干扰物质,提高目标化合物的纯度。
液液萃取方法在处理样品时需要使用大量的有机溶剂,因此成本较高,并且容易造成环境污染。
超临界流体萃取是一种较新的前处理方法,它可以提高提取效率,并减少有机溶剂的使用量。
固相微萃取方法则具有简便、快速、灵敏等特点。
总之,基质效应是农残分析检测中一个常见的问题,但可以通过适当的前处理方法来消除。
前处理方法的选择应该根据样品的特性和目标分析物的特性来确定。
通过有效的前处理方法,可以提高分析结果的准确性和可靠性,确保食品安全。