有机化学实验(2013).

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。

这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。

再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。

趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。

m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

《有机化学实验》教学大纲实验学时 48学时学分: 2 适用专业化学制药工程（本科）一、有机化学实验的性质、目的与任务有机化学实验是有机化学理论课的实践课程, 是化学专业的一门必修基础课, 要求学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确进行有机化合物的合成与分离、提纯的操作技能。

培养学生实事求是的科学态度, 良好的工作习惯。

通过实验加深学生对有机化学基本理论与基本概念的理解, 提高解决问题的能力。

二、有机化学实验教学的基本要求（一）基本操作（掌握）塞子的钻孔和玻璃加工, 常用仪器的安装, 沸点及熔点的测定, 回馏蒸馏及分馏, 水蒸气蒸馏。

固体的重结晶、过滤、各物质的干燥、分液漏斗的使用等。

（二）性质实验（认识）性质实验是与讲授的内容相结合, 使学生得到直观的感性认识。

性质实验与中学教育直接有关, 因此必须保证。

（三）制备实验（会操作）制备实验是巩固学生基本操作的重要环节, 同时也培养学生正确进行有机合成的能力。

合成实验的选择, 应符合基本操作训练的要求, 也要兼顾化合物和反应类型。

三、实验内容四、课内实践教学要求五、课时分配、教学方式和手段主要的教学方式和手段: 以练为主, 讲解为辅。

关键技能部分, 老师先演示, 再让学生做。

老师不断巡回观察学生的操作, 及时发现学生存在的问题并予以解决。

六、本课程与其它课程的联系有机化学实验是后继课程药物合成、药物分析等的基础课程, 有机化学实验的基础知识、基本理论、基本技能、常用的操作等的掌握程度, 直接影响到后继课程的学习。

七、主要参考书有机化学实验（第3版）曾昭琼编高等教育出版社 2003年。

有机化学实验（第2版）高职高专化学教材编写组编高等教育出版社 2000年。

制定: 汤德祥教研室: 化学教育执笔人: 汤德祥审定: 化学系专业建设指导委员会有机化学实验计划2015—2016学年第二学期（15化学制药工程本科班）*本班学生人数 40人, 分成a, b两组, 每组20人。

有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年11月23日一、实验目的1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。

2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理1.甲基橙为具有Ｃ６Ｈ５－Ｎ＝Ｎ－Ｎ－Ｃ６Ｈ５结构的有色偶氮化合物。

采用重氮化－偶联反应制备。

2.甲基橙制备相关的反应方程式：三、主要试剂及仪器1.主要试剂：对氨基苯磺酸、5%Na0H、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、10%Na0H、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸。

2.仪器：100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、pH试纸、10ml量筒、100ml量筒、电炉、碘化钾淀粉试纸。

3.实验装置：四、 实验步骤及现象五、 实验数据理论上2.00g 的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：m 1=(2.00g ×M 2)÷M 1＝(2.00g ×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g; 所以实验的产率：六、注意事项1.对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。

2.重氮化过程中，应严格控制温度在5℃以下，若高于5℃，生成的重氮盐水解为酚，会降低产率。

3.若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

4.重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色会变深（用乙醇和乙醚的目的是使其迅速干燥。

5.N,-N-二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。

七、实验讨论甲基橙产率较低可能的原因：冷却结晶时间恰当短，晶体未完全析出；结晶出得晶体较小，抽滤时浪费较多；重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年10月19日一、实验目的1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤，热滤操作的方法。

二、实验原理1.固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有一部分结晶析出。

2.利用溶剂与被提纯化合物和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。

3.适用于被提纯化合物与杂质性质差别较大、被提纯化合物中杂质含量小于5 %。

三、主要试剂及仪器1.主要试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，蒸馏水。

2.仪器：100ml烧杯，玻璃棒，电炉，石棉网，培养皿，布氏漏斗，滤纸，抽滤瓶。

四、实验步骤及现象五、实验数据六、注意事项1.活性炭脱色，不可放入沸腾溶液中，防止暴沸。

2.热过滤时，仪器必须先预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

3.滤液要慢慢冷却。

4.滤纸不可大于布氏漏斗底面。

5.停止抽滤，要先将抽滤瓶与抽滤泵间的橡皮管断开。

七、思考题1)结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？答：加入活性炭时应注意的问题：应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该适量，若加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则脱色效果差。

过滤时常遇到的困难：a.活性炭穿滤，解决办法是抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗且滤纸大小尽量和漏斗大小匹配；b.晶体在漏斗上析出，解决办法是漏斗要充分预热。

2)将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。

有机化学分馏实验报告篇一：有机化学实验六简单分馏有机化学实验六简单分馏实验六简单分馏一．实验目的:1. 了解分馏的原理和意义，分馏柱的种类和选用的方法。

2. 学习实验室里常用分馏的操作方法。

二．实验重点和难点：1. 简单分馏原理；2. 分馏的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：酒精灯圆底烧瓶分馏柱冷凝管接液器温度计量筒锥形瓶（3个）主要化学试剂：甲醇和水的混合物50mL沸石四．实验装置图：五．实验原理：分馏：是应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。

它在化学工业和实验室中分离液态的有机化合物的常用方法之一。

普通的蒸馏技术要求其组分的沸点至少要相差30℃，才能用蒸馏法分离。

但对沸点相近的混合物，用蒸馏法不可能将它们分开。

若要获得良好的分离效果，就非得采用分馏不可。

现在最精密的分馏设备巳能将沸点相差仅1--2℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样，实际上，分馏就是多次蒸馏。

基本原理：蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。

蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离。

应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。

它在化学工业和实验室中被广泛应用。

现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃的混合物分开。

利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的，实际上分馏就是多次蒸馏。

有机化学实验六简单分馏将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。

为了简化，我们仅讨沦混合物是二组分理想溶液的情况，所谓理想溶液即是指在这种溶液中，相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。

也就是各组分在混合时无热效应产生，体积没有改变。

只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。

拉乌尔定律溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲醇和苯甲酸的制备学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。

二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。

在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。

中文别名苄醇;。

苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。

但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。

苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。

同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。

在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。

三：反应式CHO2+ NaOHCH2OH+COONaCOONaCOOH+ HCl+ NaClCOOH主反应：CHO副反应：+O2学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数五：试剂与仪器1、主要仪器：125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。

2、主要试剂规格及用量：学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：六：实验装置图图一：分液漏斗图二：抽滤装置图三：蒸馏装置七：实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：八：实验结果及分析得到苯甲醇4.6mL,处在参考值4.5—6g之间，说明实验操作基本正确；苯甲酸9.4g，高于参考值6g，说明在实验过程中还存在失误。

兴义师范学院有机化学实验报告实验名称：乙醚的制备专业：化学教育班级： 11化学本科班姓名：周兴翠学号 201140651053 指导教师：陈明华日期： 2013年5月22日一、实验目的：1掌握实验室制备原理和方法。

2初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理：醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

制乙醚的主要反应：得到主要反应的分步反应：三、主要试剂及物理性质:1乙醇是无色、有特殊香味的液体，密度比水小，溶沸点低，易挥发，能溶解多种有机物和无机物，能与水以任意比互溶。

2浓硫酸是无色无味的油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%，易溶于水，并且为任意比互溶，溶解时放出大量的热。

四、试剂用量规格：95%的乙醇、浓硫酸。

五、仪器装置：图1 制备乙醚的装置图2洗涤装置六、实验步骤及现象步骤现象在干燥的三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇，并将烧瓶浸入冷水浴中，缓缓加入12mL浓硫酸混匀，滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇，按图一安装好。

都为无色用电热套开始加热，温度到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，滴入速度与滴出速度大致相同，，并维持反应温度在135―145℃，30―45min,继续加10min,直到上升160℃时，去掉热源，停止加热。

温度慢慢上升，由无色变为黑色。

将馏出液转入分液漏斗，分别用8mL5%的氢氧化钠溶液、8mL饱和氯化钠溶液洗涤，最后用8mL饱和氯化钠溶液洗涤2次。

洗涤过程中乙醚上层，洗涤液为下层。

七、实验结果：所得产品质量为4.8g, 产率为23.5%。

八、实验讨论：1反应为可逆反应，副反应又多，从而导致产率低。

2副产物中有不饱和烃、醛、酸等生成，使反应物的量减少，导致产率低。

3生成物水稀释浓硫酸，使反应难于进行，从而导致产率低。

格式基本正确，但是要把精力用到深刻讨论实验过程中，而不是泛泛而谈。

（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。

考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题一、填空题（每空1分，共10分）1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。

蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。

当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。

2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（）4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。

5、比移值是指（）的比值。

6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。

二、选择题（每小题2分，共20分）。

1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（）A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C．上层液体经漏斗的上面的口放出D. 将两层间存在的絮状物放出。

2、低沸点液体蒸馏时(如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（）A、都有一处通大气B、接受器用冰水浴冷却C、要加沸石D、不能用明火加热3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。

A、有颈漏斗B、热滤漏斗C、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.正丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水.5. 在重结晶时，下面操作正确的是（）A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色C.活性炭可以一开始就加入D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30%6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（）A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。

C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。

D、继续蒸馏操作。

7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（）A、停止通水B、停止加热C、停止接收产品D、打开T形管螺旋夹8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（）A、乙酸B、乙醇C、乙酸乙酯D、石油醚9、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。