edta络合滴定法

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁张建珍;樊晓红;薛丽华【摘要】利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量.铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰.在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量.然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数.根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量.使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1％～4.0％(n=6)之间,回收率在98％～104％范围.%The content of calcium and magnesium in the filtrate which was obtained in the determination of silicon dioxide by gravimetric method during the system analysis of iron ore was determined by EDTA complexometric titration. The content of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore was thus calculated out. The method did not require separation of interference elements such as iron, aluminium, titanium, copper, nickel and manganese in iron ore. The interference could be eliminated through adding sodium potassium tartrate tetrahydrate, hydroxylamine hydrochloride or triethano-lamine in acid solution, or adding cupferron in ammonia solution. In ammonia solution, the acid chromium blue K - naphthol green B was usedas indicator to determine the total amount of calcium and magnesium by EDTA standard solution titration. Then, KOH solution was added in the same solution to determine the released EDTA from EDTA-Mg complexwith calcium standard solution using calcon as indicator. Meanwhile, the EDTA/Ca comparison test was conducted to obtain the comparison coefficient. The content of magnesium oxide was calculated according to the comparison coefficient, consumed volume of calcium standard solution during the titration of released EDTA and the amount of sample. Then, the content of calcium oxide could be calculated by subtraction. The proposed method was applied to the parallel determination of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore standard sample. The results were consistent with the certified values. The relative standard deviations (RSD,w=6) of determination results were 1.1 %- 4. 0 %. The recoveries were 98 % -104 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)008【总页数】5页(P74-78)【关键词】铁矿;钙;镁;EDTA;络合滴定法;连续滴定【作者】张建珍;樊晓红;薛丽华【作者单位】中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O655.22铁矿石的主要矿物是磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿,其次为少量铝、钛、铜、镍、猛等杂质。

EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。

下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。

金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。

准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。

1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。

注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。

2.铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。

加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。

注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。

3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。

注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。

4.铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。

注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。

pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。

5.钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。

络合滴定法测定铜含量
络合滴定法是一种常用于测定金属离子含量的分析方法。

在络合滴定法测定铜含量中，常使用EDTA（乙二胺四乙酸）作为络合剂。

以下是步骤：
1. 准备样品：将待测溶液取一定体积，放入容器中。

2. 加入指示剂：将少量的络合指示剂（例如：二甲啉紫）加入待测溶液中。

该指示剂与Cu2+离子可以形成稳定的络合物，溶液将呈现出特定的颜色。

3. 滴定操作：用标准EDTA溶液进行滴定，溶液中EDTA络合剂与Cu2+离子发生化学反应。

铜离子与EDTA的1:1配位形成稳定的络合物。

4. 边滴定边搅拌：在加入EDTA溶液的过程中，通过搅拌均匀溶液，以促进反应的进行。

5. 判定终点：利用络合指示剂的颜色变化来判断滴定终点。

当底物被完全络合，并且过量的EDTA与金属离子形成一个稳定络合物后，溶液的颜色将发生明显的变化。

一般来说，指示剂的颜色会从紫色变为蓝色。

6. 计算铜离子含量：根据滴定过程中所使用的EDTA溶液的体积，以及EDTA与铜离子的配位比例，可以计算出待测溶液中铜离子的浓度。

以上是使用络合滴定法测定铜含量的基本步骤。

在实际操作中，还需要控制滴定速度、准确测量液体体积等因素，以获得准确的结果。

在化学分析领域，edta络合滴定法被广泛应用于测定各种金属离子的含量。

其中，测定二氧化钛中的钛含量是其中的一个重要应用之一。

在本文中，我们将深入探讨edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理、方法和应用，以及相关的实验步骤和数据处理方法。

二、原理和方法1. edta络合滴定法的原理edta（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，可以与金属离子形成稳定的络合物。

在络合滴定法中，当edta与金属离子形成1:1的络合物时，其PH值发生明显改变。

利用这一特性，可以通过对待测溶液中金属离子与edta的化学反应进行滴定，从而计算出待测溶液中金属离子的含量。

2. 测定二氧化钛中钛含量的实验步骤a) 样品的前处理：将待测二氧化钛样品溶解后，用盐酸酸化至PH=2左右。

b) 缓冲溶液的添加：加入pH=2的乙二胺/醋酸缓冲溶液，以保持溶液的酸性。

c) 指示剂的加入：加入指示剂，常用的指示剂是二酮二酸。

d) edta的滴定：使用标准edta溶液进行滴定，直到溶液由蓝色变为e) 数据处理：根据edta的滴定量，计算出二氧化钛中钛的含量。

三、应用和意义采用edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量具有较高的准确性和精密度，且操作简便。

在二氧化钛相关工业产品的质量控制和研究领域中得到了广泛的应用。

对于理解二氧化钛中钛的含量对其性能和应用的影响，具有重要的意义。

四、个人观点和理解在进行edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量时，需要严格控制实验条件，包括PH值、缓冲剂的选取、edta滴定的速度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。

对实验数据的处理和分析也是非常重要的，需要结合经验和仪器设备的精度进行综合考量。

在实际应用中，需要结合具体的样品特性和实验要求，灵活选择合适的实验条件和方法，以获得可靠的测定结果。

总结回顾：本文通过深入介绍了edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理和方法，以及其应用和意义。

在撰写过程中，我们对实验步骤和数据处理方法进行了详细的阐述，并共享了个人的观点和理解。

络合滴定法络合滴定法是以络合反映为基础的滴定分析方式，本章要紧内容是以EDTA为滴定剂的络合滴定方式。

络合物在分析化学中有普遍的应用，在定性分析、光度分析、分离和掩蔽等方面都涉及到络合物的形成，因此需要了解有关的化学平稳问题及其处置方式。

络合反映也是路易士酸碱反映，它与酸碱滴定反映有许多相似的地方，但更复杂。

这是因为在水溶液中络合反映受到各类因素的阻碍，例如酸度、其它络合剂、共存阳离子等，这些因素直接阻碍了络合反映的完全程度。

为了处置上述因素阻碍络合平稳的复杂关系，并能进行定量的计算，引入了副反映系数及条件稳固常数的计算公式。

如此处置问题的方式使复杂络合平稳关系的计算大为简化，计算的结果与实际的反映情形比较接近。

这种简便的处置方式也普遍地应用于涉及复杂平稳的其它体系，因此本章也是分析化学的重要基础之一。

本章介绍利用反映系数处置平稳的反复法，在此基础上再介绍络合滴定的原理极为应用。

在本章的学习中，要紧解决以下几个方面的问题：⒈弄清概念(如：酸效应系数、络合效应系数、共存离子效应系数及条件稳固常数等)；⒉把握副反映系数及条件常数的计算方式并能在络合滴定方式中具体运用；⒊明白得和把握络滴定方式大体原理（滴定曲线、最正确酸度的操纵、别离准确滴定的判据等）；⒋运用所学知识解决在络合滴定中所碰到的一样问题。

§6-1 分析化学中经常使用的络合物络合物(亦称配合物)，其结构的一起特点是都具有中心体，在中心体周围排列着数量不等的配体。

中心体所键合的配位原子数量称为配位数。

络合物能够是中性分子，能够是络阳离子，如Co(NH3)62＋，Cu(H2O)42+等，或是络阴离子，如Fe(CN)63－，CuCl42－等。

络合物具有必然的立体构型。

依照配位体可提供的配位原子数量不同，可将其与金属离子形成的络合物分成两类。

一、简单络合物⒈概念：假设一个配位体只含有一个可提供电子对的配位原子，称其为单基络合体，如CN －，Cl－等。

edta溶液的配制与标定EDTA溶液的配制与标定一、引言EDTA（乙二胺四乙酸）是一种重要的螯合剂，具有优秀的金属离子螯合能力。

由于其广泛的应用领域，比如医药、化妆品、食品等，准确配制和标定EDTA溶液对于保证分析结果的准确性至关重要。

二、EDTA溶液的配制EDTA溶液的配制主要有两种方法：固体配制和液体配制。

1. 固体配制方法固体配制方法是将固体EDTA溶解于适量的溶剂中，常用的溶剂有纯水或缓冲液。

具体步骤如下：（1）称取一定质量的固体EDTA；（2）将EDTA加入容量瓶中；（3）加入适量的溶剂，摇匀使其完全溶解；（4）用溶剂补足至标线，充分摇匀。

2. 液体配制方法液体配制方法是将液体EDTA与适量的溶剂按一定比例混合，得到所需浓度的EDTA溶液。

具体步骤如下：（1）准备一定体积的液体EDTA溶液；（2）用溶剂将液体EDTA稀释至所需浓度；（3）充分混合，摇匀。

三、EDTA溶液的标定EDTA溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，常用的方法有直接滴定法和络合滴定法。

1. 直接滴定法直接滴定法是将所需浓度的金属离子加入EDTA溶液中，通过滴定计算出EDTA的浓度。

具体步骤如下：（1）准备所需浓度的金属离子溶液；（2）将金属离子溶液加入EDTA溶液中；（3）用指示剂标记滴定终点；（4）进行滴定，记录滴定体积；（5）根据滴定体积计算出EDTA的浓度。

2. 络合滴定法络合滴定法是将已知浓度的金属离子溶液与EDTA溶液进行滴定，通过滴定计算出金属离子的浓度。

具体步骤如下：（1）准备已知浓度的金属离子溶液；（2）将金属离子溶液加入EDTA溶液中；（3）用指示剂标记滴定终点；（4）进行滴定，记录滴定体积；（5）根据滴定体积计算出金属离子的浓度。

四、EDTA溶液配制与标定的注意事项1. 配制EDTA溶液时，应使用优质的试剂和纯净的溶剂，以确保溶液的准确性和稳定性。

2. 配制EDTA溶液时，应严格控制溶剂的用量和溶解时间，保证EDTA的溶解度和均匀度。

EDTA络合滴定法测定法测定氧化钙实验步骤：1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。

2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出冷却至室温。

3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。

4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。

5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、准确吸取25ml溶液，置于500ml烧杯中，加入约15mlKF溶液（20g/L），再加水稀释至约200ml，静置5min。

7、然后加入5ml三乙醇胺（1+2），静置5min，再加入20mlKOH（200g/L），搅拌，用PH试纸检验溶液PH值大于12。

8、向溶液中加入适量钙指示剂，用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色。

实验原理：钙的配位滴定必须在强碱性溶液中进行，PH>12时，Ca2+与钙指示剂发生配位反应生成酒红色配合物。

此配合物不如Ca2+与EDTA形成的无色配合物稳定，当以EDTA滴定时，原来与钙指示剂配位的Ca2+被EDTA夺去，酒红色消失，钙指示剂游离出来，呈现本身的蓝色。

溶液中的Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Mg2+等离子会干扰滴定，故须在酸性溶液中加入TEA，使之与Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、配位，将其掩蔽。

在PH>12的条件下，Mg2+生成氢氧化镁沉淀，从而消除Mg2+的干扰。

在不分离硅的条件下进行钙滴定时，预先于酸性溶液中加入适量KF，使硅酸与F-生氟硅酸，以抑制硅酸的干扰。

注意事项：1、指示剂加入量要事宜，过多底色深，影响观察；过少终点颜色变化不明显。

2、抑制滴定时溶液体积以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+的吸附。

3、滴定时要充分搅拌，使被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+能够与EDTA 配位。

4、PH>12时，硅酸与Ca2+反应生成硅酸钙沉淀，影响钙的测定，因此需要在酸性条件下加入适量的KF，以消除硅酸的干扰。

edta的标定实验报告EDTA 的标定实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

2、学会用络合滴定法测定金属离子的含量。

3、熟悉络合滴定中指示剂的选择和使用。

二、实验原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种很强的络合剂，能与许多金属离子形成稳定的 1:1 络合物。

本实验以 Zn²⁺为基准物质，在 pH 约为 10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

反应式为：Zn²⁺＋ H₂Y²⁻⇌ ZnY²⁻＋ 2H⁺三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、酸式滴定管（50 mL）、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、锥形瓶（250 mL）、玻璃棒、烧杯（250 mL、500 mL）、胶头滴管。

2、试剂乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）、基准物质 ZnO、盐酸（1:1）、氨水（1:1）、氯化铵氢氧化铵缓冲溶液（pH ≈ 10）、铬黑 T 指示剂（5 g/L）。

四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中，加入约 200 mL 水，温热溶解后，转入聚乙烯塑料瓶中，用水稀释至 1000 mL，摇匀。

2、锌标准溶液的配制准确称取 042 g 基准物质 ZnO 于 100 mL 烧杯中，用少量水润湿，滴加 1:1 盐酸至 ZnO 完全溶解，然后定量转移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、 EDTA 标准溶液的标定用移液管准确移取 2500 mL 锌标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入20 mL 氯化铵氢氧化铵缓冲溶液和 3 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

平行标定三份，计算 EDTA 标准溶液的浓度。

五、实验数据记录与处理1、数据记录｜实验序号｜ V(Zn²⁺）／mL ｜ V(EDTA 初读数)／mL ｜V(EDTA 终读数)／mL ｜ V(EDTA)／mL ｜｜｜｜｜｜｜｜ 1 ｜ 2500 ｜＿____ ｜＿____ ｜＿____ ｜｜ 2 ｜ 2500 ｜＿____ ｜＿____ ｜＿____ ｜｜ 3 ｜ 2500 ｜＿____ ｜＿____ ｜＿____ ｜2、计算EDTA 标准溶液的浓度计算公式为：c(EDTA) ＝ m(ZnO) ／（V(Zn²⁺） × M(ZnO)） × V(EDTA)其中，m(ZnO) 为 ZnO 的质量（g），V(Zn²⁺）为移取锌标准溶液的体积（mL），M(ZnO) 为 ZnO 的摩尔质量（8139 g/mol），V(EDTA) 为滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积（mL）。

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁韩晓【摘要】试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量.当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(＜5％)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确.实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69％～1.3％(n=7),加标回收率在99％～102％.方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P54-57)【关键词】容量法;ICP-AES;矿石;钙;镁【作者】韩晓【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言铁矿、灰岩、硅灰石、白云石以及菱镁矿中钙和镁的含量经常受到人们的重视，但由于现实中矿石的多样性，干扰元素分离的复杂性以及终点颜色变化的难以判断，给分析测试工作带来了极大的不便。

EDTA容量法[1-3]是目前在测定矿石中钙或镁含量中应用最广泛的，由于分离干扰元素的方法种类繁多，因此在保证样品分析准确的前提下，找到简便快速的检测方法尤为重要，本文对传统的EDTA容量法[4-5]进行了优化，这些优化主要体现在溶解试样的方法选择、掩蔽剂、指示剂的选择、低含量Ca2+和Mg2+的光谱法测定[6]，还考察了此方法的检出限、准确度、精密度等，结果表明此方法快速准确，简便可靠。

证明该方法对各类矿石都基本适用，能为日常检测工作提高效率。

络合滴定法（硬度的测定）一、络合滴定的原理络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。

乙二胺四乙酸就是一种常用的络合剂。

简称EDTA 。

它是一种四元酸，微溶于水。

通常情况下，一个EDTA 分子，可与一个不同价态的离子络合，也就是说，EDTA 与金属离子1：1络合，生成易溶于水的络合物。

在络合滴定中，等当点的判别常用金属指示剂来显示。

金属指示剂本身也是一种络合剂，它与金属离子生成的络全物颜色与游离指示剂的颜色不同，而且要求它与金属离子形成的络合的稳定性略低于EDTA 和金属离子形成的络合物的稳定性，在理论终点时，指示剂由络合状态被EDTA 置换而成为游离的指示剂，根据指示剂颜色的变化就可以判断终点。

如用铬黑T （简写成HI n 2-）为指示剂测Ca 2+时Ca 2+ + HI n 2- ＝ CaI n - + H +用EDTA （简称为H 2Y 2-）滴定过程中Ca 2+ + H 2Y 2- =CaY 2- + 2H +在终点时，溶液中游离Ca 2+都与H 2Y 2-反应了，由于CaY 2-的稳定性比CaI n 2-的稳定性高，再加入的EDTA 就会夺取CaI n -中的Ca 2+，发生如下反应H 2Y 2- +CaI n - = CaY 2-+HI N -+H +酒红色 蓝色溶液由酒红色转变为蓝色，显示终点的到来。

由于EDTA 是一种多元酸，溶液的pH 值决定EDTA 的存在形式，从而影响到络合物的稳定性。

在测硬度时，一般用缓冲溶液控制溶液的pH 值为10±0.1。

二、试剂1、C (1/2EDTA)为0.04mol/L配制：称取8g 乙二胺四乙酸二钠溶入1L 高纯水中，摇匀。

标定：称取0.4g(准确到0.2mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌，用少许蒸馏水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至样品溶解移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液20.00mL ，加80mL 除盐水，用10％氨水中和至pH 为7～8，加5mL 氨－氯化铵缓冲溶液（Ph ＝10），加5滴ρ=5g/L 铬黑T 指示剂，用C (1/2edta)=0.04mol/L 溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝色，记录消耗EDTA 标准溶液的体积。

edta络合滴定法
EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。

它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，氨一氯化铵为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。

但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。

在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。

可将水样用酸化、煮沸，除去碱度。

冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。

EDTA 络合滴定法测定氧化镁量1.范围铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定方法铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定。

测定范围：0.1%-10%2.规范性引用文件GB/T 1.1 标准化工作指导第1部分:标准的结构和编写规则.GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法.GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1-14506.28-93 硅酸盐岩石化学分析方法.3.方法提要在PH10的氨性溶液中,加入EGTA络合钙,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁,测得氧化镁含量.4.试剂4.1 无水碳酸钠4.2 氢氧化钠4.3 六次甲基四胺4.4 盐酸羟胺4.5 盐酸(1+1)4.6 三乙醇胺(1+1)4.7 碳酸钠溶液ρ=20g/L4.8 氢氧化钠溶液ρ= 40g/L4.9 酒石酸钾钠溶液ρ= 100g/L4.10 铜试剂溶液ρ=20g/L 用时现配4.11 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(PH 10):称取20 g氯化铵,溶于200mL水中,加80mL氢氧化铵(ρ=0.9 g/mL),用水稀释到1000mL.4.12 氧化镁标准溶液:称取0.5000g预先经10000C灼烧2h的氧化镁(优级纯,氧化镁经灼烧后,于干燥器中冷却至室温立即称取,而且应尽快称量完毕,以免吸水),置于250mL烧杯中,加20mL水,小心加入25mL盐酸(4.5).待溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含0.50mg氧化镁.4.13 EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L:称取3.8g 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),置于400mL烧杯中,加约200mL水,加搅拌边加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全,用水稀释至1000mL,摇匀.4.14 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01 mol/L:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),置于400mL烧杯中,加200mL水,慢慢加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全(PH 不大于7),冷却后移入1000mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.标定:移取20.00mL氧化镁标准溶液(4.12)三份,分别置于250mL烧杯中,加50mL水,加入0.5mL EGTA溶液(4.13),搅拌均匀,加20mL 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合批示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色,近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.按式(1)计算每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量mT=V式中:T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);m----标准溶液氧化镁量的数值,单位为毫克(mg);V----滴定所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL).4.15 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(1+2.5):称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B,与3.5g无水硫酸钾在玛瑙研钵中研磨均匀,用氧化镁标准溶液(4.12)反复校验至最佳比例为止(因每批试剂质量不尽相同),贮藏于磨口瓶中,在干燥器中保存.用时取少量混合物溶于水中即可,水溶液稳定约一周.5.分析步骤5.1 试料:试样粒径应小于0.077mm,在空气中自然风干.单独取试样分析,称取0.5000g试样,精确至±0.0003g,根据氧化镁含量,分取相当于100.0mg试样的溶液;或取分离二氧化硅后的滤液,分取相当于100mg试样的溶液.5.2 空白试验:随同试料进行双份空白试验.5.3 校正试验:随同试料进行同类型标准试样的分析.5.4 测定.5.4.1 单独取样分析(分离干扰元素).5.4.1.1 将试料(5.1)放入预先加有2g无水碳酸钠(4.1)的银坩埚中,混匀后,加入4g氢氧化钠(4.2),送入马弗炉中,于650-700 0C 熔融20-30min,取出冷却.5.4.1.2 将坩埚置于250 mL烧杯中,加50 mL碳酸钠溶液(4.7),煮沸提取溶块,洗出坩埚.放冷却后用中速滤纸过滤,用碳酸钠溶液(4.7)洗涤烧杯及沉淀各3次.5.4.1.3 沉淀用热盐酸(4.5)溶解于原烧杯中,用盐酸(4.5)洗涤滤纸至无色.将溶液置于电热板上蒸至近干(较一般湿盐稍干),取下冷却.5.4.1.4 加入2-3g六次甲基四胺(4.3),搅拌均匀,加入20 mL铜试剂溶液(4.10),继续搅拌均匀.用水吹洗烧杯壁并控制体积为30 mL左右.将溶液连同沉淀一并移入200 mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤.5.4.1.5 移取50.00 mL溶液置于250 mL烧杯中,加入相当于溶液含氧化钙量所需的EGTA溶液(4.14)并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.5.4.2 分离二氧化硅后的滤液分析将分取的分离二氧化硅后的滤液(5.1)置于250 mL烧杯中,煮沸10min以破坏动物胶.冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加水稀释至约60 mL.加10 mL酒石酸钾溶液(4.9),用氢氧化钠溶液(4.8)中和至酒石酸铁的黄色突然变淡或无色(不可多加,用PH试纸检查PH应在8-9之间,否则重新酸化调节.试料含铁甚微时,可加入几滴铁标准溶液).然后加入10 mL三乙醇胺(4.6),加入相当于溶液含氧化钙量所需的EGTA溶液(4.13)并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11),当锰高时加0.5-1g盐酸羟胺(4.4),加几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.15),用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色(铁、铝含量高时为蓝绿色)为终点.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.6.分析结果的计算按式(2)计算氧化镁的含量:(V1-V0) * T*V*10-3ω(MgO)(%)= *100m* V2式中: T---每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);V0---滴定空白试验(5.2)溶液所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V1---滴定试样溶液所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V---试料溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);V2---分取试料溶液体积的数值,单位为毫升(mL);m---试料质量(经吸附水校正)的数值,单位为克(g).。

edta络合滴定法
摘要：
1.EDTA 络合滴定法的概述
2.EDTA 络合滴定法的原理
3.EDTA 络合滴定法的应用
4.EDTA 络合滴定法的优缺点
正文：
一、EDTA 络合滴定法的概述
EDTA 络合滴定法，全称为乙二胺四甲酸络合滴定法，是一种广泛应用于化学分析领域的定量分析方法。

该方法以乙二胺四甲酸（EDTA）为络合剂，与金属离子形成稳定的络合物，通过测定络合物的生成量来确定金属离子的含量。

二、EDTA 络合滴定法的原理
1.络合反应：EDTA 与金属离子反应生成稳定的络合物，反应方程式为：
Mn+ + H2Y2- →M(Y2-)n(H2O)6-
其中，M 表示金属离子，n 表示络合价，Y 表示乙二胺四甲酸。

2.络合常数：络合反应达到平衡时，络合离子和未络合的金属离子的浓度之比称为络合常数（Kf）。

络合常数是该反应的一个重要特征，可用于描述反应的程度和选择合适的滴定条件。

3.滴定终点：在滴定过程中，当金属离子完全与EDTA 络合时，溶液的pH 值会发生突跃，这一现象称为滴定终点。

通过检测滴定终点，可以判断金
属离子的含量。

三、EDTA 络合滴定法的应用
EDTA 络合滴定法广泛应用于各种金属离子的分析，如钙、镁、铁、铜、锌等。

在环境监测、生物医学、化工生产等领域都有重要的应用价值。

四、EDTA 络合滴定法的优缺点
1.优点：
（1）EDTA 络合滴定法具有较高的选择性和灵敏度，适用于多种金属离子的分析；
（2）滴定过程较为简便，操作容易掌握；
（3）滴定终点明显，便于判断。

edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀
土矿离子相稀土总量测定
通过EDTA快速络合滴定法，可以测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量。

该方法采用EDTA和介质（氢氧化钠缓冲液）作为滴定剂，将离子型稀土释放出来，然后使用无机二价离子形成滴定反应，最后经过平衡后，用标准溶液进行滴定，以计算出离子型稀土矿离子相稀土总量。

具体步骤如下：
1.在试管中加入EDTA，氢氧化钠缓冲液和硫酸盐样品，搅拌混合；
2.将混合液加热至80°C，在此温度保温30min；
3.冷却至室温；
4.将混合液中滴定离子发射出来，采用以二价离子为滴定剂，反应稳定，新形成的混合滴定溶液放入滴定管中；
5.加标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土量；
6.将反应液加入相同的标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土矿离子相稀土总量；
7.重复上述步骤可得到准确的结果。

一、定义以络合反应为基础的容量分析法，称为络合滴定法二、原理1.基本原理乙二胺四乙酸二钠液（EDTA）能与许多金属离子定量反应，形成稳定的可溶性络合物，依此，可用已知浓度的EDTA滴定液直接或间接滴定某些药物，用适宜的金属指示剂指示终点。

根据消耗的EDTA滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。

（1）EDTA络合物的稳定性M ＋ Y →←MY[MY]络合物的稳定常数K MY = ———[M][Y]（2）酸度对稳定性的影响酸效应系数（α）C EDTAα= ——或 C EDTA =α[Y][Y]（3）络合物的表观稳定常数[MY] [MY] K MY络合物的表观稳定常数K MYˊ = ———- = ———— = ——[M]C EDTA [M][Y]αα或lgK MYˊ= lgK MY－ lgα2.滴定方式（1）直接滴定法Me n+＋ H2Y2-→←MeY(n-4)＋ 2H+与金属离子化合价无关，均以1：1的关系络合。

（2）回滴定法Me n+＋ H2Y2-（定量过量）→←MeY(n-4)＋ 2H+H2Y2-（剩余）＋ Zn2+→←ZnY2-＋ 2H+（3）间接滴定法利用阴离子与某种金属离子的沉淀反应，再用EDTA滴定液滴定剩余的金属离子，间接测出阴离子含量。

三、滴定条件在一定酸度下能否进行络合滴定要用络合物的表观稳定常数来衡量。

一般来说，K MYˊ要在108以上，即lgK MYˊ≥8时，才能进行准确滴定。

（1）络合滴定的最低pH值lgα= lgK MY－ 8在滴定某一金属离子时，经查表，得出相应的pH值，即为滴定该离子的最低pH值。

（2）溶液酸度的控制在络合滴定中不仅在滴定前要调节好溶液的酸度，在整个滴定过程中都应控制在一定酸度范围内进行，因为在EDTA滴定过程中不断有H+释放出来，使溶液的酸度升高，因此，在络合滴定中常须加入一定量的缓冲溶液以控制溶液的酸度。

在pH＜2或pH＞12的溶液中滴定时，可直接用强酸或强碱控制溶液的酸度。