络合滴定实验中滴定条件的控制
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在化学分析领域,edta络合滴定法被广泛应用于测定各种金属离子的含量。
其中,测定二氧化钛中的钛含量是其中的一个重要应用之一。
在本文中,我们将深入探讨edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理、方法和应用,以及相关的实验步骤和数据处理方法。
二、原理和方法1. edta络合滴定法的原理edta(乙二胺四乙酸)是一种强螯合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定法中,当edta与金属离子形成1:1的络合物时,其PH值发生明显改变。
利用这一特性,可以通过对待测溶液中金属离子与edta的化学反应进行滴定,从而计算出待测溶液中金属离子的含量。
2. 测定二氧化钛中钛含量的实验步骤a) 样品的前处理:将待测二氧化钛样品溶解后,用盐酸酸化至PH=2左右。
b) 缓冲溶液的添加:加入pH=2的乙二胺/醋酸缓冲溶液,以保持溶液的酸性。
c) 指示剂的加入:加入指示剂,常用的指示剂是二酮二酸。
d) edta的滴定:使用标准edta溶液进行滴定,直到溶液由蓝色变为e) 数据处理:根据edta的滴定量,计算出二氧化钛中钛的含量。
三、应用和意义采用edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量具有较高的准确性和精密度,且操作简便。
在二氧化钛相关工业产品的质量控制和研究领域中得到了广泛的应用。
对于理解二氧化钛中钛的含量对其性能和应用的影响,具有重要的意义。
四、个人观点和理解在进行edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量时,需要严格控制实验条件,包括PH值、缓冲剂的选取、edta滴定的速度等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
对实验数据的处理和分析也是非常重要的,需要结合经验和仪器设备的精度进行综合考量。
在实际应用中,需要结合具体的样品特性和实验要求,灵活选择合适的实验条件和方法,以获得可靠的测定结果。
总结回顾:本文通过深入介绍了edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理和方法,以及其应用和意义。
在撰写过程中,我们对实验步骤和数据处理方法进行了详细的阐述,并共享了个人的观点和理解。
络合滴定法学习要点1、络合滴定ABC2、络合滴定的条件是什么?3、络合滴定曲线是怎样绘制的?4、络合滴定曲线有什么意义和用途?5、络合滴定突跃如何计算?6、络合滴定误差如何计算?1、络合滴定ABC络合滴定法又叫配位滴定法,是以生成金属络合物为滴定反应基础的容量分析,通常教材中介绍的络合滴定是指以EDTA滴定M(或M滴定EDTA)的反应体系。
络合滴定受到pH值(EDTA酸效应和M的水解效应)、共存的其他络合剂L(M的络合效应)、共存的其他金属离子N(争夺EDTA,对EDTA 的共存离子效应)的四重影响。
分析化学中将各种影响用副反应系数α来表示,计算出各自的α值,再与绝对稳定常数K合并,构成条件稳定常数K’MY,或lgK’MY。
引入条件稳定常数后,原来简单溶液的EDTA-M络合平衡的平衡定律表达式就可替换成用M总浓度M’和EDTA总浓度Y’及MY总浓度MY’(一般情况下忽略MY的副反应)表示的化学平衡定律。
各项副反应系数的定义式和计算式如下:(1)酸效应系数(影响EDTA,使EDTA质子化,降低[Y]浓度):6Y(H)1[Y']1[H ][Y]H ii i αβ+===+∑其中:6EDTA [Y']=[Y]+[HY]+......[H Y]=c(M ’中不含MY 项,络合滴定中必须考虑,可以查表)(2)络合效应系数(影响M ,L 与M 络合,降低[M]浓度):M(L)1[M']1[L][M]n ii i αβ===+∑ 其中:n [M']=[M]+[ML]+......[M L](Y ’中不含MY 项,络合滴定中比较常见的影响,重点)(3)水解效应系数(影响M ,生成羟基络离子,降低[M]浓度):M(OH)1[M']1[OH][M]n ii i αβ===+∑ 其中:n [M']=[M]+[MOH]+......[M OH](不含MY 项,该效应相当于OH 对M 的络合效应,滴定条件下一般可以忽略)(4)共存离子效应系数(对EDTA ):''Y(H)NY NY [Y']1[N]1[N ][Y]K K α==+=+ 其中:[Y']=[Y]+[NY](Y ’中不含MY 项,络合滴定中考虑共存金属离子干扰及消除时要用到,通过加入一种掩蔽剂进去,使干扰的N 生成稳定络离子,就不再干扰M 的滴定了。
络合滴定中准确滴定的判据及用微机判断法
网络滴定是一种在现代实验室中广泛使用的测定电离平衡及滴定酸碱度有效方法,它可以根据滴定过程中产生的数据快速准确地鉴定化学品的确切浓度。
虽然网络滴定可以提高测定效率和准确度,但由于滴定步骤的复杂性,人们也无法正确判断滴定的结果。
准确滴定的判据是要求结果必须满足零电荷,同时以法拉第常数K确定电离状态。
当一个系统处于零电荷状态时,就意味着方程式中把所有电离离子显示在电极上,也就是在加入酸碱的过程中消耗的H+或OH-的离子数量和产生的H+或OH-的离子数量相等,这样,就可以计算K值并确定滴定结果的准确性。
在实际滴定实验中,往往需要使用微机来进行动态控制和数据处理,以实现高精度的滴定结果。
通常,微机会将网络滴定所需的传感器信号输入到计算机,并根据设定条件及K值来判断滴定结果是否准确。
如果K值处于设定范围内,则说明滴定过程已经完成,否则,可能需要再次滴定。
另外,微机还可以生成滴定曲线,以便有效管理实验过程及快速判断滴定结果的准确性,从而保证数据的可靠性与准确性。
综上所述,准确的滴定取决于零电荷的状态及滴定过程中产生的K值。
为了确保滴定结果的准确性,我们可以使用微机来评估结果的可靠性,了解滴定的实际情况,从而取得更准确的结果。
分析化学四大滴定总结分析化学是化学学科中的一个重要分支,它主要研究物质的成分、结构和性质的分析方法。
而滴定法是分析化学中常用的一种定量分析方法,它通过溶液的滴定来确定物质的含量,被广泛应用于实验室和工业生产中。
在分析化学中,有四种常用的滴定方法,分别是酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定。
本文将对这四种滴定方法进行总结和分析,希望能够为化学爱好者和专业人士提供一些参考和帮助。
首先,酸碱滴定是一种通过酸碱中和反应来确定物质含量的方法。
在实验中,通常会使用酸碱指示剂来标志滴定终点,常见的指示剂有酚酞、甲基橙、溴甲酚等。
酸碱滴定广泛应用于酸度、碱度和中和值的测定,是化学分析中最基本的滴定方法之一。
其次,络合滴定是一种通过金属离子与络合剂形成络合物的反应来确定物质含量的方法。
络合滴定常用于测定金属离子的含量,如测定水样中的钙、镁等金属离子含量。
络合滴定的滴定剂通常是EDTA(乙二胺四乙酸)等络合剂,滴定过程中需要控制pH值以确保络合反应的进行。
第三,氧化还原滴定是一种通过氧化还原反应来确定物质含量的方法。
在氧化还原滴定中,常用的指示剂有淀粉溶液、二酮类化合物等。
氧化还原滴定广泛应用于测定含氧量、还原剂含量等,是化学分析中常用的一种滴定方法。
最后,沉淀滴定是一种通过沉淀生成反应来确定物质含量的方法。
在沉淀滴定中,常用的滴定剂有氯化银、氯化铅等。
沉淀滴定广泛应用于测定阴离子含量,如测定水样中的氯离子含量、硫酸根离子含量等。
总的来说,四种滴定方法各有其适用范围和特点,可以根据具体的实验需求选择合适的滴定方法。
在进行滴定实验时,需要注意滴定条件的控制、指示剂的选择以及滴定终点的准确判定,以确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文能够对化学爱好者和专业人士有所帮助,谢谢阅读!。
络合滴定的方法及应用络合滴定是一种通过金属离子与络合剂反应形成络合物来测定金属离子浓度的方法。
络合滴定的原理是基于络合反应的平衡原理,即在生物、环境、分析等领域中常用的一种分析方法。
络合滴定方法的基本步骤如下:1. 准备标准溶液:根据待测金属离子的浓度范围,选择适当的络合剂和金属离子的标准品,通过溶解和稀释制备一系列的标准溶液。
2. 调节溶液pH:络合滴定通常要求在一定的pH条件下进行,因此需要使用缓冲溶液或酸碱溶液调节待测溶液的pH值。
3. 滴定过程:将待测金属离子溶液加入滴定瓶中,一滴一滴地滴加络合剂溶液,同时搅拌溶液,直到发生滴定终点的颜色变化。
终点颜色的变化可以通过视觉检测、指示剂或仪器检测来确定。
4. 计算浓度:根据络合滴定反应的化学方程式和滴定过程中滴加的络合剂的体积,计算出待测金属离子的浓度。
络合滴定方法的应用非常广泛,以下列举了一些常见的应用领域:1. 环境监测:络合滴定可以用于测定水体和土壤中的重金属离子,如汞、铅、镉等,从而判断环境污染的程度。
2. 食品分析:络合滴定可用于测定食品中的某些金属成分,如钙、锌、铁等,从而评估食品的质量和安全性。
3. 生物学研究:络合滴定可用于测定生物体内的金属离子浓度,如锌、镁、铁、铜等,从而研究金属离子在生物体内的作用和调控机制。
4. 药物分析:络合滴定可用于测定药物中的金属离子或金属络合物的含量,从而判断药物的纯度和稳定性。
5. 工业应用:络合滴定可用于测定工业废水中的金属离子浓度,从而指导废水处理和环保措施。
络合滴定方法具有灵敏度高、准确度高、易操作等优点。
然而,络合滴定方法也存在一些局限性,比如滴定过程中需要考虑络合反应的平衡和速率、选择适当的指示剂、确保测定环境的稳定等。
此外,对于某些金属离子而言,其络合剂的选择也是关键,不同的络合剂对不同的金属离子具有不同的选择性。
综上所述,络合滴定方法是一种重要的分析方法,广泛应用于环境、食品、生物学、药物、工业等领域。
络合滴定的条件“络合滴定的条件之一是要有合适的指示剂哦,这就像在黑暗中为你指引方向的明灯!”比如说,在一次化学实验课上,我们要测定一种金属离子的浓度。
老师就强调了指示剂的重要性。
当时我们用的是EDTA滴定金属离子,选择了一种合适的指示剂,它在滴定过程中颜色变化非常明显。
当溶液的颜色从一种颜色逐渐变成另一种颜色的时候,就像一个信号告诉我们滴定达到了终点。
如果没有选对指示剂,或者指示剂的变色不灵敏,那我们就很难准确判断滴定的终点,实验结果也就不准确啦。
所以啊,合适的指示剂可是络合滴定的关键条件之一呢。
“稳定的反应体系也很重要哦,它就像一个坚固的城堡,为滴定反应提供安全的环境。
”我有个同学在做实验的时候,一开始没有注意反应体系的稳定性。
溶液的酸碱度没有调节好,结果在滴定过程中,出现了一些副反应,导致滴定结果偏差很大。
后来他重新调整了溶液的酸碱度,让反应体系变得稳定,再次进行滴定,就得到了比较准确的结果。
这就好比你要在一个平静的湖面上划船才能顺利到达目的地,如果湖面波涛汹涌,那船就很容易翻掉。
所以,在进行络合滴定时,一定要确保反应体系稳定,这样才能保证滴定反应顺利进行,得到可靠的结果。
“准确控制滴定速度也是个要点哦,它就像开车时控制油门一样,要恰到好处。
”有一次我和小组同学一起做络合滴定实验,其中一个同学滴定速度太快了,结果反应还没完全进行,就加入了过多的滴定剂,导致实验结果偏高。
后来我们重新做实验,这次大家都很注意滴定速度,慢慢地滴加滴定剂,让反应充分进行。
就像你在给花浇水的时候,不能一股脑儿地把水全倒下去,要慢慢地浇,让水充分渗透到土壤里。
这样才能保证络合滴定反应平稳进行,得到准确的结果。
所以,控制好滴定速度可不能马虎哦。
“溶液的酸碱度要合适哦,这就像给植物提供适宜的土壤酸碱度一样,关乎着反应的成败。
”比如说在测定某一种金属离子的含量时,我们需要根据金属离子和络合剂的性质,调节溶液到合适的酸碱度。
如果酸碱度不合适,金属离子可能会和其他物质发生反应,或者络合剂的络合能力会受到影响。
EDTA络合滴定法1. 简介EDTA(乙二胺四乙酸)络合滴定法是一种常用的分析化学方法,用于测定金属离子的浓度和确定金属离子的化学计量比。
通过EDTA与金属离子形成稳定的络合物,利用络合物的稳定性进行滴定分析。
2. 基本原理EDTA是一种多酸,它能够与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定中,通常使用EDTA二钠盐(Na2EDTA)作为络合剂。
当EDTA与金属离子形成络合物时,络合物的稳定性常数非常大,因此可以通过滴定计算金属离子的浓度。
在络合滴定中,滴定剂是一种稀释的EDTA溶液,通常使用二乙酸盐缓冲溶液调节溶液的pH值。
滴定剂中的指示剂通常是一种选择性与金属离子络合物发生颜色变化的物质,例如Eriochrome Black T(EBT)。
滴定过程中,首先将待测溶液与适量的指示剂一起滴入滴定瓶中,然后加入滴定剂,开始滴定。
当金属离子与EDTA形成络合物时,指示剂的颜色发生变化,从而标志着滴定终点的到来。
根据滴定过程中消耗的EDTA的体积,可以计算出金属离子的浓度。
3. 滴定计算在EDTA络合滴定中,滴定计算是确定金属离子浓度的关键步骤。
滴定计算的基本原理是计算滴定终点时消耗的EDTA体积,从而推算出金属离子的浓度。
滴定计算的步骤如下:1.计算滴定剂的浓度:根据滴定剂的配制浓度和滴定过程中所耗用的滴定剂的体积,计算出滴定剂的实际浓度。
2.计算滴定终点时消耗的EDTA体积:根据滴定终点的颜色变化,确定滴定终点时滴定剂的体积。
3.计算金属离子的浓度:根据滴定剂和金属离子的化学计量比,以及滴定剂和金属离子络合物的稳定常数,计算出金属离子的浓度。
滴定计算的准确性和可靠性取决于实验条件的控制和实验人员的经验。
4. 应用领域EDTA络合滴定法广泛应用于分析化学领域,特别是在环境监测、食品安全、药物分析等方面具有重要的应用价值。
在环境监测中,EDTA络合滴定法可以用于测定水样中的重金属离子浓度,例如铜、铅等。
通过监测水样中的重金属离子浓度,可以评估水质的安全性和环境的污染程度。
八、络合滴定中酸度的控制为什么要控制酸度?①络合滴定过程中指示剂的使用有合适的酸度范围;②滴定剂EDTA存在酸效应;③金属离子与OH-会发生副反应,甚至生成沉淀而影响络合滴定。
通常采用酸碱缓冲溶液控制络合滴定的pH值。
1.单一离子络合滴定的适宜酸度范围为什么要控制最高酸度?酸度太高,Y的酸效应太大,条件稳定常数较小,pM′突跃小,终点误差大,因此,要控制酸度的上限值。
最高酸度为多少?准确滴定的条件:log K’MY≥ 8忽略金属离子的副反应,当pH < 12时,存在酸效应时:lg K’MY=lg K MY-lg αY(H)lg αY(H) = lg K MY-lg K’MY= lg K MY –8由教材表可查得lg K MY对应的最低pH值,即滴定各种金属离子时所允许的最小pH值。
酸效应曲线:不同金属离子与EDTA形成络合物的lg K MY值不同。
为使达到8.0的最低pH值也不同,若以不同的lg K MY值的最低pH值作图,就得到酸效应曲线。
酸效应曲线为什么要控制最低酸度?大多金属离子,在酸度过低的情况下易发生水解甚至形成Mn(OH)n 沉淀,也会使条件稳定常数降低,因此,络合滴定过程中需控制一个最低酸度。
最低酸度为多少?最低酸度是防止生成沉淀M(OH)n沉淀,可由溶度积求得为金属离子(M)的初始浓度。
2. 最佳酸度从滴定反应考虑,在pH低~ pH高范围内进行滴定,可以达到一定的值而又不致生成沉淀。
但滴定的终点误差不仅决定于值,还与值有关,。
由反应体系自身决定,当时,pM sp值相对于pH作图得一上升的曲线。
由于EDTA和指示剂的酸离解常数不同,和随pH值变化的速率不同,导致pM sp和pM ep随pH值变化的速率不同,两变化曲线相交一点,此点所对应的pH值即为用指示剂确定终点时滴定的最佳酸度,此时:必须指出,由于络合物形成常数,特别是与金属指示剂有关的平衡常数目前还不齐全,有的可靠性还较差。
络合滴定知识点总结1.络合滴定的基本原理络合滴定的基本原理是在酸碱滴定的基础上,将络合反应引入滴定分析中。
络合反应是指在液态或气态条件下,两个或多个物质之间发生配位键结合的反应。
络合滴定往往是选择一种含有特异性结构的变色试剂和需要测定的离子或化合物,在滴定时,变色试剂与需测物发生络合反应,出现颜色变化,从而能够通过颜色变化来判断终点。
2.络合滴定的基本步骤络合滴定的基本步骤包括:准备标准溶液、配置络合试剂、配置滴定剂、滴定过程和数据处理。
首先需要准备标准溶液,即含有已知浓度的物质的溶液。
然后需要配置络合试剂和滴定剂,以确保它们的浓度和反应性能符合实验要求。
接下来是滴定过程,通过向滴定瓶中加入滴定剂,观察溶液颜色变化来确定终点。
最后,对实验数据进行处理,计算出需要测定物质的含量和浓度。
3.络合滴定中的关键参数在络合滴定中,有一些关键参数需要注意。
首先是选择适合的络合剂和滴定剂。
络合剂和滴定剂之间的反应需要是可逆的,并且要有明显的终点标志。
其次是控制滴定速度。
滴定速度太快会导致错过终点,而滴定速度太慢则会影响实验的准确性。
另外,还需要确保测量设备的精度和准确性,以及保持实验环境的稳定。
4.络合滴定的应用络合滴定在环境监测、食品安全、药品分析、化工生产等领域有着广泛的应用。
众多金属离子测定方法中都采用了络合滴定。
例如常用的EDTA滴定法用于测定水样中的钙、镁、锌等离子。
在食品添加剂的测定中也有着广泛的应用,例如用于测定食盐中的碘含量等。
5.络合滴定的优缺点络合滴定的优点是操作简单、灵敏度高、精确度高、适用性广,而且能够在常温下完成反应。
此外,络合滴定还能适应各种复杂的分析情况,如同时测定多种离子,测定中无干扰等。
但同时络合滴定也存在一些缺点,比如滴定过程中需要使用有色指示剂,容易受到光线、温度等外部条件的影响,对实验条件的要求较为严格。
6.络合滴定的注意事项在进行络合滴定实验时,需要注意一些事项。
首先要根据测定物质的特性选择合适的络合剂和滴定剂,并严格按照配比进行滴定。
化学滴定分析中的络合滴定法与金属离子测定化学滴定分析是一种常用的定量分析方法,其中络合滴定法被广泛应用于金属离子的测定。
本文将探讨络合滴定法在金属离子测定中的原理、步骤、优缺点以及实际应用。
一、络合滴定法原理络合滴定法是一种基于络合反应的滴定方法。
金属离子与溶液中的络合剂反应生成稳定的络合物,这种络合物具有明确的性质和化学组成,从而便于滴定过程的控制。
滴定过程中,滴定剂溶液以滴定管逐滴加入待测溶液,当所有的金属离子都与络合剂反应生成络合物后,滴定终点达到。
二、络合滴定法步骤1. 准备工作:按照滴定方法的要求,准备标准溶液、络合滴定剂和指示剂。
2. 处理待测溶液:将待测溶液加入容量瓶中,适量稀释,并根据需要加入掩蔽剂和调节溶液pH值。
3. 滴定过程:将络合滴定剂溶液以滴定管逐滴加入待测溶液中,同时加入适量的指示剂。
通过颜色变化或其他指示方法,判断滴定终点。
4. 计算结果:根据滴定剂用量和金属离子与络合剂的配比关系,计算出待测溶液中金属离子的浓度。
三、络合滴定法优缺点1. 优点:(1)灵敏度高:络合滴定法可以检测微量的金属离子。
(2)高选择性:络合反应对于特定的金属离子具有较高的选择性,可以准确测定目标离子。
(3)广泛适用性:络合滴定法适用于多种金属离子测定,包括过渡金属离子和稀土金属离子等。
2. 缺点:(1)溶液处理复杂:由于络合滴定涉及到络合反应,需要针对不同的金属离子选择适当的掩蔽剂和调节溶液pH值。
(2)定量过程灵活性较差:滴定过程中,滴定剂的添加速率需要严格控制,误差较大时可能需要重复滴定。
四、络合滴定法的应用络合滴定法被广泛应用于金属离子的测定,尤其在环境、食品、生物和药物等领域具有重要的应用价值。
以环境领域为例,络合滴定法可以用于监测水体中重金属离子的浓度,评估水质安全。
在食品和药物分析中,络合滴定法可以用于测定微量金属离子的含量,确保产品的质量和安全性。
综上所述,络合滴定法是一种可靠、灵敏且广泛适用的金属离子测定方法。
络合滴定方案络合滴定是一种常用于分析化学中的定量分析方法,它基于络合反应的原理,利用络合剂与被测物之间的化学反应来确定被测物的含量。
络合滴定方案是指进行络合滴定时所需的实验步骤、试剂配制和操作要点等内容。
一、实验步骤1. 准备工作:清洗实验仪器,配制所需的试剂溶液,并将其标定浓度。
2. 称取适量的被测物样品,溶解于一定体积的溶剂中,使其完全溶解,并获取相应的溶液。
3. 加入合适的指示剂:根据滴定反应的特点,选择适合的指示剂。
指示剂能与滴定反应中的络合物形成显色反应,从而指示滴定终点。
4. 开始滴定:将已配制好的滴定剂溶液滴入被测物溶液中,每次滴定一滴,并同时轻轻摇晃容器。
5. 注视滴定终点:观察指示剂的变化,当指示剂颜色改变或出现其他明显的指示时,表示滴定已达到终点。
6. 记录用滴定剂的体积:记录在滴定终点前使用的滴定剂的体积,以及滴定终点时的滴定剂体积。
二、试剂配制和操作要点1. 维持恒定pH值条件:在某些络合滴定中,为了保证反应的准确性和可重复性,需要调节溶液的pH值,并维持在一定范围内。
可以通过加入缓冲溶液来控制pH值。
2. 使用标定溶液:为确保实验的准确性,需要使用已知浓度且经过标定的溶液。
标定方法可以通过滴定法、分光光度法等实验手段进行。
3. 控制反应温度:在络合滴定中,反应温度是一个重要的参数,可以影响反应速率和反应平衡。
因此,在进行滴定时需要注意控制反应的温度。
4. 防止空气氧化:某些滴定反应中,被测物容易受到空气中氧气的氧化影响,导致滴定结果偏大。
因此,在进行滴定时需要采取措施防止空气氧化,如使用氮气保护。
5. 温控搅拌:为保证反应充分进行,需要在滴定过程中进行温和的搅拌。
三、常见的络合滴定反应及指示剂选择1. EDTA滴定:用于测定金属离子的含量,如铁离子、钙离子等。
常用的指示剂是紫薇素。
2. 溴酸钾滴定:用于测定亚硫酸盐的含量。
常用的指示剂是淀粉溶液。
3. 硝酸汞(II)滴定:用于测定氯离子的含量。
第3卷第2期
2001年6月 辽宁师专学报
Journal of Liaoning T eachers College V ol.3N o.2
Jun.2001
文章编号:1008-5688(2001)02-0098-03
络合滴定实验中滴定条件的控制
张艳华
(营口职业技术学院,营口 115003)
摘 要:通过一些实际例子,说明了在络合滴定分析实验中控制滴定条件的重要性以及如何从酸度、掩蔽剂等几个方面控制滴定条件.
关键词:络合滴定;条件;控制
中图分类号:O657 文献标识码:A
在分析化学中,络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法,目前应用最多的方法是以乙二胺四乙酸(简称E DT A)等氨羧络合剂为滴定剂,测定各种金属离子.由于E DT A 的存在形体受酸度的影响较大,在不同pH值溶液中以不同的七种形体存在,而与金属离子络合只能以Y4-形式为配位体,因此E DT A与金属离子的络合物稳定性受酸度影响较大,即存在酸效应;又由于E DT A与金属离子具有广泛的络合性,大多数金属离子都能与E DT A形成多个五元环结构的螯合物,因些各金属离子间干涉影响较大,即存在一个选择性问题;再由于络合滴定中所使用的金属指示剂也是一种有机络合剂,也存在酸效应问题,受溶液pH 值的影响较大,且在使用中还存在着“封闭现象”、“僵化现象”等问题,受干扰离子的影响.因此,选择、控制滴定条件在络合滴定分析实验中显得十分重要.下面从几个方面以及一些实际例子来说明控制滴定条件的重要以及怎样采用合适的方法控制滴定条件.
1 控制好溶液酸度
不同的金属离子与E DT A所形成的络合物的稳定性是不相同的,而络合物稳定性的大小又与溶液酸度有关.因此络合滴定要选择并控制溶液酸度在适当范围内,一则可使被滴定离子与E DT A稳定络合,定量地反应;二则可利用控制的酸度消除某些干扰离子的影响.此外,指示剂受酸度的影响也较大,很多指示剂在不同的酸度条件下呈不同颜色.控制溶液的酸度在适当范围,可使指示剂颜色变化适合滴定终点的要求.
例如,水泥中铁和铝的测定就是用控制溶液酸度的方法用E DT A进行连续络合滴定,将试样用HCl和H NO3溶解后,用氨水调整pH=2~215.在此条件下用E DT A滴定Fe3+,由于Al3+及水泥中的Ca2+、Mg2+离子在这个酸度下不能与E DT A络合,故均不干扰滴定,但若pH<115,则Fe3+与E DT A络合不完全,使结果偏低;而若pH>3,则Al3+有干扰,使结果偏高,当试样中Al的含量较高时(如矾土水泥),则pH值应控制在115~210之间,以减少大量Al3+的干扰.因此滴定溶液的pH值要准确控制,要用pH试纸检验.
收稿日期:2000—11—02
作者简介:张艳华(19602),女,辽宁营口人,讲师,主要从事化学、化工教学及研究.
张艳华络合滴定实验中滴定条件的控制99
又如,水硬度的测定是在pH=10时,以铬黑T为指示剂,用E DT A标准溶液作滴定剂,可同时滴定Ca2+、Mg2+,测定值为总硬度.Ca2+能在pH=8~13范围内准确滴定,而Mg2+只能在pH=10附近被准确滴定.若pH<10则Mg2+不能被稳定结合,使结果偏低;当pH值>11,Mg2+将生成Mg(OH)2沉淀.因此要用氨性缓冲液来准确控制溶液pH=1010±0111与此同时,根据实验结果,在这里使用铬黑T指示剂最适合的酸度是pH=9~1015.铬黑T 对Mg2+反应灵敏而对Ca2+反应不够灵敏.故还需在缓冲溶液中加入少量的E DT A—Mg盐.若所使用的氨性缓冲液在反复开盖使用中使NH3逸出较多,使所控制的溶液的pH值低于10,则滴定会产生误差,或滴定终点的天蓝色不清晰.因此,所配制的氨性缓冲液要注意随时盖紧塞子,防止NH3的逸出.最好是不要使用放置时间过长的缓冲液;或将氨性缓冲液放置在冰箱里.
2 选择合适、适量的掩蔽剂
由于E DT A的广泛络合性以及金属指示剂的某些封闭、僵化现象的存在,在很多络合滴定中都要使用各种不同的掩蔽剂,以消除干扰离子的影响.由于被滴定溶液中所含的干扰离子及含量不同,因此要选用不同的掩蔽剂并确定合适的用量,以达到掩蔽干扰离子的目的.
如水的总硬度测定中,若水中同时存在Fe3+、Al3+、C o2+、Ni2+、Cu2+和高价锰离子,将对铬黑T指示剂有封闭作用,得不到正确的天蓝色终点.通常用盐酸羟胺还原高价锰;三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+;K C N或Na2S掩蔽C o2+、Ni2+、Cu2+.其中氰化物的络合掩蔽性能很好,同时也可掩蔽大量的Fe3+;Na2S也可掩蔽小于5mg/l的Fe.但由于氰化物剧毒,其废液污染环境,在实际使用中往往受到限制.因此实际上只是用1:2的三乙醇胺5ml掩蔽Fe3+和Al3+.但若Fe>20mg/l,则三乙醇胺的用量要加大.而某些地区地下水的含铁量往往超过此值1通过实验发现,随着含铁量的增加,三乙醇胺的最少用量需按表1所列量加入.
表1
含Fe(mg/l)41081031231632033243332333633
1∶2三乙醇胺(ml)236912152230
其它掩蔽剂的用量也应根据实际被测物中干扰离子的含量而灵活确定.若不含某种干扰离子,也可将相应的掩蔽剂省去而不加入.
3 控制滴定速度
滴定分析中滴定速度问题往往在氧化还原滴定中显得很重要,而在络合滴定中并不十分强调.实际上在有些络合滴定中,滴定速度也是重要的,如水的总硬度测定中,若碳酸盐硬度含量较高,则在pH=10的条件下时间长了会有少量CaC O3沉淀生成.因此在一些水质分析资料里规定:加入缓冲溶液后整个滴定过程不超过5min,以将出现CaC O3沉淀的可能性降至最低.我们又在实验中发现,若Fe3+的含量较高,则三乙醇胺的掩蔽效果不如氰化物好,表现在滴定时间稍长就得不到正确的天蓝色终点,而为紫蓝色,因此终点不能确定.如上表中有3号的必须在加入缓冲溶液后3min内滴定完;而33号的则要在加入缓冲溶液后2min内完成滴定.否则得不到确定的终点,或使终点推迟.这可能是因为三乙醇胺与Fe3+的络合需在酸性条件下进行.加入氨性缓冲溶液后,溶液酸度下降,三乙醇胺与Fe3+的络
100辽宁师专学报2001年第2期
合物稳定性有所下降,慢慢释放出来的Fe3+会封闭指示剂.当Fe3+含量少时,这种作用很缓慢,只要在5min内滴定完即可得到确定的终点.但若Fe3+含量很高,则这种作用速度加快,如不加快滴定速度,使之在2、3min内完成,就会有游离的Fe3+出来封闭指示剂呈现紫色.因此,对某些络合滴定,控制其滴定速度也是非常重要的,否则也可能会得不到准确的分析结果.
综上所述,在络合滴定分析实验中,准确地控制滴定条件是很重要的,它关系到能否顺利地完成滴定分析操作、得到准确的分析结果,其中最主要的是要控制好溶液酸度和根据干扰离子的实际情况加入合适、适量的掩蔽剂.此外,控制滴定速度在某些络合滴定中也是十分重要的.因此我们在进行络合滴定分析时,既要严格地按一些成熟方法中的测定条件和步骤准确、细致地完成其全过程,又要灵活地根据实际情况来修正某些滴定条件,以达到准确测定出被测物含量的目的.
参考文献:
[1]武汉大学1分析化学[M]1北京:高等教育出版社,1982.
[2]武汉大学1分析化学实验[M]1北京:高等教育出版社,1982.
[3]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会1水和废水监测分析方法[S]1北京:中国环境科学出
版社,1989.
[4]美国公共卫生协会,等,水和废水标准检验法[S]1宋仁元,等译1北京:建筑工业出版社,1985.
(责任编辑 王心满)
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3 利用雨水资源,强化建筑屋顶绿化
在大城市的建筑密集区域,可大大增加城市绿化面积,达到美化城市、净化城市空气、吸纳城市噪音,降低城市热岛效应,逐步改善城市生态环境的目的.
上述雨水利用技术设施均有易实施、工期短、投资省、管理费用不高等特点.由此可见,城市雨水资源化在解决雨水资源短缺、改善城市生态环境、解决城市排水困难、防洪减灾和绿化美化城市等方面,具有重大的社会、经济、环境效益.
城市雨水资源利用技术的研究及应用不但在很大程度上缓解了城市供水的压力,绿化美化了城市环境,保护了生态平衡,而且还减少以至避免了降雨所带来的种种灾害.城市雨水资源利用技术是一项新兴的科研技术对我国的社会经济和环境保护将产生深远的影响,这项技术的初步研究开发并且推广应用已经给我国部分城市带来了明显的社会经济和环境效益,但我国的城市雨水资源利用技术研究必竟处于初级阶段,我们还应借鉴国外的经验,结合我国国情在实践中不断深入地研究实验,不断丰富发展这项技术的理论与实践经验,为城市雨水资源的科学合理利用及生态保护做出应有的贡献.
(责任编辑 朱成杰)。