以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅

石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅作者：岳明来源：《科技视界》 2014年第33期岳明（安庆市环境监测中心站，安徽安庆 246003）【摘要】铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。

石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检出限低，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁地表水和地下水。

【关键词】铅；石墨炉；原子吸收光谱仪；塞曼背景校正；ELC长寿命石墨管；基体改进剂０序言铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。

铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。

铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。

用含铅0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麦时，作物中含铅量明显增加。

世界范围内，淡水中含铅0.06～120μg/L，中值为3μg/L；海水含铅0.03～13μg/L，中值为0.03μg/L。

铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水。

铅是我国实施排放总量控制的指标之一。

1 方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量[1]。

2 干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。

在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。

可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。

另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。

如氯化钠、硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。

在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。

采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅陈美春;贾彦博;范文超【摘要】纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅.通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200 ℃、原子化温度2 300 ℃的实验条件.结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%～3.3%)和准确度(加标回收率94.3%～105.6%).【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】5页(P55-59)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;可萃取铅;纺织品【作者】陈美春;贾彦博;范文超【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着生活水平的提高,人们对纺织品的安全性越来越关心。

我国也对纺织品中存在的对人体有害或有潜在危害的因素进行了限定[1],其中重金属元素铅是很重要的一项重点限制项目。

然而,由于纺织品标准对铅的限量极为严格,如我国颁布的生态纺织品标准(GB/T 18885-2002)中,针对婴幼儿类产品中 Pb的限量仅为 0.2m g/kg,这就要求仪器的检出限必须小于10μg/L,否则将难以判定样品是否符合该标准。

同时由于萃取汗液基体成分复杂,盐分含量高,高浓度的NaC l基体背景吸收干扰强烈,如 Pb与 NaCl形成 PbC l2共蒸发引起背景吸收等严重影响测定。

另外铅为易挥发元素,氧化温度较低,也会产生严重的背景吸收。

这些都给纺织品中铅的测定带来很大难度。

近年来,国内外不少学者对原子吸收光谱法中存在的基体干扰以及采用不同的基体改进剂对高盐基样品中痕量铅的测定结果影响都进行了研究[23],但是针对目前纺织品中可萃取痕量铅的研究较少。

石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进发表时间：2018-05-23T10:16:49.350Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：谭智敏[导读] 摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。

广东鹤山北控水务有限公司 529000摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。

方法：通过无基改剂和加基改剂两种方法的标准曲线、回收率、检出限、精密度和准确度进行比较实验。

结果：无基改剂的线性相关系数0.9993，回收率89%—102%，检出限0.36µg/L，精密度2.32%；加基改剂的线性相关系数0.9995，回收率95%—106%，检出限1.09µg/L，精密度1.79%。

结论：改进后的无基改剂方法降低了背景干扰，提高了灵敏度，更省时节约。

关键词：石墨炉；生活饮用水；铅；基体改进剂前言：铅是水质分析中常规测定的重金属项目之一，饮用水中的铅主要来源于工农业生产的污水排放和输水管道内腐蚀造成的铅释放。

铅具有蓄积性，对人体的神经系统危害严重，水中铅含量的高低直接关系到公众的饮用水安全。

《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006规定生活饮用水中铅含量不得高于0.01mg/L。

由于生活饮用水的成分简单，干扰物少，本文通过无基体改进剂和加基体改进剂两种方法进行对比，发现无基改剂的方法具有灵敏度高，准确性好，操作简单的特点。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂：主要仪器：瓦里安Spectr AA石墨炉原子吸收分光光度计，自动进样器（带自动稀释，自动加基体改进剂的功能）；铅空心阴极灯；非涂层石墨管。

主要试剂：1000µg/ml铅标准溶液（国编号GSB G 62071-90）；浓硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁均为优级纯；实验用水为超纯水。

Method for Determination of Lead and Cadmium in Salt by Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry Using Colloidal Palladium Matrix ModifierHuang Dingfang(Zigong Test and Detection Institution,Zigong,Sichuan,643000)Abstract:In this paper,a method for determination of lead and cadmium in salt by graphite furnace atomic absorption spectrometry using colloidal palladium matrix modifier was established.In this method,the colloid palladium was used as matrix modifier and the graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to determine the content of sodium chloride.The correlation coefficients between the lead concentration of 0μg/L ~40μg/L and the cadmium concentration of 0μg/L were >0.999.The lead detection limit was 0.3μg/L,and the sample labeled recovery rate was 95.2%~101.8%.The detection limit of cadmium was 0.1μg/L,and the recovery rate was 91.0%~103.3%.The method is accurate,sensitive and simple,and can meet the determination of lead and cadmium in salt.Key words:Colloidal palladium,matrix modifier,graphite furnace atomic absorption spectrometry,salt,lead,cadmium摘要:建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。