石墨炉考试问题
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原子吸收光谱题库一、填空题1.原子吸收光谱工作原理:根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度,来确定试样中被测元素的浓度。
2.原子吸收光谱分析是基于原子外层电子的跃迁。
3.基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态,这种状态称为激发态。
4.原子吸收常用定量方法有标准曲线法和标准加入法。
5.原子吸收光谱仪的五个组成部分:光源、原子化器、单色器、检测器、数据处理输出系统。
我们现有原子吸收光谱仪有火焰和石墨炉两种原子化器。
6.目前主要使用的锐线光源为空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)。
7.用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时,为了防止“回火”,火焰的点燃和熄灭时开启有关气体的顺序:点燃时先开助燃气,后开燃气,熄灭时先关燃气,后关助燃气。
8.原子吸收光谱分析法的特征灵敏度是指得到1%吸收时水溶液中元素的浓度.9.原子吸收分析中主要的干扰类型有:物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰。
10.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧头组成的。
燃烧头是由耐腐蚀性的钛元素制成。
11.空气-乙炔火焰能够达到的最高温度约为2300℃,氮氧化物-乙炔火焰能达到的最高温度为2900℃。
12.与火焰法相比,石墨炉原子化法的优点:灵敏度高、检出限低,用样量少,试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质差异带来的干扰。
13.使用石墨炉法的升温程序有干燥、灰化、原子化和除残四个步骤。
14.在原子吸收分析中,能发射锐线光谱的光源有空心阴极灯、蒸气放电灯和无极放电灯等。
15.在原子吸收分光光度计中,火焰原子化器的构成部件是雾化器和燃烧器,而最常用的燃气和助燃气分别为乙炔和空气。
16.原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气;而使试样原子化的方法有无火焰原子化法和火焰原子化。
17.在原子吸收分光光度分析中,对光源最主要选择的参数是灯电流。
18.空心阴极灯的阳极是钨棒,而阴极材料是金属或合金,管内充有低压惰性气体(Ar或Ne),它的操作参数是灯电流_。
石墨炉原子吸收分光光度法一、判断题根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T63.2-2001)测定烟道气中镍时,测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸—高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
( )答案:正确二、问答题1.阐述根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T63.2-2001)测定烟道气中镍时,滤筒样品的制备过程。
答案:(1)将滤筒剪碎,置于150m1锥形瓶中,用少量水润湿,加30m1硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加硝酸)。
(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却,再加10ml硝酸,继续加热近干(如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。
(3)稍冷,加少量水过滤,每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净,浓缩滤液至近干。
(4)冷却后,转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,此溶液即为样品溶液。
1.根据《大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T64.2-2001)测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8nm。
( )答案:正确二、计算题石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时,用滤膜采集颗粒物样品。
已知标准状态下的采样体积为10.0m3,样品滤膜总面积为3.50cm2,取全部样品滤膜进行消解测定,消解完毕后定容至25.0ml,同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。
经测定,样品溶液浓度为2.53μg/L,空白溶液浓度为0.24μg/L,试求无组织排放废气中镉的浓度。
答案:C cd=(2.55-0.24)×25.0×3.50/(10.0×106×3.50)=5.78×10-6(mg/m3)一、填空题1.根据《大气固定污染涛锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T65-2001)测定环境空气中锡时,用滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。
原子吸收石墨炉试题(计算题)1.用原子吸收分光光度法分析水样中的铜,分析线324.8nm,用工作曲线法,按下表加入100μg/mL铜标液,用(2+100)硝酸稀释至50mL。
上机测定吸光度,分析结果列于下表中。
另取样品10mL加入50mL容量瓶中,用(2+100)硝酸定容,测得吸光度0.137。
试计算样品中铜的浓度。
解:由铜标液加入的体积可计算出其浓度为2.00.4.00.6.00.8.00.10.00μg/mL工作曲线见右图当A=0.137时C=4.40μg/mL样品中铜浓度:ρ(Cu)=4.40*50/10=22.0μg/mL2.某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5nm/mm,要测定Mg,采用285.2nm 的特征谱线,为了避免285.5nm谱线的干扰,宜选用的狭缝宽度为多少?解:要分开285.2nm与285.5nm的谱线,光谱带宽应小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。
狭缝宽度=光谱带宽/线色散率倒数=0.3/1.5=0.2mm3.称取某含铬试样2.1251g,经处理溶解后,移入50mL容量瓶中,稀释至到度。
在四个50ml容量瓶内,分别精确加人上述样品溶液10.00mL,然后再依次加入浓度为0.1mg/mL的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303、0.4l5,求试样中铬的质量分数。
解:将上述数据列表加入铬标液体积/ml0.000.501.001.50浓度增量/μgmL–10.001.002.003.00吸光度A0.0610.1820.3030.415画图,曲线延长线与浓度轴交点为0.55μg/mL,样中铬的质量分数w=(0.55×50×50)/(10×2.1251)=1.31mg/kg4、用火焰原子吸收法测定空气中Pb,已知采样滤膜直径为9cm,采样体积为50m3,采样时气温为15℃,大气压力为1021 hPa,分析时取半张滤膜,浸取,消解后定容至25.0ml,试样溶液测得值为0.80μg/ml,求空气中Pb的浓度(mg/m3)。
1.以下哪个元素测试时需要的狭缝宽度最小:(6)A:CuB:FeC:PbD:Na2.以下关于燃烧头的描述中错误的是:(6)A:空气-乙炔燃烧头的宽度为10cm,狭缝宽度为0.54mmB:燃烧头的材质为不锈钢C:不提倡用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去D:我们一般使用表面活性剂清洗燃烧头3.Agilent 200 series AA可供测试的波长范围是:(6)A:185-900nmB:190-900nmC:177-785nmD:190-425nm4.如果石墨炉测试时吸光度非常低,我们可以:(6)A:检查石墨管状态B:检查进样毛细管C:检查标准溶液D:检查元素灯E:检查氩气连接气路F:以上皆是5.以下方法中,不是用来进行标样对照的是:(6)A:连续校正校验CCVB:实验室质控样LCSC:样品制备空白PBKD:重置斜率6.以下关于FS测试的说法,不正确的为:(6)A:建立FS方法时,所有元素必须为相同火焰类型B:建立FS方法时,最多能设置4个元素C:建立FS方法时,每个元素的标样个数必须一致D:建立同时测定K, Na, Ca, Mg的方法时,建议关闭氘灯7.以下会导致点不着火的可能性有:(7)A:燃烧头未压紧B:液封盒未封好C:外界光线太亮D:燃烧头太脏E:乙炔气体压力不足11psF:雾化针堵塞8.关于AA测试过程中可能用到的气体及纯度,以下正确的描述为:(7)A:高纯乙炔>99.00%B:氧化亚氮>99.90%C:高纯氩气>99.99%D:高纯氮气>99.99%9.为了消除PO43-对Ca的影响,以下哪些做法是正确的:(7)A:使用LaCl3为释放剂B:使用MIBK进行萃取,作为掩蔽剂C:采用氧化亚氮-乙炔火焰进行测试D:用化学法使PO43- 沉淀10.关于空心阴极灯,以下说法不正确的为:(7)A:所有的元素灯上都会有黑斑B:设定的灯电流一般低于10mAC:增加灯电流会导致增益值变低D:元素灯内的填充气均为氖气11.以下关于石墨炉气流设置的说法,正确的为: (7)A:内气流的设置范围是0-0.3L/MinB:外气流在整个测试过程中都不会关闭C:外气流的流量为固定设置D:石墨炉推荐设置的氩气压力为350KPa12.以下哪些元素用两种火焰类型均可以测试:(7)A:AlB:SiC:SeD:Ca13.当我们更换新的石墨管后,以下操作正确的是:(7)A:运行升温程序,先进行2次老化,再进行2次空烧B:运行升温程序,先进行2次空烧,再进行2次老化C:将升温次数计数清零D:需要重新调节进样针的位置E:需要重新优化灰化温度和原子化温度14.以下关于双光束光路系统描述正确的是:(7)A:可以消除光线传播过程中镜面散射产生的影响B:在200 series AA中都已经配备C:不能在氘灯打开的情况下使用D:测量光和参比光之间只有2ms的间隔15.以下关于元素灯的说法,不正确的是:(8)A:普通空心阴极灯需要10min的预热时间B:挥发性元素的空心阴极灯需要的预热时间更长C:如果元素灯和氘灯的光斑不重合,则调节元素灯使其重合D:原装空心阴极灯具有自动识别和自动计时功能E:空心阴极灯在长期保存时,需要定期点亮。
无机金属考核试题姓名:分数:一、填空题(5分×5)1.石墨炉原子吸收光谱原理是试样消解处理后,经石墨炉原子化,在特定波长处测定吸光度。
在一定范围内元素的吸光度值与目标元素含量成正比,与标准系列比较定量。
2.火焰原子吸收光谱法原理是试样消解处理后,经火焰原子化,在特定波长处测定吸光度,在一定范围内元素的吸光度与含量成正比,与标准系列比较定量。
3.对有干扰的试样,可随样品消化液一起注入仪器一定量的基体改进剂,去除干扰。
4.标准系列溶液应不少于5 个点的不同浓度,相关系数应不小于0.995 。
5.元素消解一般有以下几种方式,湿法消解、压力消解罐消解法、微波消解法和干法灰化等。
二、选择题(5×5分)1.在食品安全检测分析中,精密度高的检测数据准确度肯定( D )A 高B 低C 不变D 不一定高2.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法( B)A浓度直读 B保留时间 C工作曲线法 D标准加入法3.农产品中重金属铅和汞的测定应最好使用( A )测定。
A.石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计;B.火焰原子吸收、原子荧光分光光度计C.火焰原子吸收、石墨炉原子吸收D.石墨炉原子吸收、气相色谱法4.原子吸收分光光度计工作时需要多种体积,下列()气体不是AAS室使用的气体。
( C)A空气B乙炔气C氮气D氧气5.Na.Mg.Al.Si.P.S.Cl七种元素,其非金属性自左到右(C)。
A金属性逐渐减弱B逐渐减弱C逐渐增强D无法判断、三、判断题(10×5分)1.原子吸收分光光度法可以同时测定多种元素。
(×)2.记录原始数据时,要想修改错误数字,应在原数字上画一条横线表示消除,并由修改人签注。
(√)3.湿法消化样品,加强氧化剂帮助消化时,测定中应考虑扣除试剂空白值。
(√)4.原子吸收分光光度法中,石墨炉原子化灵敏度低.重现性好。
(×)5.在汞的测定中,不能采用干灰化法处理样品,是因为会引入较多的杂质。
石墨炉原子吸收分光光度法题库1-1-8
问题:
[填空题]石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于()和()的灰化清除,保留分析元素。
问题:
[填空题]石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对()和()有影响。
问题:
[判断题]石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
A.正确
B.错误
(辽宁11选5 )
问题:
[判断题]石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。
A.正确
B.错误
问题:
[判断题]石墨炉原子吸收光度法测定时,加入基体改进剂的作用是只对基体进行改进,提高待测元素灵敏度。
A.正确
B.错误
加入基体改进剂的作用是对基体或待测元素进行改进,提高待测元素灵敏度。
问题:
[判断题]石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时,一般原子化阶段快速升温分析灵敏度升高。
A.正确
B.错误
一般原子化阶段快速升温分析灵敏度降低。
问题:
[判断题]石墨炉原子吸收光度法测定高温元素时,原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度。
A.正确
B.错误。
环境监测人员持证上岗石墨炉原子吸收分光光度法试题库(一)基础知识
一、填空题
1.石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有、、和4个阶段。
答案:干燥灰化原子化除残
2.石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于和的灰化清除,保留分析元素。
答案:基体干扰物
3.石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对和
有影响。
答案:分析灵敏度石墨管寿命
二、判断题
1.石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
( ) 答案:正确
2.石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。
( )
答案:正确
3.石墨炉原子吸收光度法测定时,加入基体改进剂的作用是只对基体进行改进,提高待测元素灵敏度。
( )
答案:错误
正确答案为:加入基体改进剂的作用是对基体或待测元素进行改进,提高待测元素灵敏度。
4.石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时,一般原子化阶段快速升温分析灵敏度升高。
( )
答案:错误
正确答案为:一般原子化阶段快速升温分析灵敏度降低。
5.石墨炉原子吸收光度法测定高温元素时,原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度。
( )
答案:正确
6.石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关,还与仪器的稳定性(噪声)有关,它说明了测定的可靠程度。
( )
答案:正确
三、选择题
石墨炉原子吸收光度法的特点是。
( )。
原子吸收石墨炉试题(判断题)1.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。
(✗)2.实现峰值吸收的条件之一是:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。
(✓)3.原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。
(✗)4.原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。
(✗)5.在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。
(✗)6.空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。
(✓)7.火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
(✗)8.根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。
(✓)9.石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少。
(✓)10.原子化温度越高,激发态原子数越多,故原子化温度不能超过2000K。
(✗)11.一般来说,背景吸收使吸光度增加而产生正误差。
(✓)12.在原子吸收分光光度分析中,如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物,则会产生负误差。
(✓)13.火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。
(✗)14.压力变宽不引起中心频率偏移,温度变宽引起中心频率偏移。
(✗)15.当气态原子受到强的特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光。
(✓)16.激发光源停止后,荧光能够持续发射一段时间。
(✗)17.当产生的荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光,即跃迁前后的能级发生了变化。
(✓)18、塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。
(✓)19、原子吸收光度法用标准加入法定量不能消除背景干扰。
(✓)20、用原子吸收光度法分析,灯电流小时,锐线光源发射的谱线较窄。
(✓)21、原子吸收光度法测定低浓度试样时,应选择次灵敏线。
原子吸收检测(铅)试题一、填空题(共62分,每空2分)1.石墨炉原子吸收法测定食品中的铅含量所依据的国家标准编号是GB5009.12-2010,该标准中共包含5个方法,石墨炉原子吸收光谱法为第1法,方法要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。
2.采用干法灰化的方法处理试样时,马弗炉中灰化的温度为500±25℃,若实际操作中高于该温度,将有可能导致测定结果偏低。
3.采用湿式消解的方法处理试样时,使用硝酸和高氯酸的混合酸,其混合比例为4:1或9:1。
4.原子吸收法测定铅时通常选用的特征波长为283.3nm和217.0nm,其中石墨炉原子吸收法测定复杂机体样品中铅含量时为追求更好的信噪比而通常选用283.3nm。
5.原子吸收法常用的光源是空心阴极灯/锐线光源,对其发射线半宽度影响最大的因素是灯电流。
6.方法标准中规定实验中所使用的水为GB/T 6682规定的一级水,所使用的酸均为优级纯。
7.使用石墨炉原子吸收测定食品中的铅含量时常用的基体改进剂为磷酸二氢铵/钯溶液。
8.所用玻璃仪器使用前必须用浓度为20%的硝酸浸泡液浸泡24h以上,然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
9.原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器等主要部件组成,其中单色器的作用是把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过。
10.原子吸收光谱是由于气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的,原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合朗伯-比尔定律,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
11.塞曼效应是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象,我们在实验过程中利用这一现象扣除被测样品的背景干扰。
12.石墨炉原子吸收分光光度法的升温程序有干燥、灰化、原子化和净化四个阶段;其中,干燥阶段的目的是蒸发样品溶剂,以蒸尽溶剂而又不发生迸溅为原则,一般选择略高于溶剂沸点的温度;净化阶段的作用是将温度升至最大允许值,以去除残余物,消除由此产生的记忆效应;升温程序中,第一阶段到第三阶段的时间越长、温度越高,则会导致读数响应值越低。
原子吸收石墨炉试题(填空题)1.为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。
2.在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。
3.双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。
4.光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。
5与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。
6.子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。
7.测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。
8、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。
11、试样在原子吸收过程中,除离解反应外,可能还伴随着其它一系列反应,在14、原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,方面引起.17.子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是空心阴极灯,符合上述要求。
18.空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。
19.在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受多普勒(热变宽)和劳伦茨(压力或碰撞)变宽得影响。
20.在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,即谱线半宽度和中心频率。
21.原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气,原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。
22.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难,所以采用测量峰值吸收来代替。
23.在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度,但若灯电流过大,则自吸随之增大,同时会使发射线变宽。
24.原子吸收法测定钙时,为了抑制PO43-的干扰,常加入的释放剂为La3+;测定镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入的释放剂为Sr2+;测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂EDTA8-羟基喹啉。
1.石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有哪四个阶段?
答:干燥、灰化、原子化、除残。
2.石墨炉原子吸收光度法测定时,加入基体改进剂的作用是什么?
答:加入基体改进剂的作用是对基体和待测元素进行改进,提高待测元素灵敏度。
3.举例说出几种常用的基体改进剂。
答:常用的基体改进剂有:金属盐类化合物、铵盐和无机盐、有机酸类。
4.石墨炉原子吸收光谱分析中的干扰有哪些?
答:光谱干扰、物理干扰、化学干扰
5.在石墨炉原子吸收光谱分析中,什么叫记忆效应?
答:如果待测元素原子化不完全而残留在石墨管中,导致下一次测量信号偏高,如此积累,测量误差越来越大,这样待测元素残留在原子化器中造成的积累干扰称之为记忆效应。
6.如何消除石墨炉原子吸收光度法中的记忆效应?
答:(1)用较高的原子化温度和用较长的原子化时间
(2)增加清洗程序
(3)测定后空烧一次
(4)改用涂层石墨管
考生考号:考生姓名:
1.石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有哪四个阶段?
2.石墨炉原子吸收光度法测定时,加入基体改进剂的作用是什么?
3.举例说出几种常用的基体改进剂。
4.石墨炉原子吸收光谱分析中的干扰有哪些?
5.在石墨炉原子吸收光谱分析中,什么叫记忆效应?
6.如何消除石墨炉原子吸收光度法中的记忆效应?。