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一、实验目的1. 了解苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
2. 掌握苯妥英钠的制备方法及操作步骤。
3. 提高有机合成实验的操作技能。
二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，其主要成分为二苯乙内酰脲的钠盐。
其合成原理为：二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠。
反应方程式如下：C12H8O2 + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C14H11N2NaO3 + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、干燥器、温度计等。
2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、15% NaOH溶液、乙醇、盐酸、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的二苯乙二酮、尿素和15% NaOH溶液，将它们放入圆底烧瓶中。
（2）加入适量的乙醇，搅拌使其溶解。
2. 反应（1）将圆底烧瓶置于水浴锅中，加热至回流状态。
（2）持续加热回流2小时，期间注意观察反应液的温度和颜色变化。
3. 结束反应（1）停止加热，待反应液冷却至室温。
（2）将反应液倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟。
4. 沉淀（1）用布氏漏斗滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
（2）将滤液用15%盐酸溶液酸化至pH 4-5，滤出苯妥英沉淀。
5. 干燥（1）将苯妥英沉淀用滤纸过滤，收集沉淀。
（2）将沉淀置于干燥器中，干燥至恒重。
6. 成盐与精制（1）将干燥后的苯妥英加入适量的水中，溶解。
（2）加入氯化钠，经过两次活性炭脱色，析出苯妥英钠晶体。
（3）过滤、洗涤、干燥，得到苯妥英钠粉末。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液的颜色由浅黄色逐渐变为棕色，说明反应进行良好。
2. 反应结束后，苯妥英沉淀的收率较高，说明反应条件适宜。
3. 通过成盐与精制，得到白色粉末状的苯妥英钠，符合实验要求。
六、实验总结本次实验成功制备了苯妥英钠，掌握了苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
在实验过程中，注意控制反应条件，确保实验顺利进行。
同时，通过实验操作，提高了有机合成实验的操作技能。
实验原理实验-苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B】为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5, 5-二苯基乙内酰眠，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醸和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：1 H.NCONHZOH2HC1表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸——1漏斗——1三颈瓶100ml1球形冷凝管——1干燥管（连有导气管）——1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶——1滴管1ml2表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循坏水真空泵SHB-III郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市人茂化学试剂厂分析纯22. 5ml硝酸浙江二鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司宁波市化学试剂厂分析纯 1. 5g二甲基硅油天津市人茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江二鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四.实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB： 6g＞水30 mL、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析，深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠：首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应，得到苯甲酰丙酮。
然后，将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应，生成苯妥英。
最后，将苯妥英与氢氧化钠反应，得到苯妥英钠。
2.性质分析：对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠：经过合成反应，成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质：苯妥英钠为白色结晶性粉末，具有特殊的气味。
其熔点为约140℃，可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质：苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应，生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应，生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物，对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验，我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质，为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，并对其进行了性质分析。
实验结果表明，苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质，适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三，李四，王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验，2020，10(2): 30-35.2. 王六，赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展，2021，15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容，通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
实验五苯妥英钠（PHe n y t o i n So d i u m）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素 B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为 5，5- 二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。
合成路线如下：表 1 化合物理化性质三、实验材料与设备表 2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2若干烧杯50ml抽滤瓶--1滴管1ml2表 3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020集热式恒温加热磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A电子天平塞多丽斯科学仪器有限公司e=10d郑州长城科工贸有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表 4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯硝酸浙江三鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1. 于锥形瓶内加入 VB1 6g、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。
4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。
5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。
实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。
此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。
结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。
例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
苯妥英钠的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：三、 实验材料与设备表1 所用的玻璃仪器及规格CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml 1250ml 150ml 1量筒100ml 150ml 125ml 110ml 1水槽150mm 1三颈瓶250ml 1锥形瓶250ml 1抽滤瓶250ml 1球形冷凝管250mm 1温度计100℃ 1玻璃棒 3干燥管 1漏斗 1布氏漏斗 1表2 所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml表3 所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY 郑州长城科工贸有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司四、实验操作步骤（一）安息香的制备1、于250ml锥形瓶内加入VB1 6.0g（白色结晶性粉末。
大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：苯妥英钠的合成学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿S040803123＿＿＿＿同组学生：童林足晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210实验日期：2011年6月13日~6月15日化学化工学院实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O三、实验材料与设备表1 所用的玻璃仪器及规格仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml 1250ml 150ml 1量筒100ml 150ml 125ml 110ml 1水槽150mm 1三颈瓶250ml 1锥形瓶250ml 1抽滤瓶250ml 1球形冷凝管250mm 1温度计100℃ 1玻璃棒 3干燥管 1漏斗 1布氏漏斗 1表2 所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g氢氧化钠省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g无水乙醇三鹰化学试剂分析纯550ml硝酸三鹰化学试剂分析纯12.5ml 脲素 1.2g浓盐酸成海化学工业分析纯10ml表3 所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY 长城科工贸集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 长城科工贸子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型精宏实验设备X-4显微熔点仪SGWX-4 精密科学仪器电子天平赛多利斯科学仪器（）电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 精宏实验设备四、实验操作步骤（一）安息香的制备1、于250ml锥形瓶加入VB1 6.0g（白色结晶性粉末。
有微弱特臭、味苦，有潮解性。
熔点248℃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于醚和苯中，相对分子量300.81，计算可知加入的VB1为19.946mmol）、蒸馏水30 mL、无水乙溶解；醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB1在碱性条件下会分解，所2、加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL（VB1以NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却），充分摇动；3、快速加入新蒸馏的苯甲醛（因为蒸馏的过程耗时太长，我们直接用瓶装的苯甲醛代替）22.5 mL（无色液体，具有类似苦杏仁的香味，熔点为－26℃。
沸点为178℃，相对密度为1.0415（10／4℃），能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能进行水蒸气蒸馏，相对分子质量为106.12，计算可知加入的苯甲醛为220.8mmol），置于装有适量冰水的水槽中，冰水浴下搅拌40min，放置两天；4、两天后瓶中析出大量淡黄色针状晶体，抽滤，用100ml冰水分多次洗涤，得安息香粗品。
5、粗品用95% 的乙醇溶液精制，晶体转移至500ml烧杯中，水浴70℃下少量多次加入95%乙醇，搅拌至固体恰好全部溶解（用去乙醇溶液410ml），室温冷却，晶体重新析出，抽滤，用少量冰水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到乳白色安息香晶体。
烘干称重（因为第一次A抽滤得到的滤液又析出很多晶体，故进行第二次抽滤B，两次得到的晶体质量分别为A：14.013g、B：1.119g），测熔点（两次测得的熔点分别为A：138~140℃，B：135~137℃，二者的熔点很接近，可认为是同一种物质）。
纯安息香为白色针状结晶，熔点132～137℃，参考熔点：133℃（理论与实际熔点的差异可能是由制得的安息香中所含的杂质导致的）（二）二苯乙二酮的制备1、搭建油浴装置，在装有转子、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g（相对分子量为212.24，计算可知加入的二苯乙醇酮为37.69mmol），稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中硝酸被还原，产生棕红色一氧化氮、二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色，可从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH溶液（取氢氧化钠2.5g配制成250ml溶液）中吸收）。
2、反应结束( 此时体系成上下两层澄清溶液上层棕红色，下层棕黄色)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL室温蒸馏水中，搅拌，很快有黄色晶体析出。
3、待析晶完全后抽滤，滤渣用少量冰水洗涤，真空干燥，得到黄绿色块状二苯乙二酮粗品6.197g，测得熔点为88~93℃。
（二苯乙二酮：纯品为黄色棱状晶体。
熔点95～96℃。
沸点346～348℃(分解)，相对密度1.064 ，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水。
）图1 二苯乙二酮的制备装置（油浴，带有干燥管）（三）苯妥英的制备1、在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4g（相对分子量为210.228，计算可知加入的二苯乙二酮为19.03mmol），脲素 1.5 g（无色或白色无臭小片或结晶性粉末，具吸湿性，相对分子量为60.06，计算可知加入的脲素为24.975mmol），20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL（作溶剂用），开动搅拌，加热至沸（温100℃左右），回流反应50 min。
2、反应完毕，得到棕色溶液。
取下三颈瓶，稍冷，擦干瓶底上残留的油渍，搅拌下将反应液倾入120 mL冷水中（250ml烧杯），得乳黄色悬浊液；3、加入适量活性炭，水浴（70℃）搅拌脱色15min，然后冷却至室温，有灰色絮状沉淀析出，抽滤，除去副产物。
4、滤液用10% 盐酸（10ml的36%盐酸加入蒸馏水配置成36ml）调至pH 5~6（用去盐酸19ml，溶液中出现乳白色沉淀，），放置一夜后（沉淀变成橘黄色），抽滤，滤渣用少量水洗，干燥，得到橘黄色苯妥英粗品5,145g。
（纯净的苯妥英为白色粉末）图2 苯妥英的制备装置(油浴)（四）成盐与精制1、将苯妥英粗品置250 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入20ml水，40℃水浴加热，搅拌下滴加20% NaOH（取氢氧化钠10g配制成50ml溶液）至固体全溶，用去氢氧化钠7ml；2、加适量活性炭，在搅拌下加热脱色5 min，趁热抽滤（布氏漏斗和抽滤瓶应预热）；3、滤液转移至50ml烧杯中，室温放冷，后冰水冷却，析出大量橘红色结晶，抽滤，滤渣用少量冰水洗涤，真空干燥，得到苯妥英钠1.365g，计算收率。
（苯妥英钠：易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
水溶液显碱性反应，因水解而显浑浊。
）五、实验注意事项1、VB1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。
在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。
因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB在碱性条件下会1分解，这是本实验成败的关键。
2、硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3、制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
六、实验现象记录按粗品与水为1：4之比例加入水水浴加热至40℃固体部分溶于水，搅拌得到橘黄色混悬液滴加20% NaOH滴入时局部呈砖红色，搅拌后变浅，随着滴加的量增加，固体逐渐溶解，溶液颜色逐渐加深，最后得到砖红色澄清溶液苯妥英遇氢氧化钠成盐，溶于水加活性碳少许脱色溶液变成棕红色趁热抽滤得到黑色滤渣，棕红色滤液滤液室温放冷，后冰水冷却放置一段时间后有橘红色晶体析出，凝结成团，成蘑菇状，团块越长越大，后连成片，充满整个烧杯底部放冷后苯妥英钠溶解度变小，以晶体形式析出抽滤得到橘红色块状固体，橘黄色澄清滤液滤渣为苯妥英钠，滤液弃去干燥得到橘红色块状固体1.367g七、实验结果与分析根据下述反应方程式计算各步产物的产率（1）安息香的制备苯甲醛的相对分子质量M1=106.12g/mol相对密度ρ1=1.0415g/ml加入的体积V1=22.5ml则苯甲醛的摩尔质量n1=220.8mmol二苯乙醇酮的相对分子质量M2=212.24 g/mol二苯乙醇酮的理论产量m2=220.8*212.24/1000=46.86g 实际产量m2，=14.013+1.119=15.132g产率15.132/46.86*100%=32.29%（2）二苯乙二酮的制备加入的二苯乙醇酮的质量m3=8g二苯乙二酮的相对分子质量M4=210.228g/mol二苯乙二酮的理论产量m4=8/212.24*210.228=7.92g 实际产量m4，=6.197g产率 6.197/7.92*100%=78.24%（3）苯妥英的制备加入的二苯乙二酮的质量m5=4g苯妥英钠的相对分子质量M6= 274.25g/mol苯妥英钠的理论产量m6= 4/210.228* 274.25=5.22g 实际产量m6‘= 1.367g产率 1.367/5.22*100%=26.19%表五实验结果汇总药物名称相对分子质量g/mol 实际产量g理论产量g产率%熔程℃二苯乙醇酮212.24 15.132 46.86 32.29 A：138~140B：135~137 二苯乙二酮210.228 6.197 7.92 78.24 88~93苯妥英钠274.25 1.367 5.22 26.19 92~100结果分析（1）反应的成功与否跟原料的质量有很大关系，首先苯甲醛不能含有苯甲酸,长期放置的苯甲醛使用前最好用5%碳酸氢钠洗涤后蒸馏，此外,噻胺易潮解,潮解后易被空气氧化而失效,因此,最好采用新鲜的噻胺，但是本实验所用的原料都是直接从瓶子里取的，可能已经放置了很久，不纯了；（2）各步反应中反应物部分参加反应；（3）安息香缩合反应结束把制得的安息香粗品拿去抽滤时，用滤液洗涤了滤渣一次，以至于得到的滤渣为黄色，再用冰水洗涤多次，仍为黄色，可能滤液中的杂质吸附在了滤渣上，后面的精制过程也没能把它完全除去，制得的安息香纯度下降；（4）制得的苯妥英钠刚开始放在鼓风干燥箱中60℃干燥，后来观察到晶体熔化，赶紧取出置于真空干燥箱中。
