土壤速效钾的测定_醋酸铵浸提_火焰光度计测定法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。

测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。

由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。

水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。

24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。

同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。

为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。

(五)主要仪器及试剂配制1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。

2、试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

实验六土壤中速效性钾的测定一、目的和要求测定速效钾可掌握土壤的供钾能力，指导生产中钾肥的调配与施用，评价土壤肥力的高低。

本实验要求学生掌握土壤钾素的浸提，标准曲线的制备，样品浸提液火焰光度计测定。

二、内容与原理以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。

提取液用火焰光度计直接测定。

三、主要仪器及试剂配制仪器：火焰光度计、三角瓶试剂：（1）1molL-1中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵77.09克，加水溶解定容至1升，最后调节pH到7.0。

（2）钾标准溶液：准确称取烘干(105℃烘4—6小时)分析纯KCl 1.9068克溶于水中。

定容至1升即含钾为1000 mgkg-1，由此溶液稀释成500 mgkg-1或100 mgkg-1。

四、操作方法与实验步骤1、钾标准曲线的绘制：以500 mgkg-1或100 mgkg-1钾标准液稀释成O、1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg-1钾系列液(用1molL-1中性醋酸铵液稀释定容，以抵销醋酸铵的干扰)，以浓度为横座标绘制曲线。

2、称取通过1毫米筛孔的风干土5克(精确到0.01克)于100毫升三角瓶中，加入50毫升1molL-1中性醋酸铵液，塞紧橡皮塞，振荡15分钟立即过滤，将滤液同钾标准系列液在火焰光度计上测其钾的光电流强度。

五、作业列出原始数据，并根据下列公式计算土壤速效钾的含量。

速效钾(mgkg-1)＝查得的mgkg-1数×V/W查得的mgkg-1数——从标准曲线上查出相对应的mgkg-1数；v ——加入浸提剂的毫升数；W ——土样烘干重(克)。

六、注意事项加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。

七、参考指标土壤速钾(mgkg-1) 等级＜30 极低30—60 低60—100 中100—160 高＞160 极高。

土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法）测土配方施肥化验室常规指标的检测技术五土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法)王帅综合信息科+原理:以中性乙酸铵溶液(1mol/LNHAc)与土壤混合后，溶液中的NH与土壤胶体44++表面的K进行交换，连同水溶性的K一起进入溶液。

提取液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

步骤:加乙酸铵提液()5.00g50.0mL1mol/L 称样塑料瓶振荡机转，’(2),,,,200mL,,,,,,,,,,18030mm干过滤三角瓶，上机测定,,,,150mL同时做空白试验配制标准曲线，用乙酸铵定容。

计算:C，V，D速效钾，mg/kg, ，1000 3m，10式中: C —测定液中K的质量浓度，ug/mL;V—加入浸提液体积，50mL;D—分取倍数，1;m—风干试样的质量，g;3 10和1000 —分别将ug换算mg将g换算成kg。

精密度:平行测定结果的相对相差不大于5%;不同实验室不大于8%。

注意事项:1. 火焰光度计的使用，防止堵塞。

1) 开机预热20~30分钟;2) 预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单;3) 在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、µg/ml、mg/100mL)，按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定; 4) 在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-)，一般都是选择线性回归法(-2x-)]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-;5) 屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作; 6) 标准溶液的标定。

(1) 标准溶液浓度的输入。

选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾??.??，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5µg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数)格式输入。

土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。

为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。

火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。

2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。

称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。

用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。

具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。

根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。

（2）钾的标准溶液的配制（注1）。

称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。

同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。

4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。

滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。

记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。

标准曲线的绘制：将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。

土壤速效钾的测定1 mol/L NH4OAc —火焰光度法1、实验原理用1 mol/L NH4OAc 浸提土壤，可将胶体表面吸附的钾离子全部浸提出来，而与粘土矿物晶格固定的钾决然分开。

2、实验步骤称1 mm 土样2.50 g →100 ml 三角瓶→加25 ml 1 mol/L NH4OAc → 200r/min 振荡30 min →干过滤于50 ml 三角瓶(离心试管)中→与标准系列一同上火焰光度计测定3、标准系列制作分布吸取100 mg/L钾标准溶液0 ml、5 ml、10 ml、20 ml、30 ml、40 ml、50 ml放入7个100 ml的容量瓶，用1 mol/L NH4OAc溶液定容，得到0、5、10、20、30、40、50 mg/L的钾标准系列溶液。

4、结果计算土壤速效钾(K, mg/kg) =ρ•V/m = 10ρρ—由标准曲线计算出的溶液K含量，mg/L；V —定容体积，25 ml；m —土壤质量，2.50 g5、试剂配制1 mol/L NH4OAc：称取77.09 g NH4OAc，溶于900 ml H2O中，用HOAc或NH4OH调节pH为7.0，定容至1000 ml。

100 mg/L钾标准溶液：称取KCI（110℃烘干2 h）0.1907 g溶于1 mol/L NH4OAc溶液，定容至1000 ml。

6、火焰光度计的故障及排除1）空气压力不够或无压力：检查压缩空气管子，是否破损漏气；调整压缩机压力；压缩机已坏。

2）点火困难或点不着火：检查是否气源压力不够，或无燃气；检查燃气管道是否漏气；不要按火焰光度计说明进行操作，进样开关长期处于开的状态；燃气开关在将火焰调整好后不要扭动；开关机只开关电源和压缩机。

3）火焰跳动：将压缩空气管和燃气管中的液体排除。

4）进样慢或不进样：正常进样每3-5″排废液1滴。

进样慢：用1 mol/L HCI进样，至排液正常；不进样：用带6号针头的注射器压水和抽水；打开雾化器，调整进样针高度。

土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法.1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。

为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。

火焰光度法的基本原理见.1。

.2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机.3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。

称取化学CH3COONH4加水稀释，定容至近1L。

用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。

具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。

根据50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。

（2）钾的标准溶液的配制（注1）。

称取KCl（二级，110℃烘干2h）溶于1mol·L-1NH4OAc 溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。

同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。

.4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。

滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。

记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。

标准曲线的绘制：将.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。

土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。

土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。

后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。

因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。

一、方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

二、主要仪器及试剂仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂：(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。

(2)K标准溶液称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。

用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc 定容，即得0，2，5，10，20，40mg/L K标准系列溶液。

三、操作步骤称取风干土样(1mm孔径)5.××g于100ml塑料瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。

四、结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。