最新实验四火焰光度法测定钾、钠教学讲义PPT课件
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火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁,大于99.98%;2.2盐酸;2.3硝酸;2.4氢氟酸;2.5高氯酸;2.6钾、钠标液:1000μg/mL,100μg/mL;2.7 铁基溶液10.0mg/L,取10.00g高纯铁于500mL烧杯中,加100mL盐酸(1+1),20mL硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000~0.5000g粒度不大于0.100mm,预先于105~110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1)和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L),10ml盐酸(1+1),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L)。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标,经吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,缓效钾占2—8%,速效钾占(水溶性钾和交换态钾)0.1—2%。
根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤矿物钾(难溶性钾,无效态钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。
后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。
钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。
浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
具体是这样的:光源也叫元素灯(一般是空心阴极灯或无极放电灯)里有被测金属,它被激发放出锐线光谱(就是一定波长的不连续光谱)。
而气化池可以气化(即原子化)被测金属,原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱,通过检测被吸收后光谱的强度,得到被吸收的光谱强度,从而可以计算出金属原子的浓度(比尔-朗伯定律)。
火焰光度计是以发射光谱为基本原理一种分析仪器。
用火焰作激发光源进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,原子外层电子吸收火焰热能,而跃迁到受激能级(激发态,不稳定),再由受激能级恢复到正常状态(基态)时,电子就要释放能量,这种能量表征是发射出待测元素原子所特有波长光谱线光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量【摘要】火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以准确测定玻璃中的钾和钠含量。
本文首先介绍了这种方法的原理,然后详细描述了实验方法和数据处理过程。
结果分析表明,该方法能够准确地反映玻璃样品中钾和钠的浓度。
应用领域涵盖了玻璃制造行业的质量控制领域。
结论指出,火焰原子吸收光谱法是一种可靠的分析方法,可以有效地检测玻璃中的钾和钠含量,对工业生产具有重要意义。
该方法适用于工业生产中对玻璃材料的质量控制。
火焰原子吸收光谱法在玻璃分析领域有着广泛的应用前景。
【关键词】火焰原子吸收光谱法、玻璃、钾、钠、含量、测定、原理、实验方法、结果分析、应用领域、数据处理、可靠、工业生产、质量控制。
1. 引言1.1 火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量引言:火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于各种领域的元素分析中。
测定玻璃中钾、钠含量是该方法的一个重要应用方向。
玻璃是一种常见的无机非晶体材料,其主要成分包括硅酸盐和氧化物。
钾和钠是玻璃中常见的成分之一,对玻璃的物理性质和化学性质有着重要影响。
准确测定玻璃中钾、钠含量对于控制玻璃的质量具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,通过测定样品中特定元素的吸收光谱信号来确定其含量。
在测定玻璃中钾、钠含量时,主要通过将玻璃样品溶解后,利用特定的火焰条件将钠、钾原子激发,再通过光谱仪器检测其吸收光谱信号,最终计算出含量。
这种方法操作简便、准确性高,被广泛用于玻璃材料的质量控制和分析。
在本文中,将介绍火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量的原理、实验方法、结果分析和数据处理方法,探讨该方法在工业生产中的应用领域和优势,为实际应用提供参考和指导。
2. 正文2.1 原理介绍火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于金属元素的分析。
该方法利用原子在火焰中激发至高能级态后再退回基态时吸收特定的波长光线的原理,通过测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度来确定样品中金属元素的含量。
火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。
例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。
同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。
(3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下2、标液配制:a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时(怎么来)的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml;b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml;c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。
火焰光度计的钠钾离子读数
火焰光度计是一种用于测量物质中钠和钾离子含量的仪器。
通过将样品置于火焰中,然后测量产生的特定光谱线的强度来确定其中钠和钾的浓度。
这项技术在化学分析和环境监测中具有广泛的应用。
钠和钾是地球上最常见的元素之一,它们在自然界中广泛存在于岩石、土壤和水中。
然而,它们的浓度过高或过低都可能对生态系统和人类健康造成影响。
因此,对钠和钾的准确测量至关重要。
通过火焰光度计测量钠和钾离子的含量,我们可以更好地了解样品中这两种元素的浓度。
这对于农业领域的土壤肥力评价、环境监测、食品安全和医学诊断等方面都具有重要意义。
火焰光度计的钠钾离子读数不仅可以帮助我们了解样品的化学组成,还可以为环境保护和健康监测提供重要参考。
因此,这一技术在科学研究和工程应用中具有重要的意义,并且在不断发展和完善中,为人类社会的可持续发展做出贡献。
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+(3学时)【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理;2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用;3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。
【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。
钠和钾容易电离,在火焰中具有较高的发射强度,且在一定范围内发射强度与浓度成正比,可用下列经验式表示:I= ac b。
式中b为自吸系数,在相同的实验条件下,b为定值。
因此可利用各自的灵敏共振线进行测定,根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。
【仪器和试剂】1.仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)。
2.试剂(1)钾标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g,用去少量离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。
钠标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g,用少量去离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。
(2)钾的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。
钠的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。
【实验步骤】1.K+、Na+系列标准溶液的配制(1)钾标准溶液系列:准确移取0.00、2.00,4.00,6.00,8.00 及10.00 mL钾标准使用液(10μg·mL-1),分别置于6只100 mL容量瓶中,用2%的HNO3l稀释至刻度,摇匀备用。
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器,其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射,利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量,并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上,然后进行校准。
校准时,使用已知含量的钾、钠标准溶液,按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下,样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异,可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中,加热至熔融,并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油,混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中,然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前,要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中,要注意安全,防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长,以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够,并根据需要进行校准,确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约,报告测量结果时应当注明修约规则。
总之,利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法,可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时,也需要注意多方面的问题,才能获得较为准确的结果。
火焰光度计测钾钠曲线
火焰光度法是一种常用的测定钾钠浓度的方法。
该方法利用钾钠溶液产生的黄色火焰吸收特定的波长光线,通过测量光线被吸收的程度来确定钾钠浓度。
实验装置:
1. 火焰光度计:用于测量光线的吸收程度。
2. 钾钠溶液:含有不同浓度的钾钠溶液。
实验步骤:
1. 准备一系列不同浓度的钾钠溶液。
可以通过逐渐稀释高浓度溶液或混合不同浓度的溶液来得到。
2. 打开火焰光度计并调整到合适的工作条件。
3. 使用火焰光度计测量每种钾钠溶液的吸光度。
根据吸光度和溶液浓度的关系,绘制出钾钠浓度与吸光度的曲线,即钾钠曲线。
钾钠曲线是一条连接不同浓度点的曲线,可以利用该曲线来测定未知浓度的钾钠溶液。
测量未知样品时,使用火焰光度计测量其吸光度,然后利用钾钠曲线可以确定样品的钾钠浓度。
需要注意的是,火焰光度法在样品含有其他金属离子时可能出现干扰,因此需要进行相应的校正。
此外,在测定过程中需要注意操作的准确性和实验条件的控制,以保证测量结果的准确性。
钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法
钾测定常用的方法有火焰分光光度法和离子选择电极法。
1. 火焰分光光度法:该方法利用钾离子在火焰中产生特征性的光谱线,通过测量光谱线的强度来确定钾离子的含量。
首先,将样品溶解在溶剂中,然后将溶液喷入火焰中,钾离子在火焰中激发产生特定的光谱线。
接着使用光度计测量该光谱线的强度,根据标准曲线或对比法来确定样品中钾离子的含量。
2. 离子选择电极法:该方法利用离子选择电极测量样品中钾离子的浓度。
离子选择电极是一种电化学传感器,具有选择性地测量特定离子的能力。
钾离子选择电极由特定的离子选择性膜和参比电极组成,当测量样品中钾离子的浓度时,离子选择性膜中的钾离子与外部的钾离子发生反应,产生电势差,通过测量电势差来确定样品中钾离子的浓度。
这两种方法都有其优势和限制,选择合适的方法取决于实验的需求、仪器设备和样品性质等因素。
循环水中钾和钠的测定——火焰光度法循环水中钾和钠的测定——火焰光度法1.范围本标准适用于循环冷却水中钾和钠的测定,测定范围K+为0.5 mg/L~10.0mg/L、Na+为1.0mg/L~20.0mg/L。
2.方法概要当一种元素的原子受火焰激发后,能发射出该元素特有波长的光谱线,其光谱强度与其元素浓度成正比,因此可采用比较法(与标准溶液比较)用火焰光度计来测定钾和钠的含量。
3.仪器3.1火焰光度计3.2无油气体压缩机4.试剂4.1钾标准溶液:准确称取1.9066克经110℃干燥过的分析纯氯化钾溶于100毫升蒸馏水中,然后转移到一升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
每毫升此溶液含K+ 1.00 mg。
4.2钠标准溶液:准确称取2.5420克经110℃干燥过的分析纯氯化钠溶于100毫升蒸馏水中,然后转移到一升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
每毫升此溶液含Na+ 1.00 mg。
4.3钾、钠混合标准溶液:用移液管移取5毫升 1.00mg/L钾标准溶液和20毫升1.00mg/L钠标准溶液于1升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
此溶液钾、钠的浓度分别为5.00mg/L和20.0mg/L。
5.分析步骤5.1开机5.1.1打开仪器开关,取下火焰上方的罩子,将燃气开关逆时针旋2.5~3圈(进样开关和助燃开关都处于关闭位置),按下点火按钮,开启压缩机至火焰点燃。
5.1.2打开进样开关,放入蒸馏水,调节助燃和燃气开关,使火焰高度在3cm~6cm 之间(火焰底部有十个光滑的圆锥状小突起,其周围有一圈清晰的波浪形圆环),放上罩子,将仪器预热约20分钟。
5.2测量5.2.1校正:首先将量程开关置于0档,用小起子调节“内调”电位器,使K、Na 两表头均指示在0位。
5.2.2调零:将置程开关置于2档(测K+,测Na+时用1档)调节“调零”旋钮使指针指示0位。
5.2.3定位:换上K+ ——Na+混合标准溶液(K+=5.00ppm, Na+=20.0ppm)调节“满度”旋钮使指针指示50格(或满度),重复5.2.1~5.2.3步骤。
火焰光度法测 K、Na一、实验目的1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。
2.测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。
当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。
如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件:1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。
2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面:1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。
2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。
实验四火焰光度计测定烟叶中的钾元素一、实验原理待测液中钾元素的原子在火焰中燃烧被激发后,能发射出该元素特有的光谱线。
其光谱线的强度与待测液中钾元素的浓度成正比。
据此利用火焰光度计即可测定烟叶中钾元素的含量。
二、实验器材与药品1、实验器材火焰光度计、分析天平、烘箱、容量瓶等。
2、实验药品氯化钾(A.R)、待测消化液。
三、试验步骤1.标准液的配制:取适量氯化钾,在110℃下烘2小时,取出后用电子天平称取0.477g用蒸馏水溶解,定容到500ml作为标准母液。
取适量母液用蒸馏水稀释到5ug/ml、10ug/ml、15ugml、20ugml,加上空白组作为一浓度梯度。
2.待测液制备:取实验室已经消化过的烟样溶液0.5ml,加入蒸馏水9.5ml,配制成待测液。
3.绘制标准曲线:按照FP6410火焰光度计使用说明(附件),最终将火焰调到最佳状态,然后分别用0.00μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、15.00μg/ml、20.00μg/ml的钾标准溶液进样,读数如下:钾标准液浓度0.0μg/ml 5.00μg/ml 10.0μg/ml 15.00μg/ml 20.00μg/ml光度值k值b值r值4.进样检测,记录。
四、实验结果如果实验读数8.6ug/ml,因此K含量为:K%=8.6×4000/1000000×100%=3.44%附件:1、开机预热20~30分钟;2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单;3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定;4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-;5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作;6、标准溶液的标定。
实验名称:火焰光度法测定污水中的钾、钠一、教学目的:1、加深对火焰光度法原理的理解;2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法;3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计的使用。
二、教学内容:(一)实验原理:用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度,进而求出该元素含量的分析方法,称为火焰光度法。
火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。
元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化,谱线强度可由下列经验公式来表示:I=aC b式中:I-谱线强度;C-元素的含量;a-常数,与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关;b-自吸系数,其值为与谱的自吸情况有关。
浓度很低时计为1,即I=aC。
钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低,可在火焰中被激发,可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。
用火焰光度法进行分析时,可采用标准加入法和标准曲线法,本实验采用标准曲线法,即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度,将浓度对强度作图作出标准曲线,再测定未知水样中的钠或钾谱线强度,从标准曲线上可求出其含量。
(二)实验仪器及试剂:6400-A型火焰光度计;含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液;1∶1的盐酸;氯化钠;氯化钾。
(三)实验步骤:1、标准系列的配制:(1)钾、钠混合标准溶液(钾:200μg/mL;钠:1mg/mL):迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克,溶于水后,移入500mL的容量瓶中,迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克,溶于水后,移入同一容量瓶中摇匀。
(2)标准系列的配制:吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中,加入10mL三氯化铝,用蒸馏水定容到刻度。
2、样品处理:取100mL的污水,加入5mL1∶1的盐酸酸化,煮沸除去二氯化碳,将体积浓缩至80mL左右,冷却,移入100mL容量瓶中,加入10mL三氯化铝溶液,用水稀释至刻度。
3、待测液的测定(1)将仪器电源打开,开空压机,空气压力为0.1kg/cm2,打开液化气开关,点燃火焰,调整火焰高度为3-5cm,预热燃烧20分钟。