最新实验四火焰光度法测定钾、钠教学讲义PPT课件
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火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁,大于99.98%;2.2盐酸;2.3硝酸;2.4氢氟酸;2.5高氯酸;2.6钾、钠标液:1000μg/mL,100μg/mL;2.7 铁基溶液10.0mg/L,取10.00g高纯铁于500mL烧杯中,加100mL盐酸(1+1),20mL硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000~0.5000g粒度不大于0.100mm,预先于105~110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1)和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L),10ml盐酸(1+1),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L)。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标,经吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,缓效钾占2—8%,速效钾占(水溶性钾和交换态钾)0.1—2%。
根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤矿物钾(难溶性钾,无效态钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。
后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。
钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。
浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
具体是这样的:光源也叫元素灯(一般是空心阴极灯或无极放电灯)里有被测金属,它被激发放出锐线光谱(就是一定波长的不连续光谱)。
而气化池可以气化(即原子化)被测金属,原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱,通过检测被吸收后光谱的强度,得到被吸收的光谱强度,从而可以计算出金属原子的浓度(比尔-朗伯定律)。
火焰光度计是以发射光谱为基本原理一种分析仪器。
用火焰作激发光源进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,原子外层电子吸收火焰热能,而跃迁到受激能级(激发态,不稳定),再由受激能级恢复到正常状态(基态)时,电子就要释放能量,这种能量表征是发射出待测元素原子所特有波长光谱线光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量【摘要】火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以准确测定玻璃中的钾和钠含量。
本文首先介绍了这种方法的原理,然后详细描述了实验方法和数据处理过程。
结果分析表明,该方法能够准确地反映玻璃样品中钾和钠的浓度。
应用领域涵盖了玻璃制造行业的质量控制领域。
结论指出,火焰原子吸收光谱法是一种可靠的分析方法,可以有效地检测玻璃中的钾和钠含量,对工业生产具有重要意义。
该方法适用于工业生产中对玻璃材料的质量控制。
火焰原子吸收光谱法在玻璃分析领域有着广泛的应用前景。
【关键词】火焰原子吸收光谱法、玻璃、钾、钠、含量、测定、原理、实验方法、结果分析、应用领域、数据处理、可靠、工业生产、质量控制。
1. 引言1.1 火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量引言:火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于各种领域的元素分析中。
测定玻璃中钾、钠含量是该方法的一个重要应用方向。
玻璃是一种常见的无机非晶体材料,其主要成分包括硅酸盐和氧化物。
钾和钠是玻璃中常见的成分之一,对玻璃的物理性质和化学性质有着重要影响。
准确测定玻璃中钾、钠含量对于控制玻璃的质量具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,通过测定样品中特定元素的吸收光谱信号来确定其含量。
在测定玻璃中钾、钠含量时,主要通过将玻璃样品溶解后,利用特定的火焰条件将钠、钾原子激发,再通过光谱仪器检测其吸收光谱信号,最终计算出含量。
这种方法操作简便、准确性高,被广泛用于玻璃材料的质量控制和分析。
在本文中,将介绍火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量的原理、实验方法、结果分析和数据处理方法,探讨该方法在工业生产中的应用领域和优势,为实际应用提供参考和指导。
2. 正文2.1 原理介绍火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于金属元素的分析。
该方法利用原子在火焰中激发至高能级态后再退回基态时吸收特定的波长光线的原理,通过测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度来确定样品中金属元素的含量。
火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。
例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。
同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。
(3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下2、标液配制:a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时(怎么来)的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml;b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml;c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。
火焰光度计的钠钾离子读数
火焰光度计是一种用于测量物质中钠和钾离子含量的仪器。
通过将样品置于火焰中,然后测量产生的特定光谱线的强度来确定其中钠和钾的浓度。
这项技术在化学分析和环境监测中具有广泛的应用。
钠和钾是地球上最常见的元素之一,它们在自然界中广泛存在于岩石、土壤和水中。
然而,它们的浓度过高或过低都可能对生态系统和人类健康造成影响。
因此,对钠和钾的准确测量至关重要。
通过火焰光度计测量钠和钾离子的含量,我们可以更好地了解样品中这两种元素的浓度。
这对于农业领域的土壤肥力评价、环境监测、食品安全和医学诊断等方面都具有重要意义。
火焰光度计的钠钾离子读数不仅可以帮助我们了解样品的化学组成,还可以为环境保护和健康监测提供重要参考。
因此,这一技术在科学研究和工程应用中具有重要的意义,并且在不断发展和完善中,为人类社会的可持续发展做出贡献。
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+(3学时)【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理;2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用;3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。
【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。
钠和钾容易电离,在火焰中具有较高的发射强度,且在一定范围内发射强度与浓度成正比,可用下列经验式表示:I= ac b。
式中b为自吸系数,在相同的实验条件下,b为定值。
因此可利用各自的灵敏共振线进行测定,根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。
【仪器和试剂】1.仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)。
2.试剂(1)钾标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g,用去少量离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。
钠标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g,用少量去离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。
(2)钾的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。
钠的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。
【实验步骤】1.K+、Na+系列标准溶液的配制(1)钾标准溶液系列:准确移取0.00、2.00,4.00,6.00,8.00 及10.00 mL钾标准使用液(10μg·mL-1),分别置于6只100 mL容量瓶中,用2%的HNO3l稀释至刻度,摇匀备用。