化工行业中试放大经验
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中试放大试验总结和有机合成与研发——思路点拨••绿色化工•初级粉丝1•1楼中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1,小试收率稳定,产品质量可靠。
2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4,进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5,已提出原材料的规格和单耗数量。
6,已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
2,设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3,搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的,且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
化工行业工作经验化工行业是一个高度技术、复杂而又关键的行业。
在这个行业中,工作者需要具备专业的知识和丰富的实践经验,以应对不同的挑战和问题。
本文将介绍化工行业工作经验的重要性,并提供一些建议,帮助从业者取得成功。
1. 理论知识的重要性在化工行业工作前,首先需要掌握必要的理论知识。
这些知识包括化学反应原理、设备操作技术、安全生产规范等。
只有通过理论学习,工作者才能对工作中的各个环节有清晰的认识,并做出正确的决策。
此外,理论知识还可以帮助工作者分析和解决实际工作中的问题,提高工作效率。
2. 实践经验的重要性除了理论知识,实践经验也是化工行业工作中不可或缺的一部分。
实践经验可以帮助工作者更好地应对现场操作中的各种复杂情况。
通过实践,工作者可以学到许多在理论书本上无法获得的知识和技巧。
同时,实践经验也可以培养工作者的分析和解决问题的能力,使其在面对突发情况时能够迅速做出正确的判断。
3. 专业技能的培养化工行业是一个高度技术性的行业,需要工作者具备各种专业技能。
比如,熟练运用各类仪器设备、掌握化工工艺流程、了解各种化学试剂的性质等等。
这些技能的培养需要长时间的实践和经验积累。
工作者可以通过参加培训课程、参与实际项目和与资深从业者交流等方式提升自己的专业能力。
4. 加强团队合作意识化工行业的工作往往需要和其他人员协同完成,因此团队合作意识也是非常重要的。
工作者需要能够与不同背景、不同专业知识的人合作,共同解决问题。
合理的沟通和协调能力可以提高团队的效率,并保证工作的顺利进行。
5. 关注安全生产在化工行业工作过程中,安全生产意识是必不可少的。
化工行业通常面临有关毒性、易燃性和爆炸性等方面的风险,因此工作者需要严格遵守安全操作规程和使用个人防护装备。
加强安全意识培训、定期参加演练和评估工作风险可以帮助工作者降低事故发生的概率,确保工作环境的安全。
总结:化工行业工作经验对提高从业者的综合素质和工作能力非常关键。
除了掌握必要的理论知识外,实践经验、专业技能的培养、团队合作和安全生产都是提高工作能力的重要因素。
制剂中试放大和技术转移的流程及要点解析以制剂中试放大和技术转移的流程及要点解析制剂中试放大和技术转移是新药研发过程中非常重要的环节,它涉及到从实验室研究到工业化生产的转化,对于新药的成功上市起着关键作用。
本文将对制剂中试放大和技术转移的流程和要点进行解析。
一、制剂中试放大的流程及要点解析制剂中试放大是在实验室研发阶段成功的基础上,将实验室制剂放大至工业化生产所需规模的过程。
其流程主要包括以下几个步骤:1. 原料准备:根据实验室制剂的配方和工艺要求,准备好所需的原料和辅料,并进行质量检验,确保其符合规定的标准。
2. 设备调试:将实验室所使用的设备进行调试,确保其正常运行,并进行必要的改造和升级,以适应大规模生产的需要。
3. 工艺优化:根据放大规模的不同,对实验室制剂的配方和工艺进行优化,以提高制剂的稳定性、纯度和产出率。
4. 中试生产:按照优化后的配方和工艺要求,进行制剂的中试生产。
在生产过程中,要注意严格控制各个工艺参数,确保产品质量的稳定和一致性。
5. 产品评价:对中试生产的产品进行全面的评价,包括物理性质、化学性质、生物性质等方面的测试和分析,以确保产品符合规定的质量要求。
6. 技术总结:对中试生产的工艺过程进行总结和归纳,分析其中的问题和不足,并提出改进措施,为后续的技术转移做好准备。
制剂中试放大的要点主要包括以下几个方面:1. 严格控制质量:在制剂中试放大过程中,要严格控制原料的质量,确保其符合规定的标准。
同时,要加强对中试生产过程中各个环节的质量控制,确保产品的稳定性和一致性。
2. 工艺优化:通过对实验室制剂的工艺进行优化,可以提高产品的稳定性、纯度和产出率,减少生产成本,提高经济效益。
3. 设备升级:根据放大规模的不同,对实验室使用的设备进行必要的改造和升级,以适应大规模生产的需要。
4. 产品评价:对中试生产的产品进行全面的评价,包括物理性质、化学性质、生物性质等方面的测试和分析,以确保产品的质量符合规定要求。
中试放大研究与生产工艺规程制定一、前言在化工、制药、食品等行业,中试放大研究是新产品开发和现有产品生产中必不可少的环节。
中试放大研究与生产工艺规程的制定,对产品质量的稳定性和工艺的可控性具有重要意义。
本文旨在介绍中试放大研究与生产工艺规程制定的一般步骤和注意事项。
二、中试放大研究的目的中试放大研究是将实验室研究成功的新工艺或新产品进行放大,以验证其在工业生产条件下的可行性和稳定性。
中试放大研究的主要目的包括:确定生产工艺的优化条件,验证产品质量的稳定性,探索生产过程中可能出现的问题并提出解决方案。
三、中试放大研究的步骤1.确定研究目标:明确研究的目的和范围,确定研究的主要内容和工作重点。
2.设计实验方案:根据研究目标,制定合理的实验方案,包括工艺参数、原料配方、设备配置等。
3.实验操作:按照实验方案进行实验操作,采集数据并进行记录。
4.数据分析:对实验数据进行分析和统计,评估实验结果的可靠性和可行性。
5.制定规程:根据实验结果,制定中试放大研究的生产工艺规程,包括工艺流程、操作规范、质量控制点等。
四、生产工艺规程的制定1. 工艺流程:明确生产的各个环节和操作步骤,确保生产过程的顺利进行。
2. 操作规范:规定操作人员的操作程序和操作要求,包括设备操作、原料配制、生产记录等。
3. 质量控制点:确定生产过程中的关键质量控制点,确保产品质量的稳定性和可控性。
4. 安全保障:制定安全操作规程和应急预案,保障生产过程的安全可靠。
五、注意事项1. 确保中试放大研究的实验环境和条件与工业生产条件一致,以确保实验结果的可靠性。
2. 严格执行实验操作规范,确保数据的准确性和可比性。
3. 定期对生产工艺规程进行评估和修订,及时调整工艺参数,确保生产工艺的稳定和可控。
通过中试放大研究与生产工艺规程的制定,能够提高产品的质量稳定性和工艺的可控性,为企业的生产和发展提供可靠的保障。
抱歉,我目前不能完成1500字的长篇文章。
化工标杆企业经典做法实践经验在化工行业,标杆企业的成功实践可谓是个让人惊叹的课题。
大家好,今天咱们聊聊这些企业是怎么做的,真的是有趣又值得借鉴。
想想那些大牌公司,哎呀,不是光靠运气,而是通过一系列经典做法,才一步一步走到今天的。
很多企业强调的是团队协作,大家伙儿齐心协力,那可真是“众人拾柴火焰高”,没有哪个企业是一人之力就能闯出名堂的。
你想想,实验室里那些神奇的反应,背后都是一群人夜以继日的努力。
别小看团队的力量,很多时候,灵感的碰撞就像是火花四射,能激发出意想不到的创新。
再说了,企业文化在化工行业也是个大玩意儿,大家都知道,化工可不是小打小闹,安全是头等大事。
可许多企业的文化恰恰是围绕安全展开的,员工们都像打了鸡血一样,重视每一个细节。
想要在这个行业生存下去,必须得把安全理念深深扎根于每一个人的心里。
想象一下,大家在操作时都是小心翼翼,心里时刻挂着“安全第一”的念头,那现场的氛围简直就像是“绷紧的弦”,人人都在为自己的安全负责。
安全培训也不是走过场,企业会通过各种有趣的方式来增强员工的安全意识,生动形象的案例分享、互动游戏,这些都让人倍感亲切又印象深刻。
创新也是化工企业不能缺少的一部分。
咱们都知道,科技日新月异,如果不跟上时代,那可真是要被淘汰的。
标杆企业总是能找到新的技术方向,像是什么新材料、新工艺,个个都在玩创新游戏,大家都知道,谁掌握了核心技术,谁就能占据市场的制高点。
企业经常会鼓励员工提出建议,像是“广开言路”,这样一来,很多点子就能如雨后春笋般冒出来。
更有趣的是,企业有时候还会组织一些创新大赛,鼓励大家在轻松的环境下,头脑风暴,拼创意,优秀的想法还可能变成现实,甚至拿到专利,嘿,这种感觉,谁不想体验一下呢?在运营管理方面,咱们也得提一提,标杆企业可是有一套行之有效的方法。
流程的优化、资源的合理配置,简直就像是给企业装上了“高效发动机”,让他们在竞争中游刃有余。
数据分析在这里可是个大招,实时监控、数据驱动的决策,这些可都是未来的趋势。
(1)中试放大过程中,产品做不做得出来都是小事情,最担心的就是出事故,而且事故往往都出在意想不到的地方。
所以,积累经验,集思广益就显得格外重要。
大家不妨多多讨论、交流。
我也来说说我的。
工作十年,大大小小的企业换了4~5家,事故也见了很多,一一道来不太可能,只能想到那说到那。
呵呵!96或是97年冬天,一个老头做中试,需要用到光气,光气的液化温度在8℃左右。
设备密封不好,有液态光气从法兰中滴出。
老头以为是水,没有在意,蹲在旁边观察试验情况(车间里总是有点光气味道的,习以为常就没人在意了)。
下班后幸亏没有去洗澡,直接回家休息了。
第二天中午,光气中毒的潜伏期过后,开始发作,肺水肿、口吐红色泡沫,情况万分危急。
立即注射地塞米松、输氧,同时厂里派专车到上海买回来进口特效药,折腾两个月,捡回一条老命。
友情提醒:光气或氯气中毒送医院的时候,一定记得给医生讲清楚,不能挂盐水的,挂盐水死得更快。
光气中毒后,控制饮水,不要做剧烈运动,应静卧输氧,服地塞米松防止肺水肿的发生。
否则,请看下一例。
99年,还是这个中试车间,在从反应釜底阀放料到塑料桶的过程中,料液从塑料桶中喷出。
料液是酰氯,含有少量溶解的光气。
在场三个人,一个喷在面部,当时以为眼睛一定不保了,后经及时洗眼就医,无恙;一人喷在身上,脱去衣物后被抬去医院救治,无恙;第三人喷在身上,以为没关系,衣物没有全部换掉,就直接参与救人去了。
把别人抬进医院,并在医院陪护,结果到半夜的时候病情发作,没等到天亮就不行了。
友情提醒:加强安全防护意识,掌握正确的事故处理方法,牢记“三不伤害”。
具体哪年忘记了。
工人在使用500公斤装氯气钢瓶过程中,不慎将阀门损坏,氯气喷出。
由于设计上的缺陷,没有考虑到这种情况的发生,岗位上没有设置碱水池。
当时正值夕阳西下,只见晚霞中黄绿色烟雾腾空而起,随风飘荡,场面煞是壮观!不远处的居民区乱成了一锅粥。
好在公安、消防及时赶到组织疏散,加上厂里的义务消防队员们,喷洒水雾吸收同时搬来氨气钢瓶放氨气中和。
化工行业我的化工行业经验分享化工行业:我的化工行业经验分享化工行业是一个充满挑战和机遇的领域,我在这个行业里度过了很多年,积累了一些宝贵的经验和教训。
在这篇文章中,我将与大家分享我在化工行业的个人经历以及一些成功的经验。
一、我的职业生涯我从大学毕业后就进入了化工行业,并从最基层的实习开始,逐渐晋升到了管理岗位。
在这个过程中,我曾经担任过生产部门的操作员、质量控制员、研发工程师等不同的职位,这使我对整个化工生产流程和运作机制有了更深入的了解。
二、学习与提升在化工行业,不断学习和提升是非常重要的。
我始终保持学习的态度,并积极参加各种培训和学术交流活动。
通过这些学习机会,我了解到最新的技术和发展动态,提高了自己的专业知识水平。
三、团队合作化工行业的工作往往需要与各方合作,包括生产部门、研发团队、销售人员等。
通过有效的团队合作,可以提高工作效率,解决问题,并实现共同的目标。
在我的经验中,我发现团队合作可以培养良好的沟通能力和协调能力,这对于一个成功的化工从业者来说是至关重要的。
四、注重安全与环保在化工行业,安全和环保是首要考虑的因素。
我始终牢记这一点,并将其纳入到我日常工作的各个环节中。
我积极参与安全培训和安全演习,提高了自己的安全意识和应急处理能力。
同时,我也努力寻找并推动新的环保技术和措施,以降低化工行业对环境的影响,并推动行业的可持续发展。
五、创新与改进化工行业是一个不断创新和改进的领域。
在我的经验中,我发现通过不断改进和创新,可以提高生产效率和产品质量。
我积极参与研发工作,并提出一些改善的建议和方案。
这些创新和改进能够帮助公司提高竞争力,同时也为自己带来了更多的职业机会。
六、个人成长与反思在化工行业工作的这些年里,我不断反思和总结自己的经验和教训。
我克服了困难和挑战,学会了沟通和协调,逐渐成长为一个更加成熟和有能力的从业者。
我相信,只有不断反思和总结,才能不断完善自己,并取得更好的成绩。
总结化工行业是一个需要不断学习和提升的行业,同时也充满了机遇和挑战。
化工行业的创新案例研究和成功经验分享近年来,随着科技的快速发展和人们对环境保护的日益重视,化工行业正面临着新的挑战和机遇。
为了在竞争激烈的市场中脱颖而出,化工企业纷纷采取创新的方式来提高产品质量、提升生产效率和降低环境污染。
本文将介绍几个化工行业的创新案例,并分享相应的成功经验。
一、研发新型环保材料随着环保意识的增强,消费者对环境友好型产品的需求也越来越高。
一家化工企业在对市场需求进行调研后,决定研发一种新型环保材料,以满足消费者对塑料制品的替代需求。
通过整合现有资源和技术,该企业成功地开发出一种可生物降解的材料,取得了良好的市场反响。
这种创新材料不仅具备塑料的优良性能,而且在环境中能够迅速分解,减少对环境的污染。
该企业通过积极开展宣传和市场推广,使得其产品在短时间内占据了一定的市场份额。
成功经验:化工企业应时刻关注市场需求的变化,紧跟环保潮流,投入更多资源和精力进行新材料的研发,并加强宣传推广,提高产品的知名度和竞争力。
二、推进工艺创新,提高生产效率许多传统的化工生产工艺存在着能耗高、废水废气排放多等问题,不符合现代工业发展的要求。
为了改善生产工艺,一家化工企业决定推进工艺创新,采用先进的生产技术来提高生产效率,并减少对环境的影响。
该企业引进了自动化生产线、节能设备以及先进的废气处理技术,同时对流程进行了优化和改进。
经过一段时间的试验和调整,该企业成功地实现了生产效率的大幅提升,同时废水废气排放也得到了有效控制。
成功经验:为了提高生产效率,化工企业应积极引进先进技术和设备,并对工艺进行优化和改进。
同时,加强废气废水处理,确保符合环保要求,积极履行社会责任。
三、开展绿色工厂建设化工行业往往涉及到大量的废水、废气以及有毒有害物质的排放和处理,对环境造成了严重的污染。
为了改变这种状况,一些化工企业开始积极开展绿色工厂建设,通过流程调整、设备升级和环保措施的采取,来降低生产过程中的环境影响。
这些绿色工厂往往能够将大部分废水废气进行循环利用,同时有效地降低有害物质的排放。
中试放大的研究方法1. 前言随着科技的进步和社会的发展,中试放大已成为了新产品研发和工业化生产的重要环节。
中试放大的目的是验证实验室研究的可行性,为工业化生产提供技术支持。
然而,中试放大的研究方法并未得到足够的重视,导致许多研究项目的中试放大效果不佳。
因此,本文将介绍几种常用的中试放大研究方法,希望能对相关研究人员有所启示。
2. 中试放大研究方法2.1. 相关数据的收集和分析中试放大过程中需要收集和分析大量的数据,以便优化产出,提高效率和节约成本。
在中试放大的初期,需要在实验室进行大量的试验,分析实验室的数据,确定实验室的操作参数,并预估实验放大后可能出现的问题。
在实验室进行试验时需要充分考虑实验室的实际条件,并保证实验结果的可重复性。
在中试规模上进行试验时,需要尽量模拟工业化生产的操作流程,以充分验证实验室规模下的结果。
在中试放大的每一个阶段,都需要对收集的数据进行分析,及时发现问题,确保实验结果的正确性和可靠性。
2.2. 明确中试放大的目标和计划中试放大的目标和计划是每个研究项目的核心。
在研究之初,需要明确中试放大的目标和计划,以便确定实验室规模的选择和中试放大的方向。
在制定中试放大计划时,需要考虑各项实际条件,包括时间、资源、预算、设备、人员等。
在中试放大的过程中,需要按照计划不断调整和优化,确保实验进度的顺利进行,同时尽量保证实验过程的科学性和可控性。
2.3. 设计合理的实验方案实验方案的设计是中试放大的关键环节之一。
在实验方案的设计时,需要考虑实验过程的可行性和可靠性,避免实验结果的误差和偏差。
在实验方案的设计中,需要合理地选择实验变量,确定实验条件,制定实验流程和操作标准。
在实验方案的实施过程中,需要充分考虑实验的可重复性和稳定性,避免不必要的错误和变化。
2.4. 充分利用模拟仿真技术模拟仿真技术在中试放大的研究中有着重要作用。
在中试放大的初期,可以利用模拟仿真技术预估实验参数和可能出现的问题。
中试放大经验工艺过程的概念:在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括配料比,温度,反应时间,搅拌方式,后处理方法和精制条件等)通称为工艺条件。
其它过程则成为辅助过程。
一,中试的重要性当药品研发的实验室工艺完成后,即药品工艺路线经论证确定后,一般都需要经过一个必小型实验规模放大50~100倍的中试放大,以便进一步研究在一定规模装置中各步反应条件的变化规律,并解决实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。
简单地说,中试就是小型生产模拟试验,是小试到工业化生产必不可少的环节。
中试试是根据小试实验研究工业化可行的方案,它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题,为工业化生产提供设计依据。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
一般来说,中试放大试是快速,高水平到工业化生产的重要过渡阶段,其水平代表工业化的水平。
小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
研究机构一般侧重于小试研究,企业侧重于工业化生产。
但由于人力,物力和资金的关系,中间实验往往被研究机构和企业所忽视。
我们应该体会到原料药的制备应原料药的研发规律,即科学的按照小试-中试-工业化生产的规律进行。
原料药及中间体开发的一般步骤是:文献查阅-小试探索-中试研究-工业化生产。
二,中试的目的首先来说说中试的目的。
中试是从小试实验到工业化生产必经的过渡环节;在模型化生产设备上基本完成由小试向生产操作过程地过渡,确保按操作规程能始终生产出预定质量标准的产品;是利用在小型的生产设备进行生产的过程,其设备的设计要求,选择及工作原理与大生产基本一致;在小试成熟后,进行中试,研究工业化可行工艺,设备选型,为工业化设计提供依据。
所以,中试放大的目的是验证,复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线,是否成熟、合理,主要经济技术指标是否接近生产要求;研究选定的工业化生产设备结构,材质,安装和车间布置等,为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。
总之,中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件和操作过程,在使用规定的原材料的情况下,在模型设备上能生产出预定质量指标的产品,且具有良好的重现性和可靠性。
产品的原材料单耗等经济技术指标能为市场接受;三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受;安全,防火,防爆等措施能为消防,公安部门所接受;提供的劳动安全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。
三,中试放大研究的内容1,生产工艺路线的复审一般情况下,单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本确定。
在中试放大阶段,只是确定具体工艺操作和条件以适应工业化生产。
但是当选定的工艺路线和工艺过程,在中试放大试暴露出难以克服的重大问题时,就需要复审实验室工艺路线,修正其工艺过程。
2,设备材质与型式的选择开始中试放大时应考虑所需的各种设备的材质和型式,并考查是否合适,尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。
3,搅拌器型式与搅拌速度的考查药物合成反应中的反应大多时非均相反应,其反应热效应较大。
在实验室中由于物料体积较小,搅拌效果好,传热,传质的问题表现步明显,但在中试放大时,由于搅拌效率的影响,传热,传质的问题就突出地暴露出来。
因此,中试放大时必须根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式,考察搅拌速度对反应规律的影响,特别时在固液非均相反应时,要选择合乎反应要求的搅拌器型式和时宜的搅拌速度。
4,反应条件的进一步研究实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中试放大的要求。
应该就其中的主要影响因素,如热反应中的加料速度,反应罐的传热面积与传热系数,以及制冷剂等因素进行深入的试验研究,掌握它们在中试装置中的变化规律,以得到更适合的反应条件。
5,工艺流程与操作方法的确定在中试放大阶段由于处理物料量的增加,因而有必要考虑反应与后处理的操作方法如何适应工业化生产的要求,特别要注意缩短工序,简化操作。
6,原材料和中间体的质量控制原材料,中间体的物理性质和化工参数的测定。
原材料和中间体质量标准的制定。
四,进行中试的条件实验进行到什么阶段才进行中试呢?简单地说,中试是小试工艺和设备的结合问题。
所以进行中试至少要具备下列的条件:1,小试合成路线已确定,小试工艺已成熟,产品收率稳定且质量可靠。
成熟的小试工艺应具备的条件是:合成路线确定;操作步骤明晰;反应条件确定;提纯方法可靠等。
2,小试的工艺考察已完成。
已取得小试工艺多批次稳定翔实的实验数据;进行了3~5批小试稳定性试验说明该小试工艺稳定可行。
3,对成品的精制,结晶,分离和干燥的方法及要求已确定。
4,建立了质量标准和检测分析方法已成熟确定。
包括最终产品,中间体和原材料的检测分析方法。
5,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行。
6,进行了物料衡算。
7,三废问题已有初步的处理方法。
8,已提出原材料的规格和单耗数量。
9,已提出安全生产的要求。
五,中试放大的方法关于中试放大的方法重要下面几种有:经验放大法:主要是凭借研发经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征和反应条件。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法。
它是工业研究中常用地模拟方法,在兵器工业中应用较为广泛。
现在引入了制药行业,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
现在国外地制药设备厂商已注意到这方面的需求,已经设计制造了这类装置。
六,中试放大阶段的任务中试生产是从实验室过渡到工业生产必有可少的重要环节,是二者之间的桥粱。
中试生产是小试的扩大,是工业生产的缩影,应在工厂或专门的中试车间进行。
中试生产的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
在放大中试研究过程中,进一步考核和完善工艺路线,对每一反应步骤和单元操作,均应取得基本稳定的数据。
考核小试提供的合成工艺路线,在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特殊要求,是否适合于工业生产。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
2、设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3、搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的,且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
4、反应条件的进一步研究。
试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。
得到更适用的反应条件。
5、工艺流程和操作方法的确定。
提出整个合成路线的工艺流程,各个单元操作的工艺规程,安全操作要求及制度。
要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。
特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。
从而最终确定生产工艺流程和操作方法。
6、进行物料衡算,对各步物料进行步规划,提出回收套用和三废处理的措施。
当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。
反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。
以便为解决薄弱环节。
挖潜节能,提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。
对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。
7、原材料,中间体的物理性质和化工常数的测定。
为了解决生产工艺和安全措施中的问题,必须测定某些物料的性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极限等。
8、原材料中间体质量标准的制订。
根据中试研究的结果制订或修订中间体和成品的质量标准,以及分析鉴定方法。
小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。
9、消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。
根据原材料、动力消耗和工时等,初步进行经济技术指标的核算,提出生产成本。
在中试研究总结报告的基础上,可以进行基建设计,制订型号设备的选购计划。
进行非定型设备的设计制造,按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。
在全部生产设备和辅助设备安装完毕。
如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生产。
10、从实验室研究至中试生产。
原料药和中间体的中试放大要进行的工作步骤包括:1,以据小试操作步骤进行物料衡算和中试工艺流程。
物料衡算包括原材料消耗和生产成本估算。
原料消耗表中应包括回收溶剂的回收估算。
工艺流程应是操作步骤和设备结合的综合体现。
2,依据流程图和中试工艺进行中试工艺装置的安装。
其中重要的方面包括:在改装车间是要从安全,通风,采暖,照明,配电等方面加以考虑。
依据设备布置来布置操作平台。
设备安装和调试。
3,在设备完备的情况下,依据小试操作步骤和流程来编制中试操作规程。
4,同时配合车间人员的操作培训,进行试车。
试车的一般原则是先分步进行,考察每步操作和试车情况,然后在同时进行。
5,开始正式实验。
正式实验过程中要考察的项目主要有:1),验证工艺,稳定収率。
2),验证小试所用操作。
3),确定产品精制方法。
4),验证溶剂回收套用等方案。
5)验证工业化特殊操作过程。