气相色谱法(要点学习)
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气相色谱法(GC)1.分类根据固定相的不同可以分为:气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)按分离方法的不同可以分为:吸附色谱和分配色谱。
一般情况下,GSC为吸附色谱,GLC为分配色谱。
2.不足在没有纯试样的情况下,很难进行物质的定性和定量分析。
对于沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性高的物质难以分析。
一、气相色谱仪1.气路系统①作用:获得纯净、流速稳定的载气。
②组成:包括气源、净化干燥管和气体流速控制。
③优点:密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。
④载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。
常用的载气有:H2、N2、He。
⑤净化干燥管:去除载气中的水、O2、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);⑥载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
⑦压力表:多为两级压力指示:钢瓶压力;柱头压力指示;⑧流量计:柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。
2.进样系统①作用:试样快速而定量地加到色谱柱上端,以便进行分离。
②组成:进样器和气化室两部分。
③进样要求:进样量或体积适宜;“塞子”式进样。
一般柱分离进样体积在十分之几至20μL,对毛细管柱,体积约为~10-3 μL,此时应采用分流进样装置来实现。
④对气化室的要求:密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。
⑤影响因素:进样量、进样速度和试样的气化速度都影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。
3.分离系统(关键部分)①作用:把混合物样品中各组分进行分离的装置。
②组成:包括色谱柱、色谱炉(柱箱)和温度控制装置。
③填充柱:填充柱和开管柱(或毛细管柱)。
④柱温:影响分离的最重要因素。
其变化应小±0.x℃。
4.检测系统①作用:将各分离组分及其浓度的变化通过检测器转换成电信号,经放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。
然后进行定性和定量分析。
②组成:检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
③理想检测器要求:响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽,对各种物质均有响应,对流速和温度变化不敏感。
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5.进样系统:包括:进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6.进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统:色谱柱:填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9.检测系统:作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点:优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1;缺点:(1)对载气要求高;(2)检测时要破坏样品,无法回收样品;(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化,进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相,用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同,因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子,最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键,通常由玻璃制成,内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物,并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备:将待分析的样品制备成气相可挥发的形式,例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样:将样品注入进样器中,通过进样系统引入柱子中。
3.分离:样品在柱子中被分离,分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测:化合物通过柱子后,进入检测器。
根据检测器的原理,可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理:将检测到的信号转化为峰,通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析:GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物,例如揮发性有机化合物(VOCs)、农药残留等。
2.药物分析:GC可用于药物分析,如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全:GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业:GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料:GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述,有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高,因而得到了广泛的应用。
气相色谱法的基本原理
气相色谱法(Gas Chromatography),是一种广泛应用于化学分析的一
种技术,它利用流动的相乎作为柱剂,能够将混合物转变为单独的组分,供检测。
一、基本原理
1、样品的分离:分离效果取决于样品分子颗粒大小和组成。
它在柱中被分解为单独的化学物质,以便进行检测。
2、样品的流动:用活性气体作为流体,把样品溶解在体系中并实现样品的流动和甩掉。
3、色谱室的温度控制:传热器控制色谱室的温度,当分子被连续加热和充满时,不同分子的稳定性越差,分离效率越高。
4、测定:检测各分子的浓度,可以通过元素测定仪器,例如:热电偶、热电阻、IEF等,用来检测分离得到的组分,使样品进行定量分析。
5、解析:记录检测数据,通过相对密度、元素信息以及表明分离物分子量的柱面分离,获得加入到样品中所包含的物质。
二、工作原理
1、引入混合样品:通过用N2或H2等气体将混合样品在色谱柱中进
行渗透。
2、对样品的第一次划分:使混合样品分为两组,一组比另一组相对密度较低的小分子。
3、增加温度:将色谱室的温度陆续加热,让更小的分子从色谱柱的出口处流出。
4、多次环路:重复上面的三步,多次进行环路,最终实现混合物的分离。
5、检测:通过元素测定仪器(如:热电偶、热电阻、红外)测定每个分离得到的组分,对样品进行定量分析。
三、应用
气相色谱法有较高的分离效果和灵敏度,具有检测多组分精细物质的
能力,能够采用可调精度的测定方法。
常用于环境监测(毒气检测、
有害物质检测),气体分析(氧气含量分析),食品检测(风味检测)等各种实际工程中,为样品的安全分析提供快速准确的基础数据。
1. 基本概念
固定液相对极性,麦氏常数,程序升温,噪声,漂移,分流比,检测器灵敏度,检测限等。
2.基本理论
(1)差速迁移:在色谱分析中,分配系数不同是组分分离的前提条件。
气相色谱法中,载气种类少,可选余地小,要改变组分之间分配系数的或大小或比例,主要通过选择合适的固定液。
(2)GC中的速率理论:速率理论是从色谱动力学的角度阐述影响柱效的因素,以Van Deemter方程式表示,在填充柱中,速率方程为:
H=A+B/u+Cu =2λdp+ 2gDg/u+
在开管柱中,A=0,此时速率方程为:
H=B/u+Cgu+Clu =u +
最小板高对应的载气线速度称为最佳线速度,为了减少分析时间,常用的最佳实用线速度大于最佳线速度。
在学习速率理论时,应熟悉速率方程式中各项和各符号的含义,即这些因素是如何影响柱效的,从而理解分离条件的选择。
(3)色谱柱分填充柱及毛细管柱两类,填充柱又分气-固色谱柱及气-液色谱柱。
固定液按极性分类可分成非极性、中
等极性、极性以及氢键型固定液。
固定液的选择按相似性原则。
常用硅藻土载体分为红色载体和白色载体,红色载体常用于涂渍非极性固定液,白色载体常用于涂渍极性固定液。
硅藻土载体常需进行钝化,其目的是为了减小载体表面的活性。
载体钝化的方法有酸洗(AW)、碱洗(BW)和硅烷化,这些钝化方法分别除去碱性氧化物(主要是氧化铁)、酸性氧化物(氧化铝)和覆盖硅羟基。
毛细管柱可分为涂壁毛细管柱(WCOT)、载体涂层毛细管柱(SCOT)、多孔层毛细管柱(PLOT)和填充毛细管柱。
检测器分浓度型及质量型两类。
氢焰检测器是质量型检测器,具有灵敏度高,检测限小,死体积小等优点。
热导检测器是浓度型检测器,组分与载气的热导率有差别即能检测。
电子捕获检测器也是一种浓度型检测器,检测含有强电负性基团的物质,具有高选择性和高灵敏度。
为保护检测器和色谱柱,开气相色谱仪时,必须先开载气,后开电源,加热。
关机时,先关电源,最后关载气。
(4)柱温的选择原则为:在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下,要尽可能采用较低的柱温,但以保留时间适宜及不拖尾为度。
对宽沸程样品,采用程序升温方式。
(5)定性与定量:定性方法有已知物对照法,相对保留值,保留指数,利用化学方法配合,两谱联用定性。
定量方法常用归一化法和内标法,在没有校正因子情况下,
使用内标对比法较好。
3.基本计算
固定液的相对极性
分离方程式 R=
相对重量校正因子=
归一化法 Ci%=
外标法 mi =
内标法 mi=fiAi ms=fsAs mi= Ci%=
内标对比法。