003纯化水取样操作规程

1. 人员要求1.1 取样员由质量管理部指定人员担任。

1.2 取样人员应有良好的视力和对颜色的分辨、识别能力。

1.3 取样员必须无传染性疾病，身体暴露部分体表不得有伤口。

1.4 取样员必须进行了相关的安全与卫生的培训。

1.5 熟悉取样方案和取样流程，熟练掌握取样技术和取样工具的使用。

1.6 有取样过程中样品被污染的风险意识，并采取相应的安全防范措施。

1.7 取样人员不得化妆和佩戴首饰。

1.8 取样人员不定期进行相关培训。

、3. 取样操作3.1 接收请验单3.1.1 取样员在拿到请检单后，核对信息，依据请检项目挑选适宜的取样工具。

3.2 取样工具选择3.2.1 理化检测取样应准备累计体积至少1000ML的一个或数个具塞取样瓶。

3.2.2 微生物检测取样应准备累计体积至少200ML的具塞取样瓶，如有需要同时准备酒精灯，酒精棉球等。

3.3 取样人员准备穿戴白大褂、帽子、口罩和一次性手套。

3.4 开始取样3.4.1 取样量纯化水的取样量：理化检测取样至少1000ML；微生物检测取样至少200ML。

3.4.2 理化检测取样程序：3.4.2.1 将相应的纯化水取样口阀门完全打开，放水约1分钟，以排除管道内积存的死水。

打开瓶盖，将取样瓶口对准取样口冲洗取样瓶3次，再接水至少1000ML，移开取样口，立即封口，并及时关毕纯化水取样口阀门。

3.4.3 微生物检测取样程序：3.4.3.1 将相应的纯化水取样口清洗干净，用酒精棉球擦拭双手、阀门表面取样口（若有需要且可以经受高温的也可以用酒精灯局部消毒）及已灭菌的取样瓶外壁，然后将纯化水取样口阀门完全打开，放水约3分钟，以完全排除管道内积存的死水。

打开瓶盖，将取样瓶口对准取样口接水至少200ML，移开取样口，立即封口，并及时关毕纯化水取样口阀门。

3.5 取样完毕3.5.1 取样完毕后，取样员立即将取样容器密封。

3.5.2将取样留下的废物集中带离取样地方。

3.6 将取好的样品送至样品交接室转交相应的检测人员。

一、目的：建立纯化水系统的操作规程，保证正确操作，确保正常生产。

二、适用范围：适用于纯化水系统的使用操作。

三、责任者：操作人员及有关设备维护人员对本规程实施负责。

四、正文：1、工艺流程及生产能力饮用水→原水箱→石英砂过滤器→活性炭过滤器→精密过滤器→一级反渗透→中间水箱→二级反渗透→纯化水贮罐→紫外灭菌器→纯水泵→用水点→回纯化水贮罐。

产纯水量1～10T/h。

2、石英砂过滤器的操作2.1 打开“总进水”阀门，开启电磁阀进水，使原水进入原水箱，达到正常水位时，启动原水加压泵。

原水箱水位自动控制电磁阀开启和关闭。

2.2 打开多路阀至反洗位置，反洗一分钟；将多路阀板开至正洗位置，正洗一分钟；再将多路阀板开至反洗位置，反洗一分钟；将多路阀板开至正洗位置，正洗一分钟；整个正反冲洗时间为4～5分钟。

2.3 冲洗过程中观查排水口的排水中是否有杂质。

用洁净三角瓶取水样100ml，检查水样，至出水清晰透明，目视无可见异物，方可进入活性炭过滤器。

2.4 每日班前冲洗一次，冲洗时间可根据排污口出水澄清情况适当增减，以出水澄清，目测无异物为限。

2.5注意反洗时无跑砂现象。

3、活性炭过滤器操作3.1 先开启活性炭过滤器多路阀至反洗位置，再将石英砂过滤器多路阀从正洗位置板至正常运行位置，反洗一分钟；将多路阀板开至正洗位置，正洗一分钟；再将多路阀板开至反洗位置，反洗一分钟；将多路阀板开至正洗位置，正洗一分钟；整个正反冲洗时间为4～5分钟；3.2 冲洗过程中观查排水口的排水中是否有杂质。

用洁净三角瓶取水样100ml，检查水样，至出水清晰透明，目视无可见异物，方可向精密过滤器进水。

3.3 每日班前冲洗一次，冲洗时间可根据排污口出水澄清情况适当增减，以出水澄清，目测无异物为限。

4、精密过滤器进水4.1 将精密过滤器排气阀打开，开启活性炭过滤器出口阀门，把活性炭过滤器多路阀板至正常运行位置，向精密过滤器进水。

当排气阀有水排出时，关闭排气阀。

纯化水的日常监控、在线监测及取样操作规程纯化水的日常监控、在线监测及取样操作规程目的：纯化水既用于生产，又用于清洁，因此应该制定一个日常监控、在线监测的标准程序，以保证纯化水的质量。

范围：适用于纯化水的日常监控及在线监测。

责任：制水人员、质控人员及实验员对执行本文件负责。

程序：1、纯化水的日常监控：质控人员负责定期对纯化水进行全项检测，检测合格后发放合格检验报告单，出现不合格情况时，通知制水岗位立即整改，直至检测合格。

1.1监控项目及标按照中国药典2005年版二部P344全检，加做微生物指标．酸碱度：应符合规定，pH 5.0～7.0。

二氧化碳：应符合规定氯化物：应符合规定硫酸盐：应符合规定钙盐：应符合规定硝酸盐：≤0.00006％亚硝酸盐：≤0.000002％氨：≤0.00003％不挥发物：≤0.001％易氧化物：应符合规定重金属：≤0.00005％微生物指标：＜100cfu/ml，大肠杆菌不得检出．1.2取样点：总出水口、总回水口、贮水罐、各使用点出水口。

1.3取样时间和频率：每周全项检测总出水口、总回水口、贮水罐，各使用点每月轮换检测微生物限度１次，使用点每月不少于１次。

２、制水岗位的在线检测：制水人员负责。

２.1监测频次：纯化水贮罐15分钟左右取样检测，以后每２小时监测１次。

2.2监测点：总出水口、二级膜出口。

2.3监测项目及标准：电导率：≤2.0μS/cm酸碱度：应符合规定３、取样方法：3.1化学项目的取样方法：将阀门打开，先放水２分钟左右冲洗取水口，容器荡洗至少３次后取样，盖好瓶塞，标明取样地点及时间。

3.2微生物指标的取样方法：先用打火机或酒精灯将镊子头用火焰灼烧，然后夹住酒精棉球擦拭取样口３遍，将取样口完全打开，放水５～10分钟，排除管道内的积存死水。

先放水２分钟左右冲洗取水口，用75％酒精棉球擦拭手和手指甲缝，擦拭灭菌后的带塞三角瓶外壁，打开瓶塞，特别注意瓶塞不能碰到任何物品和手掌，瓶塞不要远离取水口，瓶口对准取水口，让水直接落入瓶内，水不要装太满，盖好瓶塞，标上取样地点和时间。

某某制药有限公司GMP文件目的：建立纯化水、注射用水取样的标准操作规程，规范取样行为适用范围：纯化水、注射用水的取样工作。

责任人：质量保证室检查员内容：1 •操作程序2 •取样前的准备工作：2.1质量保证室检查员按纯化水、注射用水的取样计划做好取样准备。

2.2依据纯化水、注射用水的化学检测量和微生物检测量、内毒素检测量确定取样量。

2.3取样量：理化检测用样品取样量为一次全检量的二倍，微生物限度或内毒素检测用样品取样量为一次全检量。

2.4样品盛装容器为广口瓶。

2.4. 1化学检测用样品盛装容器为洁净的广口瓶。

2.4. 2微生物检测及细菌内毒素检测用样品盛装容器为灭菌的广口瓶。

将广口瓶按《无菌检查法》中器具的灭菌方法灭菌后，在标签上注明“已灭菌”字样，三天内使用。

3.取样:3.1化学检验用样品的取样：3.1. 1打开取样点水龙头，放流1〜2分钟。

3.1. 2打开广口瓶瓶塞，将瓶口对准水龙头，接取取样水，用取样水冲洗瓶内壁2次，再接取样水至所需取样量，移开瓶口，盖上瓶塞，关闭水龙头。

3.1. 3贴上取样标签，注明品名、数量、检验项目、取样点、取样日期、取样人3.2微生物检验及细菌内毒素检验用样品的取样：3. 2. 1打开取样点水龙头，放流1〜2分钟。

3. 2. 2撕掉牛皮纸，拿出已灭菌的广口瓶，打开瓶塞（注意不要污染瓶口和瓶塞），将瓶口对准水流（注意不要将瓶口接触到水龙头），接取样水至所需取样量，移开瓶口，立即盖上瓶塞，关闭水龙头。

3.2. 3贴上取样标签，注明品名、数量、检验项目、取样点、取样日期、取样人。

4.取样结束后填写“取样记录”。

5.将所取样品与中心化验室主任按《取样与送样管理规程》办理交接手续。

纯化水检验标准操作规程目的：制定纯化水检验的标准操作规程，确保检验结果准确可靠。

适用范围：纯化水责任人：质量管理部主任、检验员标准来源：《中国药典二部》内容：1 标准来源：2010年版中国药典二部。

2 技术质量标准：本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜方法制得的供药用的水，不含任何附加剂。

3 性状取本品50毫升于纳氏比色管中，摇匀。

在管外壁贴一白纸条，目光平视，应为无色的澄清液体；从管口嗅水的气味，同时尝水的味道，应为无臭、无味。

4 检查4.1 酸碱度：4.1.1 试剂及配制4.1.1.1 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加入0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围：PH4.2-6.3（红→黄）。

4.1.1.2 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围：PH6.0-7.6（黄→蓝）。

4.1.2 检查法取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.2 硝酸盐4.2.1 试剂及配制4.321.1 10%氯化钾取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

4.2.1.2 0.1%二苯胺溶液取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

4.2.1.3 标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。

4.2.1.4 无氨水取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml蒸馏，即得。

[检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。

]4.2.1.5 无硝酸盐的水取用无氨水即得。

4.2.2 检查法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

1 目的
建立纯化水日常监控以及取样操作规程，使实验员取样具有代表性，提高检验结果的准确度。

2 范围
本规程适用于我司纯化水监控过程、取样过程。

3 职责
3.1 实验室实验员负责水的日常监控、取样工作。

3.2 生产特定人员每天上班前负责对每个用水口水阀完全打开，放水10秒钟，以供当天使用。

4 规程
4.1 取样水点位置设定：
4.2
每周取样一次
➢评估要求：质量主管需要每两个月综合评估一次纯化水的符合性，发现任何偏差,需要及时寻找偏差原因。

如果偏差偏离了水质的合格要求（依据最新的中国药典要求），需要重新进行水处理系统的性能验证，并重新评估纯化水的水质的稳定性。

5 取样方法
5.1 取样前准备工作。

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纯化水取样标准操作规程
一、目的：建立纯化水取样标操作规程，规范纯化水取样操作。

二、适用范围：适用于纯化水取样操作。

三、责任人：取样员、制水员。

四、内容：
4.1 质量部取样员接到取样通知后，做好以下准备工作：
4.1.1 根据请验单上所列取样点的数量准备取样容器的数量（容器为1500ml的具塞锥形瓶）并经消毒处理，处理方式按取样器具清洗规程相关项下操作并准备镊子一把，脱脂棉，消毒剂等。

4.2 取样点分布在洁净区和一般区，在洁净区内的取样点取样时，取样员应穿戴与生产车间洁净级别相一致的工作服，从人流通道进入车间指定取水点取样，位于一般区取样点的取样，应以尽量避免污染的方式尽可能快的完成取样。

4.3 取样步骤：
4.3.1 到取样点先将闸阀完全打开放水，洁净区放水在5min以上，一般区放水1min 后再取样。

4.3.2 打开瓶盖，将瓶口对准管口水流，使水直接落入瓶内(注意水为瓶容量的80％左右，以便在检验时可充分振摇混匀水样)，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关上水龙头。

4.3.3 一般从取样到检验不应超过2小时；条件不允许立即检验时，应冷藏保存，但不能超过6小时。

4.4 取好后塞好瓶塞，瓶壁贴上写有所取出水口名称的标签。

填写《取样记录》，填写《取样记录》，样品和请验单交给化验室负责人。

纯化水取样操作标准一、取样前准备工作：1、取样员分别按纯化水的检测计划做好取样器具准备。

2、用于理化检测的水质盛装容器应为洁净的广口试剂瓶（500ml）。

3、用于微生物检测的水质盛装容器应为灭菌后洁净的广口试剂瓶（100ml）。

灭菌后应注明“已灭菌”字样，三天内使用。

4、取样量：理化检测用样品取样量为一次全检量的1～2倍（约800ml）；微生物限度检测用样品取样量为一次全检量（约100ml）；电导率检测用样品取样量应为100ml以上（确保盛装器具装满）。

二、取样过程1、化学检验用样品的取样：2、完全打开取样点水龙头，放流1～2分钟。

3、打开广口瓶瓶塞，将瓶口对准水龙头，接取取样水，用取样水冲洗瓶内壁3次，再接取样水至所需取样量，移开瓶口，盖上瓶塞，关闭水龙头。

4、贴上取样标签，注明品名、数量、检验项目、取样点、取样日期、取样人。

5、微生物检验取样：5.1 打开取样点水龙头，放流1～2分钟；5.2 取样操作前，取样员手和水龙头（一般区）应经过70～75%乙醇棉球擦拭消毒。

5.3 拿出已灭菌的玻璃瓶，打开瓶塞（注意不要污染瓶口和瓶塞），将瓶口对准水流（注意不要将瓶口接触到水龙头），接取取样水，用取样水冲洗瓶内壁3次，再接取样水至所需取样量，移开瓶口，盖上瓶塞，关闭水龙头。

5.4 贴上取样标签在玻璃瓶，注明品名、数量、检验项目、取样点、取样日期、取样人。

5.5 取样结束后，应及时填写《工艺用水取样记录》。

5.6 样品取完后，及时送到质检中心，质检中心样品接收员应按检测项目要求分发到相应的岗位，填写《样品接收分发记录》。

三、注意事项1、在同一水源、同一时间采取几个样时，用作微生物检验的水样应先取，以免采点被污染；2、一般从取样到检验不得超过2小时，特殊情况下不能立即检验时，应低于4℃冷藏保存且不超过6小时。

3、用于电导率检测的样品，应特别注意确保存放容器洁净，否则会严重影响检测结果。

4、电导率和检测的水质取样时应确保装满存放容器，避免空气中的二氧化碳溶入。

1 目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2 范围适用于本公司纯化水的检测。

3 职责质管部负责检验。

4 内容4.1取样规程4.1.14.1.24.1.3取样方法①用消毒酒精棉球将水阀门水阀门擦拭3遍；②将水阀门完全打开，放水5分钟，以排除管道内积存的死水；③用酒精消毒棉球擦拭手和指甲缝，擦拭三角瓶（已灭菌）外壁；④打开三角瓶塞（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接落入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可充分振摇混合水样），接水量大约为检验量的3倍后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关闭阀门；⑤填写标签：内容包括取样地点、编号、时间、检验项目、取样人，贴在瓶外，将瓶放在具盖的样品箱内；⑥在同一水源，同一时间采取几个水样时，用作微生物限度检验的水样应先采取。

以免取样点被污染；⑦一般从取样到检验必须在2小时内进行，条件不允许立即检验时，应冷藏保存，并且不超过6小时。

⑧取样容器的洗涤：用饮用水冲洗→放入盛有洗涤精水溶液中浸泡30分钟→用适宜的毛刷刷洗数次→用饮用水冲洗至无泡沫→用纯化水荡洗三遍，晾干→干燥后，置121℃高压蒸汽灭菌锅内灭菌30分钟，烘干备用。

4.2检测项目-《中国医药行业标准体外诊断试剂用纯化水YY/T1244-2014》及试验方法-《中国药典2015年版》4.2.1性状正常视力目测检查，本品应为澄清、无色的液体。

4.2.2电导率使用具有温度自动补偿功能的电导率仪测定。

电导率（25℃）应不大于1uS/cm。

4.2.3易氧化物取本品100mL，加稀硫酸（10%），煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10min，粉红色不得完全消失。

4.2.4微生物限度取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理后，采用R2A琼脂培养基，30-35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），每1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

纯化水日常监控及取样操作规程纯化水日常监控及取样操作规程1 目的建立纯化水日常监控以及取样操作规程，使实验员取样具有代表性，提高检验结果的准确度。

2 范围本规程适用于我司纯化水监控过程、取样过程。

3 职责3.1 实验室实验员负责水的日常监控、取样工作。

3.2 生产特定人员每天上班前负责对每个用水口水阀完全打开，放水10秒钟，以供当天使用。

4 规程4.1 取样水点位置设定：序号用水点用水点编号1 洗衣机出水口A12 洗衣间A23 周转箱清洗间A34 车间洗手池A45 洁具间A56 员工更衣室（一更）A64.2每周取样一次评估要求：质量主管需要每两个月综合评估一次纯化水的符合性，发现任何偏差,需要及时寻找偏差原因。

如果偏差偏离了水质的合格要求（依据最新的中国药典要求），需要重新进行水处理系统的性能验证，并重新评估纯化水的水质的稳定性。

5 取样方法5.1 取样前准备工作5.1.1 每次取样，取样量为检验量的3倍。

5.1.2 准备取样用具，到纯化水使用点进行取样。

5.1.3 纯化水取样容器：500ml具塞磨口三角瓶（无菌）或者密封塑料瓶（无菌）。

5.2 取样程序5.2.1 将水阀完全打开。

5.2.2 打开三角瓶塞（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接流入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可充分振摇混合水样），接水量大约为检验量的3倍后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关闭阀门。

5.2.3 填写标签内容包括取样地点、用水点编号、时间、取样人，贴在瓶外，将瓶放在具盖的样品箱内。

5.3 在同一水源，同一时间采取几个水样时，用作细菌学检验的水样应先采取。

以免取样点被污染。

5.4 从取样到检验，在2小时内进行；条件不允许立即检验时，应冷藏保存，但不能超过24小时。

5.5 取样容器的洗涤5.5.1 用饮用水冲洗，放入盛有洗涤剂水溶液中浸泡30分钟。

5.5.2 用适宜的毛刷刷洗数次，用饮用水冲洗至无泡沫。