油脂TBA值的测定方法

七油脂检测1 过氧化值测定1.1原理试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

1.2试剂与溶液所有试剂和水中不得含有溶解氧。

水应符合GB/T 6682—1992中三级水的要求。

1.2.1 冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧；1.2.2 异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧；警告：在空气中异辛烷是易燃物。

1.2.3 乙酸与异辛烷混合液（体积比60：40）：将300mL冰乙酸与200mL异辛烷混合；1.2.4 碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸液；确保溶液中有结晶存在，存放于避光下。

检查：如果在30mL乙酸—异辛烷溶液,中添加0.5mL碘化钾饱和溶液，和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液{c（Na2S2O3）=0.1mol/L} 1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。

1.2.5 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，按GB/T601配制标定；1.2.6 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L，临使用前标定；由硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，临使用前稀释。

1.2.7淀粉溶液：5g/L。

将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。

1.3 仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。

磨砂玻璃表面不得涂油。

实验室常用仪器以及250mL锥形瓶，带磨口玻璃塞。

1.4 分析步骤1.4.1 称样用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶（无条件可不做此点），根据估计的过氧化值，按下表称样，装入锥形瓶中。

取样量和称量精确度1.4.2测定1.4.2.1将50mL 乙酸-异辛烷溶液，加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。

1.4.2.2加入0.5mL 饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min ±1s ，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL 蒸馏水。

高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量续颖;刘雪莹;伍蓥;麦亨;黄秋娜;何聪容【摘要】[Objective] To establish a method for determination of 3 antioxidants content in edible vegetable oil.[Method] The content of TBHQ,BHA,BHT in edible vegetable oil was determined by reversed phase high performance liquid chromatography (HPLC),using the technology of methanol extraction and centrifugation to conduct degreasing.[Result] Experimental results showed that the experiment of TBHQ,BHA,BHT had a good liner relationship in concentration range of 1-10 mg/L,the correlation coefficient of linear curve were 0.999 92,0.999 95,0.999 93;the limits of detection were 0.54,0.48,0.48 mg/kg;the recovery of 3 antioxidants ranged from 73.7% to 97.3%.[Conclusion] The method was proved to be highly efficient,robust and sensitive,and was suitable for the analysis ofTBHQ,BHA,BHT in edible vegetable oil.%[目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法.[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理,采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)含量.[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1~10 mg/L时线性关系良好,相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93;检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg,回收率为73.7%~97.3%.[结论]该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)018【总页数】3页(P89-90,117)【关键词】食用植物油;特丁基对苯二酚;丁基羟基茴香醚;二丁基羟基甲苯;脱脂处理;高效液相色谱法【作者】续颖;刘雪莹;伍蓥;麦亨;黄秋娜;何聪容【作者单位】广东美味鲜调味食品有限公司,广东中山 528437;广东美味鲜调味食品有限公司,广东中山 528437;广东美味鲜调味食品有限公司,广东中山 528437;广东美味鲜调味食品有限公司,广东中山 528437;广东美味鲜调味食品有限公司,广东中山 528437;广东美味鲜调味食品有限公司,广东中山 528437【正文语种】中文【中图分类】TS225.1食用植物油是人们日常生活必需食品之一，近年来频频发生的食品安全事件中不乏与食用油有关的事件，抗氧化剂等安全性指标超出限量标准的情况会对人们身体健康造成不可逆转的伤害，加剧了消费者对食品安全的信任危机。

5。

4 油脂的质量评价与油脂加工化学5.4。

1 油脂的质量评价（Quality Evaluation of Fat and Oil）○油脂的质量评价指标，多数表示油脂的氧化程度。

实际的油脂品质分析中,常用某种“特征值”表示油脂的品质.这些值可以直接反映出油脂的组成、氧化程度等性质等.“特征值”主要有皂化值、碘值、酸价、过氧化值等。

根据油品贮放中“值”的变化与否，又有恒值和变值之分，恒值主要显示油脂的组成，如皂化值；变值则可显出油品性质的变化，如过氧化值、酸价。

5.4.1。

1 油脂氧化程度的评价＊5。

4。

1.1.1 过氧化值（POV，peroxidation value）与Schaal实验○POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数（mmol O2/kg）。

——POV测定原理（碘量法）在酸性条件下ROOH与KI作用析出I2，再用Na2S2O3滴定，计算出的毫摩尔数，即为ROOH的毫摩尔数。

CH3COOH（冰醋酸）＋KI → CH3COOK＋HIROOH＋2HI → ROH＋H2O＋I2I2＋2Na2S2O3 → 2 NaI＋2Na2S4O6相当于：ROOH＋2KI -→ ROH＋K2O＋I2其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。

碘量法是国标中规定的POV测定方法.——由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物.油脂氧化初期，POV值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时，ROOH的分解速度超过其生成速度，导致POV值下降.所以，POV值仅适合氧化初期的测定.○ Schaal耐热实验（史卡尔烘箱实验法）：测定某油脂在60~65℃下（烘箱中）贮存达到一定POV值或出现酸败气味所需时间与油品抗氧化稳定性的实验。

5.4。

1.1。

2 硫代巴比妥酸值(TBA，thiobarbituric acid）○ TBA值不饱和脂肪酸氧化的后期产物(小分子的丙二醛、烯醛、酮等）,与硫代巴比妥酸试剂TBA反应，生成黄红色物质，在λ450或λ530处有最大吸收，以此鉴定评价油脂的氧化程度。

油脂TBA 值的测定方法⒈ 原理：油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。

丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在538nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

⒉ 试剂：TBA 水溶液：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ；三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；氯仿（分析纯）；丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100ug ，置于冰箱内保存。

准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10ug ，备用。

⒊ 操作步骤：⑴标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10ug 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。

⑵样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。

滤液重复用双层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5ml 置于25ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时做空白试验）。

⒋ 计算丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520 式中：C ——从标准曲线查得丙二醛的微克数（ug ）m ——样品质量（g ）光密度：TBA （A532/kg ）=1000121532⨯⨯+⨯mV V V V A ）（ 式中：V ——油脂用三氯乙酸定容体积，ml V 1——取滤液体积，mlV 2——加TBA 体积，ml。

油脂不皂化物测定方法引言：油脂不皂化物是油脂中不能与碱发生皂化反应的物质，主要包括游离脂肪酸、游离脂醇、甘油酯等。

测定油脂中的不皂化物含量对于评估油脂的质量和稳定性具有重要意义。

本文将介绍一种常用的油脂不皂化物测定方法。

一、试剂准备1. 硫酸钾：用纯净水溶解硫酸钾，制备0.5mol/L的硫酸钾溶液。

2. 硫酸：用纯净水稀释浓硫酸，制备1+1的硫酸溶液。

3. 高锰酸钾溶液：用纯净水溶解高锰酸钾，制备0.1mol/L的高锰酸钾溶液。

二、样品处理1. 取适量的待测油脂样品，称重记录质量。

2. 将待测油脂样品置于玻璃容器中，加入适量的硫酸溶液，与油脂样品体积比为1:1。

3. 用玻璃杆搅拌均匀，然后密封容器，放置在恒温水浴中加热2小时。

4. 用冷却水冷却样品，加入适量的稀硫酸钾溶液，稀释样品，使硫酸浓度不超过1mol/L。

5. 用纯净水冲洗容器和玻璃杆，将冲洗液加入稀化的样品中。

三、滴定测定1. 取适量的高锰酸钾溶液，加入滴定管中。

2. 用0.5mol/L的硫酸钾溶液滴定样品，直至溶液颜色由紫色变为浅粉色。

3. 记录滴定所需的硫酸钾溶液的体积V。

四、结果计算油脂不皂化物的含量（%）=（V×0.1×56.1）/ m其中，V为滴定所需的硫酸钾溶液体积（mL），m为待测油脂样品的质量（g）。

五、注意事项1. 在样品处理过程中，应注意安全操作，避免接触皮肤和吸入有害气体。

2. 实验过程中的玻璃器皿要干净无杂质，以免影响结果准确性。

3. 滴定过程中，滴定剂要稳定滴加，避免过量加入或滴加过快。

4. 结果计算时，应注意单位的换算和小数位的精确性。

六、实验探讨1. 本方法基于油脂中不皂化物与高锰酸钾溶液的氧化反应，通过滴定硫酸钾溶液的体积来确定不皂化物的含量。

2. 实验中选择的硫酸钾溶液浓度为0.5mol/L，可以满足滴定的灵敏度要求。

3. 高锰酸钾溶液作为氧化剂，可以快速氧化不皂化物，使其转化为可滴定的物质。

油脂检验报告模板篇一：大豆油检验报告样本模板邢台裕丰油脂有限公司产品出厂检验报告编号№负责人：（盖章）检验员：篇二：油脂检测第二节油脂搀假的识别当前猪肉价格达到历史最高水平，玉米油、豆油的价格也涨价100%以上。

饲料用油脂非常紧张，掺假掺杂现象突出。

1、饲料用油脂掺假掺杂表现为：(1)掺潲水油造成油脂被过度氧化，影响适口性，引起动物拉稀。

(2)加碱调酸价，造成油脂皂化，油脂皂化率下降，而皂化的油脂是不能被动物利用的。

(3)掺矿物油、生物柴油（脂肪酸甲酯）、石蜡油，以假充真，谋取暴利。

(4)石油醚（乙醚）不溶物高（≥5%）（5）含水分高，水分测定值不真实。

2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是：(1) 如何检测油的过度氧化？传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。

(2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。

(3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量？含皂量？皂化率？理论皂化值应怎样估测（因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考）?3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为：(1)感观：不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。

(2)TBA值：反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm（测定方法见附1）。

(3)皂化率：合理评价油的能量，皂化率≥98%（96%）测定方法见附2）。

也可测定其含皂量，其值应很低（测定方法见附3）。

(4)酸价：仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g（测定方法见第三章）。

(5)矿物油：不得检出，定性检测（检验方法见附4）。

(6)石油醚（乙醚）不溶物：≤1% （检验方法见附5）。

(7)生物柴油：不得检出（检验方法见附6）。

(8)水分：静止放水（12t油静止数小时放出600kg的水）附1油脂TBA值的测定方法1、原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。

tbars测定方法TBARS是指来自脂肪氧化的产物，全称为"Thiobarbituric acid reactive substances"。

该测定方法是通过检测样品中的酸化产物来确定样品中的氧化程度。

对于脂肪酸的氧化反应，此方法非常敏感，因此广泛应用于脂肪氧化程度的检测中。

TBARS的主要成分是异戊二烯基丙酮（2,4-二硝基苯肼）。

它是一种弱酸，会与样品中的氧化产物发生反应，形成紫色产物。

该产物是一种吸光度很高的物质，可以通过光谱检测来测量样品中的TBARS浓度。

测定TBARS的方法包括以下步骤：1. 样品制备：将待测样品加入一定量的PBS缓冲液中，然后加入氯仿和叠氮化钠（NAN3）混合物，混合好后离心沉淀。

将上清液取出置于离心管中，在15000rpm的高速离心下离心15分钟，将上清液收集到另一个离心管中。

2. 加入TBA缓冲液：将TBA缓冲液加入上述上清液中，将所有液体混合好，并加入一定量的PBS缓冲液。

然后，将混合液加热至100℃，放置于水浴中5分钟。

3. 冷却样品：将样品冷却至室温，然后将其离心，收集上清液。

4. 检测吸光度：通过光谱仪检测样品的吸光度，计算TBARS浓度。

TBARS测定方法的优点是快速、简便、准确。

该方法也可以用于测试多种食品的氧化程度，如肉类、鱼类、薯片、黄油、花生酱等。

缺点是该方法对某些无机物、酸性物质和过氧化物等有干扰，因此需要注意样品的制备和混合液的pH值。

总之, TBARS测定方法是最常用的脂质过氧化测定方法之一，适合于测定肉类、鱼类、蔬菜、水果等样品中的TBARS含量。

除了作为食品氧化程度的测试方法，TBARS测定方法还被广泛应用于研究各种疾病的机制。

近年来许多研究表明，脑损伤、神经退行性疾病、肺部疾病、肝脏疾病以及肿瘤等慢性疾病都与脂质过氧化的增加有关。

一些研究还表明，在人体内，抗氧化剂（如维生素C和E）对于降低脂质过氧化的水平具有重要作用。

高效液相色谱—荧光法测定食用油中苯并芘含量作者：何旭东李红梅来源：《安徽农学通报》2018年第09期摘要：该文建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并芘含量实验方法。

色谱柱采用安捷伦C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈和水为流动相，用荧光检测器测定食用油中苯并芘的含量。

苯并芘的线性范围分别为1～10ng/mL，最低检出限为0.2ng/mL，平均加标回收率为94.0%，相对标准偏差2.9%。

该方法适用于食用油中苯并芘含量定量分析。

关键词：苯并芘；高效液相色谱；荧光检测器中图分类号 TS201.6 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）09-0135-02Quantitative Determination of Benzopyrene in Edible oil by High Performance Liquid Chromatography—Fluorescence DetectorHe Xudong1 et al.（1Yangzhou Product Quality Supervision and Inspection Institute，Yangzhou 225000，China）Abstract：To study a method for quantitative determination of Benzopyrene in edible oil by High Performance Liquid Chromatography—Fluorescence Detector.The analytical chromatographic column was Agilent C18（250 mm×4.6mm，5μm），the mobile phase was acetonitrile-water （88∶12，V/V）.The samples were determined by an Fluorescence detector.The calibration curves had good linearity in the range of 1～10ng/mL for Benzopyrene，the detection limit for Benzopyrene was 0.2ng/mL，the average recoveries of Benzopyrene were 94.0%（n=6，RSD =2.9%）.The method is reproducible for qualitative analysis of Benzopyrene in edible oil.Key words：Benzopyrene；HPLC；Fluorescence detector苯并芘又稱苯并（α）芘[1-8]，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物和突变原，主要存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。