油脂皂化值的测定实验

项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求：(1) 滴定法测定油脂的皂化值 (2) 掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3) 热练掌握油脂的操作2 实验原理：✧ 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。

✧ 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。

✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。

3实验仪器、试剂及原料：（1）仪器恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂：✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。

✧ 酚酞✧ 助沸物：玻璃珠✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。

C H 2C H 2C H 2O O OC C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O+OOOC C R R'R''OC O O 3NaOHNa Na Na（3）原料实验室提供大豆原油（设代码为A），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)4测定步骤4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：4.2操作过程（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。

油脂皂化值的测定一、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定 1、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制在通风厨中，用量筒（感量，1mL ）量取45mL 盐酸（36%~38%，AR ）于洁净的1000mL 烧杯中，并加新煮沸过的冷水稀释至1000mL ，混匀，备用。

2、0.5mol/L 盐酸标准溶液的标定（1）原理：Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+H 2O+CO 2（2）步骤：用分析天平（感量，0.0001g ）准确称取干燥至恒量的基准无水Na 2CO 3（AR ）三份，放入250mL 锥形瓶中，加入45mL 新煮沸过的冷水使之溶解。

加入0.2％甲基橙指示剂2滴后，用待标定的0.5mol/L 盐酸溶液滴定溶液，当溶液由黄色变为橙色时记下盐酸标准溶液的消耗量，并计算出盐酸标准溶液的浓度。

（3）数据记录与处理盐酸标准溶液浓度计算公式：()0.0530HCl mc V =∆⨯式中：m----基准无水碳酸钠的质量，gΔv ----消耗盐酸标准溶液的体积，mL0.0530----与1.00mL 盐酸标准滴定溶液相当的基准无水碳酸钠的质量，g盐酸标准溶液的标定无水碳酸钠的质量0.8129g 0.8015g 0.8228g HCl 终读数 HCl 初读数28.78mL 0.20mL 28.10mL 0.05mL 30.15mL 1.34mL ()HCl v 28.58mL 28.05mL 28.81mL ()HCl c0.5367mol/L0.5391mol/L 0.5389mol/L()HCl c0.5382mol/L个别测定的绝对偏差-0.0015+0.0009 +0.0007 标准偏差0.19%二、油脂皂化值的测定（1）原理：R 1COOCH 2 CH 2OH| |R 2COOCH +3KOH→CHOH+R 1COOK+ R 2COOK+ R 3COOK | |R 3COOCH 2 CH 2OH2RCOOH KOH RCOOK H O +→+（2）步骤用分析天平（感量，0.0001g ）精密称取样品2g 于250mL 锥形瓶中。

皂化价的测定
实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。

二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。

脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。

三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。

7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。

8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。

四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。

2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。

3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl 液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。

4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。

五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。

b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。

c:HCL的浓度。

W:脂肪的重量。

六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。

皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。

可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。

皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。

另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。

油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。

3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。

剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。

并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。

其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2OKOH ＋HCl →KCl ＋H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。

28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。

静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。

（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。

（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。

2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。

3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。

停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。

第1篇一、实验目的1. 了解皂化反应的基本原理和过程。

2. 学习皂化反应的实验操作方法。

3. 掌握皂化反应的实验数据记录和分析方法。

二、实验原理皂化反应是指油脂在碱性条件下水解生成甘油和脂肪酸盐（肥皂）的反应。

本实验采用氢氧化钠（NaOH）作为碱，植物油作为油脂原料，进行皂化反应。

反应方程式如下：油脂+ NaOH → 甘油 + 脂肪酸盐三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、量筒、滴定管、加热器、电子天平、干燥器、称量纸等。

2. 试剂：植物油、氢氧化钠、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂。

2. 称取一定量的植物油，加入烧杯中。

3. 用量筒量取适量的氢氧化钠溶液，滴加至植物油中，边滴加边搅拌，直至混合物呈均匀状态。

4. 将混合物置于加热器上加热，保持温度在60-70℃，加热时间为30分钟。

5. 加热完成后，用玻璃棒搅拌混合物，使其充分反应。

6. 待混合物冷却至室温后，用酚酞指示剂进行滴定，测定氢氧化钠的剩余量。

7. 计算皂化值，并计算甘油和脂肪酸盐的产量。

8. 将反应产物过滤，用蒸馏水洗涤固体产物，置于干燥器中干燥，称量固体产物。

五、实验数据记录与分析1. 植物油的质量：10.0g2. 氢氧化钠溶液的浓度：0.1mol/L3. 氢氧化钠溶液的体积：10.0mL4. 酚酞指示剂用量：2滴5. 硫酸标准溶液的浓度：0.1mol/L6. 硫酸标准溶液的体积：15.0mL计算皂化值：皂化值 = (氢氧化钠溶液的体积× 氢氧化钠溶液的浓度× 56.1) / 植物油的质量皂化值= (10.0 × 0.1 × 56.1) / 10.0 = 5.61计算甘油和脂肪酸盐的产量：甘油产量 = 皂化值× 植物油的质量× 0.9脂肪酸盐产量 = 皂化值× 植物油的质量× 0.1甘油产量= 5.61 × 10.0 × 0.9 = 50.49g脂肪酸盐产量= 5.61 × 10.0 × 0.1 = 5.61g六、实验结果与讨论1. 实验结果：皂化值为5.61，甘油产量为50.49g，脂肪酸盐产量为5.61g。

油脂皂化值的测定油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg),可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。

皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。

因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量.平均Mr（甘油酯)=(56。

1*3）＊1000/皂化值平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯）—38.01]/3两式中：平均Mr(甘油酯）—-----——甘油酯的平均相对分子质量；平均Mr(脂肪酸)-—-—--脂肪酸平均相对分子质量；56．1-—-——--—-氢氧化钾的相对分子质量；38.01———-————油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基的相对分子质量;油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。

不皂化物存在，皂化值降低。

因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。

油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值＊100/（100—w）式中：W——---———不皂化物的质量分数，％与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大.油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。

（1）油脂皂化的需碱量m（碱）=（m*皂化值*40）/（1000*56。

1＊w（NaOH)）（2）油脂内脂肪酸的含量W(脂肪酸)=100-（皂化值-酸值）＊0.0226(3）油脂皂化后生成的理论甘油量W（甘油)=（皂化值—酸值）*0.0547式中：m——油脂的质量，gm（）——油脂皂化所需碱的质量,gW(氢氧化钠）—-烧碱中氢氧化钠的质量分数，%W(脂肪酸）-—油脂中脂肪酸质量分数,%W（甘油)-—油脂中甘油的质量分数，%40和56.1-—氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量0。

0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的1 moL“C3H2“基的质量（38.01g)和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比,再乘以100除以10000.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92。

油脂皂化价测定法（GB5534—85）
1.仪器和用具
锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

2.试剂
精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。

另取氢氧化钠3g,溶于15ml 热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；
中性乙醇；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。

3.操作方法
称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。

同时，进行空白试验。

4.结果计算
皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W
式中：
V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;
V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，
ml;N —盐酸溶液的当量浓度；
W —试样重量，
g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。

测定结果去小数点后第一位。

AMAMFSIs0222 动植物油脂 皂化值 滴定法AM-AM-FS-Is-0222动植物油脂——皂化值的测定1.适用范围：本方法适用于动植物油脂皂化值的测定。

如果其中含有无机酸，则测定结果不准确，除非将无机酸分离并进行测定。

2.原理概要：用氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下对试样进行煮沸，再用标准盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

3.主要仪器和试剂：3.1.仪器常规实验室仪器，主要有：锥形瓶(250ml，耐碱玻璃制造，带有圆颈)、回流冷凝器、加热装置(如水浴、电热板或其他合适的装置)、滴定管(50ml，分度为0.1ml)、移液管(25ml)。

3.2.主要试剂试剂要用分析纯，水用蒸馏水或至少同等纯度的水。

主要试剂有：氢氧化钾的95%乙醇溶液(氢氧化钾浓度约0.5mol/l溶液应无色或带草黄)、盐酸标准溶液(浓度为0.5mol/l)、酚酞（10g/L）或碱性蓝6B（20g/L）的95%乙醇溶液、助沸剂。

4.过程简述：4.1.采样取样可参见ISO 5555。

4.2.样品制备见ISO 661。

称取约2g试样，精确至5mg，放入锥形瓶中。

4.3.测试用移液管向锥形瓶的试样中加入25.0ml氢氧化钾乙醇溶液及几粒助沸剂。

装上回流冷凝器，并将其放在加热装置上，煮沸、并摇荡60min或2h（如果油脂有较高熔点、并很难皂化的话）。

向热溶液中加入0.5ml至1ml酚酞溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，直到粉红色褪去。

如果溶液颜色较深，用0.5ml至1ml碱性蓝6B指示剂。

需做空白试验，并对相同试样进行两次测定。

5.重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的相对偏差不超过算术平均值的0.5%。

6.来源：国际标准化组织，ISO 3657：1988(E)。