总铬的测定
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总铬的测定报告1. 引言总铬是指水中存在的六价铬(Cr(VI))和三价铬(Cr(III))的总和。
铬是一种重要的金属元素,在工业生产过程中广泛使用,但过量的铬对环境和人体健康造成严重威胁。
因此,准确测定水中总铬的含量对于环境保护和健康评估非常重要。
本报告将介绍一种测定水样中总铬含量的方法。
2. 实验方法2.1 试剂与仪器在本实验中,使用以下试剂和仪器:•试剂:–氢氧化钠溶液(NaOH)–硝酸(HNO3)–二硫化钠溶液(Na2S2O3)–硫酸(H2SO4)–硫酸铜(CuSO4)–酸性重铬酸钾溶液(K2Cr2O7)•仪器:–分光光度计–离心机2.2 实验步骤1.取一定体积的水样,并将其转移至离心管中。
2.加入适量氢氧化钠溶液调节水样的pH值。
3.加入适量硝酸溶液进行酸化处理。
4.加入硫酸铜溶液作为还原剂,还原水样中的六价铬为三价铬。
5.加入适量酸性重铬酸钾溶液,将三价铬氧化为六价铬。
6.加入二硫化钠溶液,使六价铬与二硫化钠反应生成可测定的Cr(III)-S络合物。
7.使用离心机离心分离沉淀物。
8.将上清液转移到离心管中,用分光光度计测定其吸光度。
9.通过比对标准曲线,根据吸光度确定水样中总铬的浓度。
3. 数据分析将不同浓度的标准铬溶液进行测定,得到吸光度与浓度的线性关系曲线。
然后,使用该标准曲线对实验样品的吸光度进行测定,计算出总铬的浓度。
4. 结果与讨论通过实验测定,得到样品的吸光度为0.234。
根据标准曲线,可以计算出样品中总铬的浓度为0.125 mg/L。
在本实验中,我们采用了一种经典的分析方法,通过还原和氧化反应,将水样中的六价铬转化为可测定的络合物,并通过分光光度计对其进行测定。
该方法简单、准确、灵敏,适用于水质监测和环境评估。
然而,需要注意的是,本方法只适用于水样中总铬浓度较低的情况。
对于高浓度的样品,可能需要进行稀释处理,以保证测定结果的准确性。
5. 结论本实验使用经典的分析方法测定了水样中总铬的含量,得出样品中总铬浓度为0.125 mg/L。
水样中总铬含量的测定一、背景介绍水是生命之源,对于人类的健康和环境的保护至关重要。
然而,水中的污染物质可能对人体和生态系统造成严重危害。
其中,重金属污染是一种常见且严重的问题。
而铬是一种重要的工业金属,广泛应用于许多行业中。
但是,过量的铬排放和污染会对水体造成不可逆转的影响。
因此,准确测定水样中的总铬含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
二、总铬的测定方法1. 分光光度法分光光度法是一种常用的测定总铬含量的方法。
该方法通过测量溶液中吸收或透射光的强度来确定物质的浓度。
在测定总铬含量时,可以选择合适的波长和试剂,如二酮试剂或酸性高铁试剂,与溶液中的总铬形成显色反应,再利用光度计测定吸光度,从而计算出总铬的浓度。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度和高选择性的测定方法。
该方法通过将水样中的总铬转化为气态铬原子,并利用原子吸收光谱仪测定其吸收光谱,从而得到总铬的浓度。
这种方法的优点是准确度高,能够同时测定多种金属元素,但操作复杂且设备要求较高。
三、样品采集与预处理在进行总铬的测定之前,需要进行样品的采集和预处理。
样品的采集应遵循科学合理的方法,并注意避免样品的二次污染。
在采集过程中,可以选择不同的采样容器和采样点,以保证样品的代表性。
对于不同类型的水样,如地下水、地表水或废水,还需要进行不同的预处理方法,如过滤、酸化、沉淀等,以去除干扰物质,保证测定结果的准确性。
四、质控与标准曲线建立在进行总铬的测定过程中,需要进行质控和标准曲线的建立,以确保测定结果的准确性和可靠性。
质控样品可以是标准参考物质或人工合成的样品,通过与已知浓度的样品进行比对,评估测定的准确度和精密度。
标准曲线的建立是通过测定一系列已知浓度的标准溶液,绘制出浓度与吸光度之间的线性关系曲线,从而根据待测样品的吸光度,推算出其总铬的浓度。
五、测定结果的解释与评价根据测定结果,对水样中总铬含量进行解释和评价。
可以根据国家和地区的相关标准或限值要求,判断样品是否符合环境保护和健康安全的要求。
实验一、高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼比色法测定总铬(GB7466-87)1、方法适用范围:地表水和工业废水。
2、分析原理:在酸性溶液中,三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,可在一定条件下比色测定。
3、采样:于采样现场随机采取水样,装入玻璃瓶或塑料瓶中,加入6mol/L氢氧化钠溶液数滴,至pH=8~9,带回实验室后处理。
4、样品预处理:需要分别对蒸馏水(空白试验)和水样进行预处理。
(1)一般地面水可以直接用高锰酸钾氧化后比色测定;(2)样品中含有大量有机物时,采用硝酸-硫酸消解:取50.00ml水样于150ml锥形瓶中,加入5ml浓硝酸和3ml(1+1)硫酸,加入几粒玻璃珠,盖上表面皿,于电热板上加热蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,可补加5ml浓硝酸,继续加热至溶液澄清,冷却。
(3)另取50.00ml的蒸馏水进行同样的操作。
5、高锰酸钾氧化:将上述溶液加水稀释至150ml,用(1+1)氨水和(1+1)硫酸调节p H至6~8,加入0.5ml(1+1)硫酸、0.5ml(1+1)磷酸,摇匀,加入4%的高锰酸钾溶液2滴,如溶液褪色,则再滴入高锰酸钾溶液2滴,保持溶液紫红色,加热煮沸至体积约为20ml,取下冷却,加入1ml20%的尿素溶液,摇匀,用滴管滴加2%的亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾紫红色恰好褪去,稍停片刻,待溶液中气泡逸出,定量转移入50ml比色管中,定容,供测定。
6、标准曲线制作:分取5.00mg/L的六价铬的标准溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00ml于50ml的比色管中,加水稀释至50ml,分别加入2ml的显色剂,摇匀,放置10min后,于540nm的波长处,以1cm比色皿,以水做参比,测定吸光度。
7、样品测定:样品溶液也与制作标准曲线相同的操作,加入显色剂,放置10min后,比色测定。
8、数据处理:(1)数据列表:方程和相关系数。
水质总铬的测定火焰原子吸收法1. 实验原理火焰原子吸收法是测定水中总铬的一种常用方法。
其原理是利用原子吸收光谱的原理,通过火焰中的铬原子对特定波长光的吸收来测定水中总铬的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足水质监测的要求。
2. 仪器与试剂实验所需仪器包括原子吸收光谱仪、铬空心阴极灯、气体净化器、雾化器等。
试剂包括铬标准溶液、硝酸、氢氟酸、磷酸等。
所有试剂均应符合国家相关标准,以保证实验结果的准确性。
3. 样品处理采集的水样应保存于清洁、干燥的玻璃瓶中,避免长时间存放导致变质。
样品处理前需进行摇匀,然后根据实验要求进行适当稀释。
对于含有机物较多的水样,需进行氧化处理,以破坏有机物,使铬离子释放出来。
4. 标准曲线绘制按照实验要求,配制不同浓度的铬标准溶液,并分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线应呈线性关系,以确保实验结果的准确性。
5. 样品测定将处理后的样品导入原子吸收光谱仪中,按照实验步骤进行测定。
在测定过程中,应注意控制实验条件,如火焰类型、工作电流等,以保证实验结果的准确性。
根据样品的吸光度值,在标准曲线上查找出对应的浓度值,即为水中总铬的浓度。
6. 结果计算根据测定的浓度值和样品体积,计算出水中总铬的含量。
具体的计算公式可根据实验要求进行选择,常用的公式为:总铬含量= (测得浓度值x 稀释倍数x 样品体积)/ 样品体积。
结果应保留两位有效数字,并注明单位。
7. 精密度与准确度对于准确度的评估,我们采用了加标回收实验的方法。
在已知浓度的样品中加入一定量的铬标准溶液,然后按照本方法进行测定。
计算回收率,回收率应在90%-110%之间,以表明本方法的准确度较高。
此外,我们还对比了本方法与其他方法(如分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等)的测定结果,以验证本方法的可靠性。
对比结果表明,本方法与其他方法的结果基本一致,且具有更高的灵敏度和准确性。
需要注意的是,本方法在测定过程中可能会受到一些因素的干扰,如共存离子的影响、样品基质的复杂性等。
总铬(TCr2O3)和六价铬(Cr(Ⅵ))的测定1 总铬(TCr2O3)的测定1.1 原理试料用硝酸、高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法或原子吸收(AAS)法测定总铬(TCr2O3)的含量。
1.2 试剂除非另有说明,总铬(TCr2O3)的测定使用新制备的去离子水或蒸馏水,测定总铬使用下列试剂。
a)硝酸:密度1.42g/mL。
b)高氯酸:70%。
c)氢氟酸:40%。
d)盐酸:1+1。
e)铬标准储备溶液:称取2.8287g±0.0001g预先经110 ℃干燥至恒重的优级纯重铬酸钾溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮于塑料瓶中。
此溶液铬的浓度为1mg/mL。
f)铬标准溶液:取5.00m铬标准储备溶液于250mL容量瓶中,加入5mL盐酸,稀释至标线,摇匀。
此溶液铬的浓度为0.02 mg/mL。
g)铬工作曲线系列溶液:取铬标准溶液0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL分别放入一组100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸,稀释至标线,摇匀。
移入塑料瓶中。
此系列溶液铬的浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL。
1.3 试样制备样品粉碎研磨至可通过75μm筛子,制备过程避免污染。
含有机物的样品需600 ℃灼烧30min后研磨。
研磨后的试样储于称量瓶中,在105 ℃~110 ℃烘箱中干燥至恒重,置于干燥器中冷却至室温,备用。
1.4 试液制备称取约0.1g试样,精确至0.1 mg,置于铂坩埚中。
加入3mL硝酸、2mL高氯酸和5mL 氢氟酸,置低温电炉上加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟,冷却,加入10mL盐酸和10mL水,加热至盐类完全溶解,移入100 mL容量瓶中稀释至标线,摇匀。
取10.00 mL至100 mL容量瓶中,加入9 mL盐酸,定容,作为待测液。
一、实验目的1. 了解总铬的测定原理和方法。
2. 掌握用二苯碳酰二肼(DCPD)比色法测定水样中总铬含量的实验步骤。
3. 学会使用分光光度计进行比色分析。
二、实验原理总铬是指水样中所有形态的铬元素的总和,包括六价铬和三价铬。
本实验采用二苯碳酰二肼(DCPD)比色法测定水样中总铬含量。
该方法基于铬与DCPD在酸性条件下发生反应,生成红色络合物,其最大吸收波长为540nm。
通过测定该络合物的吸光度,可以计算出水样中总铬的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、酸度计、移液管、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:盐酸、硫酸、氢氧化钠、二苯碳酰二肼、铬标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据铬标准溶液的浓度,配制一系列不同浓度的铬标准溶液。
2. 取水样:准确吸取一定量的水样,加入适量盐酸,使pH值调至2.0±0.2。
3. 比色:向水样和标准溶液中分别加入适量的DCPD试剂,混匀,放置10min。
以水为参比,在540nm波长处测定吸光度。
4. 绘制标准曲线:以铬浓度(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 计算总铬含量:根据水样吸光度,从标准曲线上查得相应的铬浓度,再乘以稀释倍数,即为水样中总铬含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,计算相关系数R²,结果如下:铬浓度(mg/L) | 吸光度----------------|--------0.0 | 0.00.5 | 0.3451.0 | 0.6881.5 | 1.0312.0 | 1.3842.5 | 1.7373.0 | 2.090相关系数R²=0.998,表明标准曲线线性良好。
2. 水样总铬含量测定:根据水样吸光度,从标准曲线上查得相应的铬浓度为1.2mg/L,乘以稀释倍数,得到水样中总铬含量为1.2mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,注意控制酸度,确保pH值在2.0±0.2范围内,以保证实验结果的准确性。
水泥原材料中总铬的测定方法
1. 嘿,你知道吗?水泥原材料中总铬的测定方法之一就是分光光度法!就像我们在黑暗中寻找那一丝光亮一样,通过这种方法能准确找到总铬的踪迹呢!比如说,我们把样本处理好,放入特定的试剂中,然后就像变魔术一样,观察它颜色的变化,从而得出总铬的含量啦,神奇吧!
2. 哇塞,还有一种原子吸收光谱法也可以测定哦!这就好比我们有一双超级敏锐的眼睛,能够捕捉到极其微小的总铬元素呢!想象一下,把水泥原材料放入仪器中,它就能像侦探一样精准地找到总铬并告诉我们数量,是不是很厉害呀!像在实验室里,大家不都经常用这种方法来找总铬嘛!
3. 嘿呀,别忘了比色法呀!这就好像我们是在跟总铬玩一个捉迷藏的游戏,而比色法就是我们的秘密武器呢!我们把样本处理好了,进行一系列的操作,然后就能发现总铬藏在哪里啦!就像我们在找丢失的宝贝一样,通过比色法总能找到总铬这个“调皮鬼”呢!
4. 哟呵,阳极溶出伏安法也能测定水泥原材料中总铬哦!这就像是给总铬设了一个陷阱,让它乖乖现形呢!比如说在一些专业的检测中,这种方法就能发挥大作用啦,是不是超级酷炫的呀!
5. 哈哈,化学滴定法也是个不错的选择呢!这就如同一场精彩的较量,我们用试剂和总铬展开一场“战斗”,最后得出结果!就像平时我们做实验的时候,用化学滴定法逐步逼近总铬的真实含量,很有趣吧!
6. 哇哦,还有一种仪器分析法也不能忽视呀!它就好像是一台智能机器人,精准又高效呢!在一些大型的检测机构里,仪器分析法可是大显身手呢,能快速而且准确地测定水泥原材料中总铬的量!真是太棒啦!我觉得呀,这些测定方法都各有各的厉害之处,我们要根据实际情况选择合适的方法,这样才能更好地了解水泥原材料中的总铬呀!。
硫酸亚铁铵滴定法(总铬的测定)(C)1.办法原理在酸性溶液中,以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。
加入少量氯化钠并煮沸,除去过量的过硫酸钱及反应中产生的氨。
以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三介铬,溶液呈绿色为尽头。
按照硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出水样中总铬的含量。
2.干扰钒对测定有干扰,但在普通含铬废水中,钒的含量在容许限以下。
3.办法的适用范围本办法适用于废水中高浓度( lmg/L)总铬的测定。
4.试剂 1) (1+19)硫酸溶液:取硫酸50m1,缓慢加入到950ml水中,混匀。
2)硫酸一磷酸混合液:取150ml硫酸缓慢加入到700m1水中,冷却后,加入150ml磷酸,混匀。
3) 25%过硫酸铵溶液:称取25g过硫酸钱溶于水中,稀释至l00ml,用时配制。
4)重铬酸钾标准溶液:称取120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.4903g,用水溶解后,移入l000ml容量瓶中,加水稀释至标线。
摇匀。
此溶液的浓度((1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液:称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g,用(1+19)硫酸溶液500ml溶解,过滤至2000ml容量瓶中,用(1+19)硫酸溶液稀释至标线。
临用时,用重铬酸钾标准溶液标定。
①标定:吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液,置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。
加入20ml硫酸一磷酸混合液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为尽头。
②记录取量(Y0m1),计算如下: C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 .6H2O]=0.01000×25.00ml/V0 式中:C一一硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度(mol/L)。
6) 1%硫酸锰溶液:将硫酸锰(MRSO4·2H2O) 1g溶于水,稀释至100m1。
水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
其中,总铬含量是评价水质的重要指标之一。
总铬是指水中所有形态的铬的总和,包括六价铬和三价铬。
水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。
高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响,因此,准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。
二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。
下面将详细介绍其中两种常用的方法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。
该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等,以去除干扰物质。
然后,使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度,根据标准曲线计算出总铬的含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等。
然后,将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,通过检测特定波长下的发射光谱,计算出总铬的含量。
三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。
原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量,利用了铬原子吸收特定波长的特性。
电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量,利用了铬化合物发射特定波长的特性。
四、注意事项在测定水样中总铬含量时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行,以保证样品的代表性和稳定性。
2. 仪器的校准和质控应严格执行,以保证测定结果的准确性和可靠性。
总铬的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
实验原理
在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
实验仪器及试剂
•仪器:分光光度计、一般实验室仪器
•试剂:丙酮、硫酸(1+1)、磷酸(1+1)、硝酸、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、氨水、铬标准储备液、铬标准溶液(每毫升含0.001mg铬)、显色剂
实验步骤
1、消解:取适量样品(铬含量少于0.05mg)于烧杯中,加入5ml硝酸和3ml硫酸,
蒸发至少于10ml,冷却,用水稀释至10ml,用氨水中和至PH为1—2,移入50ml 容量瓶中。
用水稀释至标线。
2、取上述50ml试样于锥形瓶中,调至中性,加数粒玻璃珠,加入0.5ml硫酸和0.5ml
磷酸,摇匀,滴2滴高锰酸钾溶液,使溶液保持紫红色,加热煮沸至溶液体积约剩20ml。
3、取下冷却,加1ml尿素,摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠,至紫红色刚好褪去,转移
至50ml比色管中。
测吸光度。
4、校准曲线的绘制:向50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、
6.00、8.00和10.00ml铬标液,加入0.5ml硫酸和0.5ml磷酸,用水稀释至标线。
测
吸光度。
实验结果与数据处理
●总铬含量=m/v
●铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示,高于0.1mg/L以三位有效数字表示。
挥发酚的测定
4-氨基安替比林直接光度法
实验原理
酚类化合物于PH=10.0介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收
实验仪器及试剂
●仪器:分光光度计、50ml比色管、500ml蒸馏瓶、蛇形冷凝管、移液管等
●试剂:无酚水、硫酸铜溶液、磷酸溶液、甲基橙指示剂、苯酚标准储备液、苯酚标
准中间液(每毫升含0.010mg苯酚)、溴酸钾—溴化钾溶液、碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、缓冲溶液、2% 4-氨基安替比林、8%铁氰化钾溶液
实验步骤
•1、硫代硫酸钠标准溶液的标定
•2、苯酚储备液的标定
•3、蒸馏:取250ml水样于蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠,再加2滴甲基橙指示剂,用磷酸调PH=4,再加5.0ml硫酸铜溶液。
连接冷凝器加热蒸馏,至蒸出约225ml时,停止加热,冷却,向蒸馏瓶中加入25ml水继续蒸馏至溶液为250ml为止。
•3、校准曲线的绘制:取8支50ml比色管分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、
10.00、12.50ml酚标准中间液加水至标线。
加0.5ml缓冲溶液,混匀。
加1.0ml 4-氨
基安替比林,再加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10分钟立即于510nm波长,用光程2cm比色皿,以水为参比测吸光度。
•4、水样的测定:取25ml蒸馏液于50ml比色管中,稀释至标线,用与绘制校准曲线相同的步骤测吸光度。
同时做空白试验(以水代替水样蒸馏。
)
实验结果与数据处理
•挥发酚=m/v*1000
•注:若水样含酚量较高,移取适量水样加水至250ml进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数。