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明胶空心胶囊中铬含量检测方法的研究建立明胶空心胶囊胶囊中铬含量的检验方法，对2010年版中国药典明胶空心胶囊中铬检验方法样品消解不完全等问题进行改进。
方法：采用预消解-微波消解制备样品溶液；石墨炉原子吸收光谱法测定。
结果：铬检查溶度线性范围y=0.0276x-0.0034（r=0.999624），检测限为0.003μg/ml，回收率为98.4%，RSD=1.3%。
结论：该方法准确可靠，适用于明胶空心胶囊中铬含量的检测。
标签：明胶空心胶囊；铬；含量；石墨炉原子吸收法1 引言自2014年04月15日“毒胶囊”时间发生后，国家食品药品监督管理局发出公告，要求凡是药用明胶、空心胶囊和胶囊剂药品生产企业必须对胶囊产品和原辅料逐批进行铬含量的检测。
2010年版《中国药典》规定了明胶空心胶囊中铬含量的限度指标和检测方法，但对样品处理及仪器测试条件没有具体的规定。
笔者用微波消解样品，用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊的铬含量，并对样品处理及仪器测试条件进行反复试验，缩短了流程。
2.方法与结果2.1仪器与试剂2.1.1试剂硝酸（优级纯）；氢氟酸（分析纯）；铬单元素标准溶液（国家标准品1000μg/ml）2.1.2仪器设备原子吸收分光光度计（美国PE公司）；微波消解仪（美国CEM）；电子天平（梅特勒）；铬元素空心阴极灯（美国PE公司）；高纯氩气钢瓶；空气压缩机；循环水装置2.2溶液的制备取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸7ml，氢氟酸1ml，混匀，浸泡2小时后，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用0.2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用0.2%硝酸稀释至刻度，摇匀。
作为样品溶液。
2.3 标准曲线溶液的配制及样品的测定2.3.1标准曲线溶液：按下表输入原子吸收分光光度计自动进样程序，制成系列标准曲线溶液。
以标准曲线溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，制作铬元素标准曲线，根据曲线方程计算样品中铬元素的含量。
药用胶囊中Cr含量光谱法测定方法开发报告简介近期，工业明胶吸引了消费者的关注。
皮革在生产加工鞣制过程中使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，因因而使用皮革废料加工的工业明胶（俗称蓝皮胶），重金属铬的含量都会超标。
而铬作为人体的一种必需微量元素，但同时也是一种有害毒性元素。
中国药典明确规定了药用空心胶囊中Cr不得超过2ug/g。
《中国药典》规定采用石墨炉原子化法测定药用空心胶囊中Cr，标准曲线配置为：0-80ppb，样品前处理称取0.5g，消解定容至50mL测定。
而对于高灵敏度的原子吸收而言，357.9nm，80ppb，由于吸光度过高，标准曲线早已发生弯曲，难以按照药典进行测定。
本方法参照《中国药典》方法，采用石墨炉原子吸收分光光度法，429.0mm次灵敏线进行分析测定，及电感耦合等离子体分光光度法进行分析测定。
分析方法一：iCE3000 石墨炉原子吸收光谱法用于检测空心胶囊中Cr1．实验部分：1.1仪器及实验器皿1.1.1 iCE 3500原子吸收分光光度计（Thermo Scientific）；1.1.2 Cr空心阴极灯（Thermo Scientific）；1.1.3 Coated热解涂层石墨管或ELC长寿命石墨管（Thermo Scientific）1.1.4超纯水机（Fisher Scientific）；1.1.5 0~1000uL微量移液器（Fisher Scientific）；1.1.6 100mL HPDE容量瓶（NALGENE）；1.2试剂1.2.1 硝酸（Trace Metal Grade，Fisher Scientific）；1.2.2 Cr标准溶液，1000ug/mL（国家标准物质研究中心）；1.3工作曲线1.3.1 Cr标准对照储备液：移取0.1mL至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸并定容至100mL，此溶液浓度含Cr 即为1ug/mL的标准对照储备液；1.3.2吸取1ug/mL的Cr标准对照储备液，依次配制含Cr浓度为0.00ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的标准工作液；1.4 样品制备准确称取0.5000g样品，置于聚四氟乙烯高压消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖并旋紧外套，放置于180度的烘箱中进行消解，消解完全后，取消解内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则中国食品药品检验研究院包装材料与药用辅料检定所供稿适应范围:本指导原则适用于2012 年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品:胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊。
2、检验项目:明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法:《中国药典》2010年版（二部明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204、附录IV D原子吸收分光光度法（附录24、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8。
4、检验所需检品量的参考值:胶囊规格平均重量（g/粒，参考值一次实验量（粒检验3倍量（粒0#0.0931545 1#0.07415452#0.06120603#0.05020604#0.03830905、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置5.2电子天平5.3微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。
6、试剂—1—6.1硝酸（优级纯6.2铬单元素标准溶液（1000 g/ml,国家标准物质7、空心胶囊壳的制备:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳,放置,待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000 g/ml,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0卩g勺铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml 量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
8.4测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部附录IV D第一法，在357.9nm的波长处测定, 计算,即得。
湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量薛艳【摘要】以硝酸作为消解液,采用湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定药用胶囊中的铬含量.在0～80 ng/mL范围内,铬的浓度与发射光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,检出限为1.42 ng/mL.对3个浓度水平的铬标准溶液进行平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.43％～1.79％(n=6),加标回收率为93.1％～110.0％.该方法可以用于药用胶囊中铬的日常检测.%Nitric acid was selected to digest the medicinal capsule, then chromium in medicinal capsules was detected by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES). In the range of 0-80 ng/mL, chromium concentration was linear with the emission intensity, the correlation coefficient was 0.99998 and the detection limit was 1.42 ng/mL. Three levels of concentration of chromium standard solution were determined, and the relative standard deviations were 1.43% -1.79%. The average recoveries of chromium ranged from 93.1% to 110.0%. The method can be used for the routine analysis of chromium in medicinal capsules.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)005【总页数】2页(P52-53)【关键词】湿消解;电感耦合等离子发射光谱;铬;药用胶囊【作者】薛艳【作者单位】安徽省阜阳市产品质量监督检验所,安徽阜阳236000【正文语种】中文【中图分类】O657.31为了降低生产成本，一些不法厂商使用工业明胶代替食品级药用明胶生产药用胶囊，从而导致药用胶囊中铬含量超标，给人体健康带来危害，如引起肾脏损害、致突变、致癌等［1］。
中成药药用胶囊中4种有毒金属元素测定方法刘鑫;张玲帆;王艳萍【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(035)004【摘要】对中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种有毒金属元素的含量进行了测定.利用V(HNO3)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶1∶1的混合酸体系,消解含有Ti、Si氧化物的药用胶囊.采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对样品中的4种有毒金属元素进行了测定.结果表明:4种中成药药用胶囊中铬的含量均符合2010年版《中国药典》(二部)明胶空心胶囊标准要求,镉、砷、铅3种元素含量也均符合我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定.说明两种方法均可以满足中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种金属元素的检测.对于高含量的样品,ICP-OES法简便、快捷、高效;而对于低含量的样品,GF-AAS法加标回收率更好,准确度更高.【总页数】5页(P341-345)【作者】刘鑫;张玲帆;王艳萍【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析部,上海200233【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-ICP-MS测定中成药胶囊中15种金属元素 [J], 袁静;汤洁;付强;吴晓凤;姚雅伟2.微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素 [J], 邱丽;施意华;唐碧玉;靳小珠;古行乾3.山东招虎山有毒药用植物资源调查及药用开发报告 [J], 王雷;张会莲;徐志坚;潘朝曦4.全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究 [J], 柳洁;曾丽;何碧英5.七种中成药中有毒重金属元素的测定 [J], 辛春红;卜跃华;宿昌允;李飞;郑荣立;赵春杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨炉与火焰原子吸收光谱法分别测定胶囊壳中铬含量以石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法分别测定胶囊壳中重金属铬含量，介绍了石墨炉与火焰原子吸收光谱法测定铬含量具体应用的注意事项，改善了火焰原子吸收光谱法测定铬元素灵敏度低的问题，为食品、药品、化妆品等产品中重金属铬含量测定提供一定的参考。
关键字：明胶空心胶囊；石墨炉原子吸收光谱法；火焰原子吸收光谱法；铬。
明胶空心胶囊质量标准收载于《中国药典》2010年版二部[1-2]。
由于明胶空心胶囊中铬的含量非常低，检测过程中容易损失或从外界引入，造成检测数据的不准确。
而《中国药典》方法为石墨炉法测定胶囊中铬含量，该方法需要企业配备石墨炉检测器，但石墨炉检测器比较昂贵，笔者在实际的操作过程中发现，火焰原子吸收光谱法经过改良，同样可以满足企业测定胶囊壳中铬的含量。
火焰原子吸收光谱法能够保证检测结果的重现性、准确性。
操作简单，大大降低了企业成本。
现对石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法两种方法测定明胶空心胶囊中铬含量的具体方法进行说明，供大家在实际工作中参考。
1 仪器与试药PinAAcle900T原子吸收光谱仪（美国PE、石墨炉与火焰一体机）、Milestone 微波消解仪；Lab tech赶酸器（VB24）；铬单元素标准溶液（中国计量科学研究院，批号：11082，浓度：1000μg·mL-1）；硝酸（北京化学试剂研究所BV-Ⅲ级）；试验用水（自制超纯水）；明胶空心胶囊购自不同厂家、不同批号。
2 应注意的问题2.1 仪器的选择及标准溶液的管理应选择性能稳定、精密度高的检测仪器。
铬标准溶液应置低温环境中存放，且保证在有效期内使用。
铬系列标准溶液应临用新配。
所用器皿最好为PP聚丙烯等材料，以防氢氟酸对玻璃器皿腐蚀，影响结果。
2.2 样品的处理及所用试剂的选择2.2.1 样品应包含等量的囊体和囊帽因空心胶囊囊体和囊帽铬含量会有差别，称取等量的囊体和囊帽可使样品更有代表性。
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则中国食品药品检验研究院包装材料与药用辅料检定所供稿适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。
2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法：《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E胶囊剂装量差异项（附录8）。
4、检验所需检品量的参考值：胶囊规格平均重量(g/粒，参考值)一次实验量（粒）检验3倍量（粒）0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.05020604#0.03830905、仪器5.1原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2电子天平5.3微波消解仪5.4电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。
6、试剂—1—6.1硝酸（优级纯）6.2铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
8.4测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
工艺技术检测空心胶囊铬限量的简便方法周 涛广东开平金亿胶囊有限公司,广东开平529300药用明胶是空心胶囊主要原料,它的产品安全决定了空心胶囊的安全。
空心胶囊作为特殊用途的药用辅料,在老百姓的用药安全中占据了重要位置。
目前,市场上较多的劣质明胶主要是含六价铬离子的皮明胶,它是采取用制革厂经鞣制过的含铬革皮废料(俗称蓝矾皮)生产的工业明胶。
六价铬离子若被人体长期吸收,会引起黏膜发炎、溃疡、皮肤过敏、皮肤湿疹、鼻中隔溃疹、喘息性气管炎等疾病,甚至诱发癌症。
现行药典中关于药用明胶和空心胶囊都没有铬限量指标。
在食品行业中:现行的 食品添加剂明胶 国家标准GB6783-1994中规定,皮明胶的铬限量:A 级! 1.0mg kg 、B 级和C 级!2.0mg kg;现行的 食品中污染物限量 国家标准GB2762-2005中,根据食品分类不同,指标有所不同,最小值为!0.3mg kg,最大值为! 2.0mg kg 。
国内现有的制胶工艺水平和脱铬技术,用蓝矾皮为原料所制胶的铬残留量都超过这些标准;而采用未经鞣制的生鲜动物皮生产明胶,其铬限量不会超过2.0mg kg 。
为了杜绝劣质明胶,如何检测明胶的铬限量就成了我们空心胶囊生产企业的当务之急。
食品中铬限量的测定是采用∀食品中铬的测定#GB T5009.123-2003中第一法原子吸收石墨炉法测定;由于某些因素的限制,此方法在我们生产企业中不太符合实际。
为此,我们采用协会标准中推荐的分光光度法(根据 食品添加剂明胶 国家标准GB6783-1994中的方法)。
在实际操作中,我们碰到了一些问题。
现将问题及我们修改的操作流程提出来,起到一个抛砖引玉的作用,若有不对之处,希望大家批评指正。
1 GB6783-1994中铬限量的检测方法1.1 绘制标准工作曲线吸取标准溶液(0.00、0.20、0.40、0.60、1.00、1.60、2.00、2.60)mL,分别相当于含铬(0.0、4.0、8.0、12.0、20.0、32.0、40.0、52.0) g 。
剖析2010年版中国药典中明胶空心胶囊中铬的测定麦妙;符天晓【期刊名称】《河北医学》【年(卷),期】2012(018)008【摘要】目的:选择适合2010年版药典中药用明胶空心胶囊中微量铬测定的常规分析方法.在没有任何基体改进剂的条件下,采用微波消解和石墨炉原子吸收法,测量时扣除背景方式测定空心胶囊中的微量铬,经过常规方法剖析,确定适合、快速、简便、准确的方法.方法:采用岛津AA-7000原子吸收分光光度计,配石墨炉原子化器GFA-7000和自动进样器ASC-7000,结合微波消解仪,采用空心阴极灯:铬,氮所压力为0.35Mpa,以铬标准液制梯度浓度制作标准曲线.结果:吸收值与浓度线性关系良好,铬的平均回收率为100.8%,RSD为2.9%.结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好.%Objective: To choose the methods of the 2010 edition of Chinese Pharmacopoeia gelatin capsule with the determination of trace chromium conventional. In the absence of any base modifier under the conditions of microwave digestion and graphite furnace atomic absorption spectrometry, measuring less background mode determination of trace chromium hollow capsules through conventional methods of analysis to determine the proper, fast, easy and accurate method. Method: Uses the island Tianjin AA-7000 atom absorption spectrophotometer, matches graphite oven atomization GFA - 7000 and automatic sample injector ASC -7000, and union microwave resolution meter, hollow cathode lamp was used the : The chromium, the nitrogen pressure is 0. 35Mpa, by chromium standardfluid system gradient density manufacture standard curve. Result: The absorption value and the density linearity relations is good, the chromium average returns -ratio is 100. 8% , RSD is 2. 9% . Conclusion: This law is simple and fast, the sensitivity is high, the duplication is good.【总页数】3页(P1184-1186)【作者】麦妙;符天晓【作者单位】海南省药品检验所三亚分所,海南,三亚,572000;海南省药品检验所三亚分所,海南,三亚,572000【正文语种】中文【相关文献】1.对《中国药典》2010年版第二增补本中乙酰胺注射液含量测定的修订建议 [J], 吕海鸿;刘乃强2.《中国药典》2010年版血竭中血竭素含量测定提取方法的改进 [J], 胡世强;张伟3.关于《中国药典》2010年版枳实中辛弗林含量测定方法的商榷 [J], 刘海涛;孙楠;张进;郝静;齐耀东;孙鹤;郭治昕;张本刚;肖培根4.《中国药典》(2010年版)"明胶空心胶囊" [J], 高亚敏5.抗生素含量测定方法在《中国药典》2010年版中的应用比较 [J], 彭莺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定药用胶囊中铬含量
肖俊辉;周玉生;郑自通
【期刊名称】《江西中医药》
【年(卷),期】2014(000)012
【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定药用胶囊中铬的含量。
方法：采用德国质量标准DIN53314方法提取胶囊中的铬，加入二苯基卡巴肼显色，高效液相色谱法测定药用胶囊中铬含量。
结果：在0.1～2 mg・ L-1范围内，铬浓度与峰面积线性关系良好（r＝0.9995）。
回收率为99.53％，RSD为1.44％（n＝9）。
结论：本法简单、准确、可靠、重现性、灵敏度高。
【总页数】3页(P38-39,62)
【作者】肖俊辉;周玉生;郑自通
【作者单位】南华大学附属第二医院药剂科湖南衡阳421001;南华大学附属第二医院药剂科湖南衡阳421001;南华大学附属第二医院药剂科湖南衡阳421001【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.ICP-MS法测定某中药胶囊中铬含量的方法验证
2.ICP-MS法测定某中药胶囊中铬含量的方法验证
3.原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量
4.湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量
5.高效液相色谱法测定连胶素胶囊中连翘苷的含量
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明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则
中国食品药品检验研究院包装材料与药用辅料检定所供稿
适应范围:
本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品:
胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊。
2、检验项目:
明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法:
《中国药典》2010年版(二部明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204、附录IV D 原子吸收分光光度法(附录24、附录I E胶囊剂装量差异项(附录8。
4、检验所需检品量的参考值:
胶囊规格平均重量(g/粒,参考值一次实验量(粒检验3倍量(粒 0#0.0931545
1#0.0741545
2#0.0612060
3#0.0502060
4#0.0383090
5、仪器
5.1原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置
5.2电子天平
5.3微波消解仪
5.4电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。
6、试剂
—1—
6.1硝酸(优级纯
6.2铬单元素标准溶液(1000µg/ml,国家标准物质
7、空心胶囊壳的制备:
倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳,放置,待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法:
8.1铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000µg/ml,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸
5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
8.4测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部附录IV D第一法,在357.9nm的波长处测定,计算,即得。
9、方法验证:
9.1线性:制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,最高浓度吸收值应在0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数(r≥0.99。
9.2准确性:应进行整个实验过程的(包括前处理方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内。
每次测定需进行随行回收试验。
9.3重复性
取限度浓度的标准品溶液重复测定5次,吸收度(测定值的变化范围(RSD不得过5%。
9.4定量限
—2—
本方法定量限应不低于0.5mg/kg。
10、注意事项:
10.1消解:样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml硝酸(优级纯,并需要浸泡过夜后消解。
参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min;6min由120℃升至150℃,维持2min;6min由150℃升至180℃,维持20min。
10.2为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质定容。
10.3不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;5s升温至500℃,保持10s;0s升温至2100℃,保持3s;0s升温至2200℃,保持2s
10.4含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,其他同供试品溶液制备。
10.5实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。
10.6试剂应采用优级纯及以上级别试剂。
10.7试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸:水/1:1浸泡1h,再用硝酸溶液(浓硝酸:水/1:1浸泡1h,再用纯化水冲洗干净后使用。
微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。
10.8可供选择的铬元素标准溶液(1000µg/mL由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供;也可以由中国计量科学研究院提供。
铬对照贮备溶液应密封,冷暗处保存。
10.9结果判断:标准规定不得过百万分之二(2mg/kg。
由于微量测定,结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差≤10%,取平均值即可。
10.10样品检测应严格遵守《中国药典》2010年版(二部“明胶空心胶囊”铬项下方法试验,如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长,应按照实验室有关质量管理程序(偏离进行。
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10.11若试剂空白溶液测定值过高(宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的50%,应换用空白干扰小的溶液重新试验。
10.12注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。
10.13若供试品溶液浓度过高,可稀释到标准曲线范围内进行测定。
10.14由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油(软胶囊比例较高,甘油:明胶比例可达1:2,在进行微波消解时,甘油可与硝酸产生反应,容易爆罐,请注意消解时的安全监控,尽量在前处理时预消解。
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