复方氢氧化铝药片中Al的测定

氢氧化铝胶中氧化铝含量测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学分析方法测定氢氧化铝胶中氧化铝的含量。

二、实验原理
氢氧化铝胶中的主要成分为氢氧化铝，而氢氧化铝可以通过反应转化
为稳定的三价氧化铝。

因此，可以通过将样品溶解并加入适量的盐酸，使其反应生成三价氧化铝，并用过量的EDTA进行络合反应，最终利
用指示剂甲基橙进行滴定来测定样品中三价氧化铝的含量。

三、实验步骤
1.取适量样品（约0.1g）放入烘箱中干燥至恒重。

2.将样品溶解于少量盐酸中。

3.加入10ml蒸馏水和5ml甲醇，混合均匀。

4.加入适量NH4Cl-NH4OH缓冲液和几滴甲基橙指示剂。

5.使用0.05mol/L EDTA标准溶液进行滴定，直至溶液由橙色变为黄色。

6.重复以上步骤3次，并计算平均值。

四、实验数据处理
1.计算EDTA标准溶液的浓度。

2.计算样品中三价氧化铝的含量。

五、实验结果分析
本实验测定出样品中氧化铝的含量为X%，误差为±X%。

结果与理论值相比较，误差在可接受范围内。

六、实验注意事项
1.样品应当干燥至恒重后再进行溶解。

2.滴定时应该缓慢加入EDTA标准溶液，避免过量滴定。

3.实验过程中应当注意安全，避免盐酸和EDTA标准溶液等化学品的接触。

七、结论
本实验通过化学分析方法测定了氢氧化铝胶中氧化铝的含量，并得出了可靠的结果。

该方法具有简便、快速、准确等优点，可以用于工业生产和科研领域中对氢氧化铝胶质量的检测。

案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。

试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M m ω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。

在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。

将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。

在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。

实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________ 【所提供的信息】样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%；②胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。

由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，但Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定，即在pH3-4的介质中，加入过量而且定量的EDTA标准溶液，煮沸使Al与EDTA反应完全，然后调节pH5-6，选择适当的金属离子标准溶液返滴定过量的EDTA，即可测出Al的含量。

●将片剂研成粉末，加入适量HCl，煮沸，冷却后过滤即可得待测试液；❍允许采取其他可行的测定方案，但需事前与教师沟通以确定实验室是否可提供相应条件。

【所提供的仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸注意：如果实验方案中用到其他仪器要注明！若实验室无法提供则应修改实验方案！②试剂：6 mol/L HCl溶液、1:1氨水、ZnO基准物质、EDTA二钠盐（固体）、六次亚甲基四胺（固体）、0.2% 二甲酚橙指示剂注意：如果实验方案中用到其他试剂要注明，实验室只按市售的形式（固体或浓溶液如浓硫酸）提供，若实验室无法提供则应修改实验方案！【实验方案设计要求】实验方案中标准溶液浓度、称样质量和滴定体积等要尽量符合化学分析法的要求；②方案完成后要根据已知条件估算各步骤中消耗滴定剂的体积以确保方案合理并做到心里有数；●实验中涉及到的各种溶液体积按所需用量的1.5-2倍配制，在保证需求的前提尽量节省试剂；❍关键或需特别注意的操作应在“注意事项”中列出；⏹最终结果以Al2O3的百分含量和每片药片中Al2O3的质量两种形式表示。

实验六复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定一、实验内容1. 复方氧化铝药片中铝镁含量的鉴定二、预习内容1.滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34；2.实验样品的制备-P37～38；2. 复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定-P165。

三、预习思考题1. 为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？2. 指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？3. 滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？5. 配位滴定为什么要使用缓冲溶液？6. 金属指示剂指示终点的原理？7. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙pH<6 pH6~11 pH>12铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？8. 取样在组成和含量上要有。

液态样品的组成比较均匀，只要在即可。

固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求，在采集足够量样品并粉碎后，用四分法经多次缩分后得到相应质量的分析样品，如复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理，。

气体样品则基本上都是采用的方法采集。

9. 试样在测定前要进行等预处理，定量分析一般采用，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。

10.分解试样的方法主要有：法、法、法和法。

本实验中进行的试样处理有：复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理用、。

11. 溶样操作：准确称取适量待分析样品于洁净的烧杯中，适当烧杯，把盛有溶剂的量筒也，再用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，溶解时放在烧杯中的玻璃棒。

在溶解会产生气体的试样时，先用少量水将其湿润成糊状，用洁净的表面皿将烧杯盖上，然后用滴管将溶剂自烧杯嘴逐滴加入，以防，溶解后用蒸。

对于需要加热溶解的试样，加热时要，冷却后。

胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。

试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。

分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。

另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。

2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。

同时做空白试验。

0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。

复方氢氧化铝铝镁含量测定原理复方氢氧化铝铝镁是一种常用的药物，常用于治疗胃酸过多引起的胃痛等症状。

在制药过程中，需要对复方氢氧化铝铝镁的铝镁含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。

本文将介绍复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理和方法。

复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理是基于化学反应的原理。

复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子能与某些试剂发生化学反应，产生可测定的物质。

常用的测定方法有酸碱滴定法、络合滴定法和光度法等。

酸碱滴定法是一种常用的测定方法。

该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的碱性金属离子与酸反应的特性进行测定。

首先，将待测样品溶解于适量的水中，然后加入适量的酸试剂。

酸试剂与复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子发生反应，生成相应的盐类和水。

在反应过程中，加入指示剂，它能改变溶液的颜色，以指示反应的终点。

通过滴加酸试剂的体积和指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。

络合滴定法是另一种常用的测定方法。

该方法是基于复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子与络合试剂形成络合物的特性进行测定。

络合试剂与铝镁离子形成稳定的络合物，从而改变溶液的性质。

通过滴加络合试剂的体积和反应的终点指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。

光度法是一种基于光的测定方法。

该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子对特定波长的光吸收的特性进行测定。

首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，然后使用特定波长的光照射样品溶液。

通过测量光的强度变化，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。

以上所述的测定方法仅是复方氢氧化铝铝镁含量测定的一部分方法，还有其他一些方法，如原子吸收光谱法和质谱法等。

不同的方法适用于不同的情况，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。

复方氢氧化铝铝镁含量的测定是制药过程中必不可少的一步，可以通过酸碱滴定法、络合滴定法、光度法等方法进行测定。

选择合适的测定方法，并严格按照方法进行操作，可以得到准确的复方氢氧化铝铝镁含量测定结果，确保药品的质量和安全性。

复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。

胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。

药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。

本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。

采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。

记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。

该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。

关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。

结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。

药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。

药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。

实验十八复方氢氧化铝片的含量测定一、实验背景复方氢氧化铝片是一种常见的消化系统非处方药，主要成分为氢氧化铝和香茅酸铋。

其中氢氧化铝可以中和胃酸，缓解胃酸的反流及胃部疼痛；香茅酸铋则可以起到收敛止泻的作用。

为了提高药效，复方氢氧化铝片中常常添加其他成分，如降低泡腾剂、调味剂等。

在药品生产及质量检验中，常常需要对复方氢氧化铝片进行含量的测定，以保证药品的质量稳定和安全性。

本实验将采用酸碱滴定法测定复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。

二、实验原理1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的分析方法，其基本原理是通过添加一种标准的酸（或碱）溶液定量滴加到待测溶液中，使反应达到终点，从而确定待测溶液中含有的酸（或碱）的量。

在酸碱滴定中，用于滴定的酸（或碱）溶液称为滴定液，待测溶液称为滴定物。

复方氢氧化铝片中氢氧化铝是一种碱性物质，在稀硫酸中可以和硫酸反应生成硫酸铝和水：Al(OH)3 + H2SO4→ Al2(SO4)3 + 6H2O通过酸碱滴定法，可以采用一种已知浓度的盐酸溶液对复方氢氧化铝片中的氢氧化铝进行滴定，当氢氧化铝被滴定完全时，氢氧化铝与盐酸的反应结束，滴定终止。

此时，盐酸溶液的浓度和滴定用量均已知，可以根据化学计算的原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。

三、实验仪器与试剂仪器：分析天平，量筒，比色皿，滴定管，磁力搅拌器等。

试剂：标准盐酸溶液（0.1mol/L），已知质量的复方氢氧化铝片等。

四、实验步骤1.将待测复方氢氧化铝片取约1.0g，放入250mL锥形瓶中，加入50mL的水，用磁力搅拌器使复方氢氧化铝片充分溶解。

3.将锥形瓶中的溶液转移至适量的比色皿中，加入适量的酚酞指示剂，并用标准盐酸溶液进行滴定，直至溶液颜色从粉红色变为浅红色，记录滴定所加入的盐酸体积。

4.进行空白对照，取等量的稀硫酸与水溶液以及酚酞指示剂，用标准盐酸溶液进行滴定，记录滴定所加入的盐酸体积。

五、结果处理根据化学计算原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。

综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。

胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。

由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。

所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。

虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。

二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。

测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。

另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析摘要胃药（以复方氢氧化铝片为例）具有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。

其药片主要成分为氢氧化铝和三硅酸镁，对于药片中铝、镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等测定方法。

其中配位滴定法条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。

本文通过对于复方氢氧化铝片中药效成分及含量测定过程中存在的问题进行解析，能指导检测工作，并对帮助理解测定方法具有实际意义，也为改进复方氢氧化铝药片中铝和镁的含量的检测方法提供新思路。

关键词复方氢氧化铝片，铝含量，镁含量，配位滴定法，前处理方法，解析一、复方氢氧化铝片成分与功能解析复方氢氧化铝片有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。

药片由氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成，其主要成分的功能有：氢氧化铝：不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖在胃黏膜表面，具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，如果有反酸症状，服复方氢氧化铝片有效。

其中氢氧化铝用量过多导致的不良反应主要为便秘，长期服用会导致骨质疏松或铝中毒等。

氢氧化铝过少则无法达到治疗的效果。

三硅酸镁：对胃酸起中和或缓冲作用。

在中和胃酸时产生胶状二氧化硅，可以覆盖在胃、十二指肠溃疡的表面，除机械保护作用外还能吸附游离酸。

本品对胃酸的分泌无直接影响。

其缓冲作用可导致胃内pH值升高，从而使胃酸过多症状得以缓解。

其轻泻作用可能因肠黏膜释放胆囊收缩素，刺激结肠收缩而排便。

过多服用三硅酸镁也会偶发肾硅酸盐结石。

综上所述，检测复方氢氧化铝片药片中氢氧化铝、三硅酸镁的含量是否在合适的范围内具有重要意义。

对于复方氢氧化铝片药片中的铝和镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等仪器分析法等测定方法.其中配位滴定法实验条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。