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离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量赵平鸽
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】2004(22)3
【摘要】目的:建立离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法:流动相为甲醇-20mmol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2),流速
0.9mL/min,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.结果:线性范围为0.1～0.5mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为101.15%,RSD为1.58%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于氢溴酸东莨菪碱注射液的质量控制.
【总页数】2页(P165-166)
【作者】赵平鸽
【作者单位】义乌市人民医院,浙江,义乌,322000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.应用离子对反相高效液相色谱法测定动物肝脏中APS和PAPS的含量 [J], 陈晖;李凤鸣;杨开伦;李晓斌;李虎;吴欣
2.离子对-反相高效液相色谱法同时测定解磷注射液中氯磷定、盐酸苯那辛、硫酸阿托品的含量 [J], 阎平;魏君;倪震宇;谢剑炜
3.反相离子对HPLC法测定晕宁贴膏中氢溴酸东莨菪碱的含量 [J], 卢日刚
4.氢溴酸东莨菪碱注射液含量测定方法比较分析 [J], 胡兴娥
5.离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物 [J], 孔爱英;张显杰;陈新善;刘海英
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对氯苯肼盐酸盐岗位操作规程一、投料量亚硝酸钠：73kg 水：250kg盐酸：343kg 水：500kg对氯苯胺：125kg 焦亚硫酸钠：270kg液碱：275kg 水：1900kg盐酸：1023kg 活性炭：15kg二、操作程序1.检查R105反应釜是否干净；反应釜上各个阀门是否关闭；底阀是否关闭；P102水泵是否能正常运转；冷盐机组是否运转正常，秤是否干净、准确。
2.开启冷盐机组备用。
开启P102水泵，开启真空阀门、进料口阀门，进料口连接PP抽料管，往R105反应釜中加入250公斤水，抽料完毕之后，开启搅拌，关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，打开釜盖，加入亚硝酸钠73公斤（注意：亚硝酸钠的量一定要称准，误差不能超过0.5公斤），搅拌10分钟。
3.检查Z105滴加罐是否干净；滴加罐上的各个阀门是否关闭。
4.关闭R105反应釜的搅拌，打开Z105滴加罐真空阀门，进料阀门，进料口连接PP抽料管，将R105反应釜中的反应液抽入到滴加罐中，抽完之后，使用少量水淋洗反应釜，洗涤水也抽入滴加罐中，抽料完毕后关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，备用。
5.关闭R105反应釜的釜盖，关闭放空阀，打开真空阀，打开进料阀，进料口连接PP抽料管，往R105反应釜中抽入水500公斤，盐酸343公斤（盐酸有刺激性，需注意防护），开启搅拌，关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，关闭P102水泵，打开釜盖（注意：打开釜盖的时候，有少量盐酸气，需注意防护），加入对氯苯胺125公斤，关闭釜盖，打开釜底疏水阀，开启蒸汽阀门，温度慢慢提升，通过釜盖视镜观察釜内反应液是否变澄清，如果反应液变澄清，关闭蒸汽阀，关闭釜底疏水阀，搅拌30分钟。
6.开启冷盐水回水阀门，开启冷盐水进水阀门，将R105反应釜降温到-3℃。
开启Z105滴加罐的滴加阀门，开始滴加亚硝酸钠溶液，温度控制-3～3℃（注意：滴加过程严格控温-3~3℃，滴加过程有开始升温，需注意降低滴加流量，防止温度控制不住。
反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺李秀瑜;侯都兴;赵爱东【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2008(025)004【摘要】建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC).HPLC条件为:C18色谱柱,流动相V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(T/=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%.该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广.【总页数】4页(P52-55)【作者】李秀瑜;侯都兴;赵爱东【作者单位】河北师范大学实验中心,河北,石家庄,050016;国家体育用品质量监督检验中心,河北,石家庄,050051;河北师范大学实验中心,河北,石家庄,050016【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.三波长高效液相色谱法同时测定对氯硝基苯及其降解产物对氯苯胺和苯胺 [J], 彭新红;王晓楠;刘静;刘昱;初喜章2.非晶态合金NiB/Al2O3催化对氯硝基苯液相加氢制备对氯苯胺 [J], 周健;梅华;陈晓蓉;高传林;於德伟3.镍调节氮化碳催化剂用于对氯硝基苯高选择性还原至对氯苯胺 [J], 符滕;胡佩;王涛;董珍;薛念华;彭路明;郭学峰;丁维平4.负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺 [J], 缪荣荣;王芳5.反应条件对对氯硝基苯选择性加氢制备对氯苯胺的影响 [J], 张春;樊光银;黄文君;王银虎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定虫草制剂中核苷类化合物的含量【摘要】目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定虫草制剂中腺苷和尿苷含量的方法。
方法采用水浴温浸和加热回流的方法,制备供试品溶液。
色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm)流动相为pH 6.5磷酸盐缓冲液∶甲醇(85∶15),检测波长为260 nm。
结果方法的平均加样回收率:腺苷为98.9%,RSD为1.4%(n=6);尿苷为97.9%,RSD为1.5%(n=5),腺苷在23.2～928.0 mg/L范围内线性关系良好,尿苷在16.0～640.0 mg/L范围内线性关系良好。
结论此方法简便、准确,重现性好,可作为判定虫草制剂质量的一种方法。
【关键词】冬虫夏草;金水宝胶囊;至灵胶囊;宁心宝胶囊;反相高效液相色谱法;核苷类化合物冬虫夏草(Cordyceps sinensis)是滋补强壮的名贵中药,具有补虚损,益精气,补肺益肾,止咳,化痰,止血,滋阴壮阳,阴阳并补等功效,临床上广泛应用于急、慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿等,疗效卓著,其所含的核苷类成分为其有效成分之一,其中腺苷具有改善心脑血液循环[1]、防止心律失常[2]、抑制神经递质释放和调节腺苷酸环化酶活性[3]等作用,已被用作冬虫夏草的质控指标[4]。
但由于天然冬虫夏草对生长环境有特殊的要求,故自然资源极其匮乏。
近年来研究人员从天然冬虫夏草中分离出来的虫草真菌,经培养、发酵得到人工培养菌丝体[5-6],为药源紧缺的天然冬虫夏草开辟出新的有效的药源,已开发出金水宝胶囊、至灵胶囊和宁心宝胶囊等多种虫草制剂。
本实验拟采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对其中核苷类成分同时测定分析,以达到质量综合评价的目的。
实验结果表明,两种核苷类成分在同一色谱条件下均得到较好分离,并可进行含量测定。
该方法样品预处理简便,回收率高,易于操作。
1仪器和药品1.1仪器高效液相色谱仪(美国Waters公司);Waters 510输液泵(美国Waters 公司);U6K进样阀;Waters 484型紫外检测器;Base 810色谱工作站(美国Waters公司);Hamilton微量进样器(瑞士Bonaduz公司)。
反相高效液相色谱法同时测定丁酸氯维地平中10种相关杂质摘要建立反相高效液相色谱辅-光电二极管阵列检测器（RP-HPLC）法同时测定丁酸氯维地平原料药中的10种杂质。
色谱柱为Symmetry C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/L NaH2PO4溶液（pH 2.5）-乙腈/甲醇（3∶2，V/V），梯度洗脱，柱温35 ℃，流速为1.5 mL/min，检测波长220 nm。
丁酸氯维地平及其10个已知杂质能够达到良好的分离，且各组分在各自测定浓度范围内与峰面积的线性关系良好（r≥0.9970）；丁酸氯维地平及杂质1～10的检出限（S/N=3）在0.15～0.90 mg/L之间。
本方法快速、简便、有效，可用于丁酸氯维地平原料药的质量控制管理。
关键词丁酸氯维地平；高效液相色谱；质量控制1 引言丁酸氯维地平（Clevidipine butyrate，CLE），其化学名为4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸甲基（1-丁酰氧基）甲酯（图1），是由英国AstraZeneca 公司研制开发的一种新型的静脉注射用抗高血压药物，于2008年8月经美国FDA批准上市[1]，主要用于急性高血压的治疗及术后血压的控制[2]。
丁酸氯维地平是一种超短效二氢吡啶类钙离子通道拮抗剂，可选择性抑制动脉血管平滑肌细胞外的钙离子内流[3]，其起效迅速，剂量响应呈线性，半衰期短（1～2 min），作用结束也迅速，因此可以通过对剂量的精细调节起到降压效果，有助于医生在临床使用中根据患者的具体血压监测值采取个体化用药，还可以避免一次用药过量导致过度降压却无法纠正的危险[4]。
与硝酸甘油、硝普钠相比，丁酸氯维地平维持血压更为有效且更加安全[5，6]。
丁酸氯维地平原料药在合成及储存过程中有可能产生反应副产物及降解产物，经分析及自行合成鉴定，主要有水解杂质（以下简称为杂质1）：4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸单甲酯；双腈杂质（杂质2）：二氰基乙基-4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸酯；重排杂质1（杂质3）：6-（2，3-二氯苯基）-2-甲基-4-氧代环己烯-2-甲酸甲酯；脱羧氧化杂质（杂质4）：4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯；重排杂质2（杂质5）：6-（2，3-二氯苯基）-4-甲基-2-氧代环己烯-3-甲酸甲酯；双甲酯杂质（杂质6）：4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸二甲酯；脱羧杂质（杂质7）：4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯；氧化杂质（杂质8）：4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸甲基（1-氧代丁氧基）甲基酯；乙酯杂质（杂质9）：4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙基（1-氧代丁氧基）甲基酯；双丁酯杂质（杂质10）：4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸双（1-氧代丁氧基）甲酯，各种杂质的结构见图1。
