卡尔费休滴定仪。水分测试1

1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。

此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。

尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。

例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。

因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。

以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。

该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。

而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。

因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。

国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。

卡尔费休微量水分测定仪如何检定微量水分测定仪解决方案卡尔费休微量水分测定仪检定周期一般为1年.仪器如经过修理或发觉测量结果有疑问时，可随时进行检定。

检定规程如下：1、仪器外观①仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。

②仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。

③仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。

2、仪器的电解池系统：仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。

3、仪器的电路系统①仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清楚。

②电解池搅拌系统正常，能调速。

4、示值误差检定不同水含量要求，测量水分在10g时，需用10L进样器注入10L1mg的水—甲醇标准溶液；测量水分在100g时，需用100L进样器注入100L1mg的水—甲醇标准溶液；1000g时，需用10L进样器注入1L二次蒸馏水标准溶液；100mg时，需用100L进样器注入100L二次蒸馏水标准溶液。

分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。

5、定量重复性检定当仪器稳定后，用微量进样器注入10L浓度为1mg/g的水—甲醇混合溶液。

连续进样。

6、电解速度的检定：在进行第11条范围为1000g检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。

7、零点平衡时间的检定：在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。

8、安全指标①绝缘电阻的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。

②绝缘强度的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压渐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,察看是否显现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。

卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程⽬的：建⽴卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的标准操作规程，指导正确使⽤该仪器。

范围：适⽤于卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的操作。

职责：检验⼈员对本规程的实施负责。

1.程序：1．1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接：按照说明书的⽰意图进⾏连接。

1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接：按说明书连接好各部件的连线及电源。

1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装：将滴定管沿着主机轨道向左推进，待各部件都吻合后锁紧螺母。

1.1.3.2如需拆卸，按“回零”键待滴定管处于归位状态后，拧开螺母，将滴定管向右推出即可。

1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接，打开电源开关。

1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加⼊：按⾃动给液系统操作进液，给滴定杯加⼊滴定剂（⼀般为⽆⽔甲醇）约40ml左右，以将电极浸泡为准。

1.2.2清洗：每次试验前或新滴定管要清洗管路，按“清洗”键设置参数，清洗次数设为1次，清洗体积为10ml；若更换滴定液后，清洗次数设为2～3次即可。

为节约卡⽒液可将出液管放⼊原滴定剂瓶中，清洗完成后将出液管插⼊滴定杯中。

准备开始试验。

1.2.3搅拌：打开搅拌台电源，按“”搅拌，“”为增⼤搅拌速度，“”为减⼩搅拌速度，调到溶液呈漩涡状即可。

注意速度不要调太快，以免溶剂飞溅影响结果，同时在实验过程中不要调整转速。

1.3实验员登录在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显⽰在实验报告上，此时就需要在系统中设置。

1.3.1建⽴新的实验员使⽤该仪器，需要设置⼀⽤户名。

按“选择”键进⼊出现实验员登录项下，1.3.2系统设置：确认后输⼊密码：97299确认后，界⾯出现01[实验室信息]按“↓”进⼊02[操作员信息],按“启动”键设置。

1.3.3⽤户名称设置：在出现“⽤户名称01”，按“滴参”键输⼊区位码，在区位码⼿册查找⾃⼰姓名编码输⼊，完毕后确认输⼊密码，最多为4位；多个⽤户名设置按照同样⽅法设置,记住每⽤户名的序号和密码。

卡尔费休水分滴定_介绍基础知识1.卡尔费休试剂：卡尔费休试剂是一种含有碘的化合物，常用的是氯化钠。

它与水分发生化学反应生成碘气，进而滴定测定水分的含量。

2.反应方程：水分与卡尔费休试剂反应的方程式如下：NaCl+H2O→NaOH+HClNaOH+I2→NaI+H2O3.滴定指示剂：卡尔费休水分滴定常使用淀粉指示剂。

淀粉在碘溶液中会形成淀粉-碘复合物，呈现蓝色。

滴定开始时，滴定瓶中的滴定试液呈现深蓝色，当滴定接近结束时，滴定溶液中的碘溶液消耗殆尽，反应中剩余的碘用于形成淀粉-碘复合物，产生蓝色。

4.滴定过程：卡尔费休水分滴定的具体步骤如下：-准备滴定管和滴定瓶，滴定管中放入一定量的卡尔费休试剂和淀粉指示剂。

-将待测水样溶液放入锥形瓶中，加入适量的酚酞指示剂。

酚酞指示剂的作用是增加滴定终点的清晰度。

-开始滴定，滴定试剂缓慢滴入锥形瓶中的水样溶液中，反应产生的气体逐渐排出。

-当滴定溶液呈现淡红色时，停止滴定，稍微搅拌瓶子使其均匀混合。

-继续滴定，每次滴加试剂1滴，直到溶液呈现深蓝色，停止滴定。

-记录滴定试剂的消耗量，并计算出水分的含量。

5.滴定计算：根据滴定试剂的消耗量可以计算出水分的含量。

卡尔费休试剂与水的摩尔比为1:1，所以滴定试剂的消耗量即为水分的含量。

卡尔费休水分滴定是一种简单、准确的水分分析方法，广泛应用于各个行业中。

它具有操作简单、结果可靠、灵敏度高等优点，成为水分分析的重要手段。

但需要注意的是，在进行卡尔费休水分滴定时，要保持滴定试剂的纯净性，避免被空气中的湿气或其它杂质污染，以保证分析结果的准确性。

另外，滴定过程中，滴定瓶和锥形瓶要充分摇动，以保证溶液充分反应。

卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。

该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。

卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。

卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。

当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。

硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。

卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。

1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。

2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。

3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。

为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。

4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。

5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。

6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。

7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。

开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。

8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。

9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。

10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。

卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。

首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。

另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。

此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。

卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。

该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。

在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。

1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。

在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。

2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。

滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。

接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。

3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。

其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。

此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。

1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。

2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。

3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。

4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。

然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。

2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。

否则，滴定结果会有偏差。

3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。

总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。

KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理：本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。

根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。

如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。

当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。

二、仪器性能及适应范围：1、仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。

b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。

c、电源电压：交流220±10%。

2、适应范围：本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。

无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

卡尔费休水分测定仪操作方法一、测定仪器简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。

它采用卡尔费休法，通过化学反应将水分转化为氢气，并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。

二、操作步骤1. 准备工作a. 将样品粉碎并均匀混合，以保证测定的准确性。

b. 打开测定仪的电源开关，并连接氢气和氧气气源。

c. 确保仪器的温度和压力显示正常。

2. 样品称量a. 取一个干净的称量瓶，并记录其质量。

b. 将约5克的样品放入称量瓶中，并将其质量重新称量，记录下样品的质量。

3. 滴定操作a. 打开测定仪的滴定阀门，并将样品放入仪器中。

b. 关闭滴定阀门，并将仪器密封。

确保密封完好，避免气体泄漏。

c. 打开氢气阀门，使氢气进入仪器中。

d. 同时打开燃烧器，并点燃氢气。

确保燃烧器安全可靠。

e. 观察滴定管中的气泡，当气泡停止产生时，关闭氢气阀门。

4. 计算水分含量a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。

b. 根据卡尔费休法的原理，计算样品中的水分含量。

公式为：水分含量（%）= （气体体积 - 氢气体积）/ 样品质量 * 100%5. 清洁与关闭a. 关闭燃烧器和气源阀门，断开氢气和氧气的连接。

b. 清洁测定仪器，并确保其处于干燥的状态。

c. 关闭测定仪器的电源开关。

三、注意事项1. 操作过程中需注意安全，确保仪器和气源的正常运行。

2. 严禁在仪器运行时离开，以免发生意外。

3. 使用前应检查仪器的正常工作状态，如温度和压力显示。

4. 测定仪器的滴定管需保持清洁，避免阻塞。

5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧，以保证测定结果的准确性。

6. 操作结束后，应及时清洁仪器，以保持其正常运行。

通过以上操作步骤，我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。

这种仪器操作简单、准确度高，广泛应用于食品、化工、制药等领域。

希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定仪的操作方法有所帮助。

卡尔费休水分测定实验步骤实验目的卡尔费休水分测定实验是一种常用的水分分析方法，通过该实验可以精确测定样品中的水分含量，适用于食品、农产品等行业。

本实验的目的是学习和掌握卡尔费休水分测定的方法和步骤，能够准确测定样品中的水分含量。

实验原理卡尔费休水分测定是利用卡尔费休原理，通过样品的加热和蒸发，将样品中的水分转化为气态的水蒸气，并通过装置收集水蒸气，最后通过化学反应计算出样品中水分的含量。

该实验的原理如下： 1. 样品中的水分通过加热和蒸发转化为水蒸气。

2. 将水蒸气通过冷凝管冷凝成水。

3. 收集冷凝水，并通过酸碱中和反应计算出水的量。

4. 根据水的质量和样品质量计算出样品中的水分含量。

实验仪器和药品1.卡尔费休水分仪：包括加热设备、冷凝装置、酸碱滴定装置等。

2.烧杯、移液管、滴管等基本实验仪器。

3.硫酸、碳酸钠等实验药品。

实验步骤1.准备工作：–将卡尔费休水分仪调整至适当的工作状态。

–清洗仪器，确保仪器干净无杂质。

–根据样品的性质选择合适的试剂和仪器。

2.样品称量：–取适量样品，称量记录样品质量。

3.样品处理：–将样品放入烧杯中，加入适量的硫酸。

–通过加热将样品中的水分转化为水蒸气。

4.冷凝水收集：–将冷凝器连接到卡尔费休水分仪中。

–通过冷凝装置将水蒸气冷凝成水。

5.酸碱中和反应：–将冷凝水转移到酸碱滴定装置中。

–加入适量的酸碱指示剂，滴定至酸碱中和点。

6.水分计算：–根据酸碱滴定的结果，计算出水的质量。

–根据样品质量计算出样品中的水分含量。

7.数据记录和分析：–记录实验数据，包括样品质量、滴定体积等。

–进行数据分析和统计，计算出平均值和相对误差。

注意事项1.实验操作时要穿戴实验室的个人防护装备，如实验手套、实验眼镜等。

2.使用化学药品时要注意安全，并遵守实验室的操作规范。

3.实验设备要经过清洗和校准后再进行操作，确保仪器的准确性。

4.在操作过程中要仔细观察实验现象，确保实验的准确性和可重复性。

多元醇含水量的测定是指确定多元醇（如聚醚多元醇、聚酯多元醇等）中水分的含量。

水分对于多元醇的性能和质量具有重要影响，因此准确地测定多元醇中的水分含量是很重要的。

下面介绍一种常用的测定多元醇含水量的方法：
1. 卡尔费休法（Karl Fischer method）：这是一种广泛应用于测定水分含量的方法。

它基于卡尔费休滴定原理，通过滴定溶液中的水分来计算样品中的水分含量。

具体步骤如下：
a. 准备样品：将待测的多元醇样品溶解在合适的溶剂中，使其完全溶解，并确保样品中没有其他可能干扰测定的物质。

b. 配制滴定溶液：根据实验需要，按照卡尔费休法的要求，配制好适当的滴定溶液。

c. 开始滴定：将样品溶液与滴定溶液混合，并进行滴定。

滴定过程中，滴定溶液中的水分会与样品中的水分反应生成化合物，从而改变溶液的电导性。

d. 终点判定：通过检测滴定过程中电导性的变化，判断滴定的终点。

终点通常使用电位计或自动滴定仪进行监测。

e. 计算结果：根据滴定所使用的滴定液的浓度和消耗量，以及滴定前后样品的重量差，计算出多元醇中水分的含量。

除了卡尔费休法，还有其他一些方法可以用于测定多元醇的含水量，如红外光谱法、干燥法等。

选择合适的方法应根据实际情况、设备条件和要求来确定。

需要注意的是，在进行多元醇含水量测定时，应严格遵循实验操作规程，确保实验条件的准确性和可重复性。

此外，不同类型的多元醇可能对水分的吸附性能有所不同，因此在具体测定时应结合实际情况选择合适的方法和参数。