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安捷伦GC-MS脱产培训总结Aglient GCMS 6890-5975培训期间的学习内容一、GCMS的基础理论简介、Aglient GCMS开机和关机以及仪器调谐：重点1. 理解TIC色谱图上数据点产生的方法：质谱扫描一次就可以得到某时刻的一张质谱图，然后把这张质谱图上所有的峰的绝对丰度之和看作为一个检测值，再对应上这一时刻，就可以得到TIC上一个点。
当把所有时刻的检测值都对时间做图时，就得到了一张完整的TIC。
重点 2.怎样根据实际需要选择不同的调谐方法？如何用调谐文件上的参数判断仪器状态？如何根据质谱峰的状态修改调谐参数，手动调谐使仪器达到检测的最佳状态？GCMS调谐就是调谐MS，调谐的内容主要包括3个部分：A．离子源：调谐离子源就是调整离子源内各部件的电压，包括：推斥极电压（Repeller）、离子聚焦（Ion focus）电压、入口透镜(Entlens)电压、入口透镜补偿（Entoffs）电压，以保证得到良好的检测灵敏度；B．四极杆：调谐四极杆就是调节原子质量单位增溢（Amu gain）和原子质量单位补偿（Amu offset），以得到正确的峰宽；调节质量轴增溢（Mass gain ）和质量轴补偿（Mass offset），以保证正确的质量分配；C．检测器：检测器调谐就是调节电子倍增管电压(EM voltage)，以保证每个碎片离子的丰度在20-50万，保证检测的灵敏度。
Agilent GCMS 提供的调谐方法：A．自动调谐(ATune)：调节仪器使在整个扫描范围内的灵敏度最大，ATune不理会离子的丰度比例关系，所以有时候调谐完会发现和标准谱图有区别，适用于痕量组分或者要求高灵敏度的组分的分析。
ATune方便快速、能提供详细的系统性能诊断信息。
B．标准谱图自动调谐(Standard Spectra AutoTune，STune)：在整个扫描范围内标准响应调节，适应于定性分析以及检索商品谱图谱库，如果需要经常检索谱库，最好采用STune。
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。
不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。
5.调出用户户建立的方法：6。
方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。
待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。
1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。
并把所有的加热源停止加热。
令其温度降下来。
当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。
就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
GCMS基础知识GC基础知识色谱的热力学理论--塔板理论理论塔板数N=5.545(t R/Y H/2)2=L/HETP理论塔板数N表示柱效的参数N越大，柱效越高理论塔板高度(HETP)表示柱效的参数（与柱长无关）H越小，柱效越高色谱的动力学理论—速率理论ＶａｎＤｅｅｍｔｅｒ方程H = A+ B/u + CuA:涡流扩散项（多途径造成）B :纵向扩散项C:传质阻力项u：载气线速度气相色谱的进样方式：WBI进样口，毛细柱分流/无分流进样口，冷柱头进样，PTV进样口热进样(SPL, WBI)分流/无分流进样直接进样（WBI）宽口毛细柱和填充柱存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI, PTV) PTV进样冷柱头进样进样是在较低温度下进行，定量精度高，歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生：蒸溜现象；形成气溶胶分溜现象，高沸点组分残留，低沸点组分百分比偏高减小热进样歧视现象的方法：快速进样法溶剂冲洗法热针法固定相：大多数固定相为聚合物：聚甲基硅氧烷，聚乙二醇为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。
一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。
新柱老化时，最好不要连接检测器。
每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱分离效率评价色谱柱效率：峰尖评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N)对策：将Van Deemter 各因素优化选择性：峰的分离度评价：分离因子或分离度对策：选择极性相当的固定相峰的对称性：吸附现象评价：拖尾因子对策：色谱柱进一步老化MS基础知识MS流程图为什麽MS需要高真空？提供足够的平均自由程，提供无碰撞的离子轨道，减少离子-分子反应，减少背景干扰，延长灯丝寿命，消除放电，增加灵敏度。
MS 的分类：磁质谱，四极杆质谱，飞行时间质谱(TOF)，离子肼质谱磁质量分析器：磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时，不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位置上的分离离子阱质量分析器：离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成，在环形电极和端盖电极之间加上高频电压，当高频电压固定为某一值时，只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子，轨道振幅保持一定，可长时间留在肼内。
安捷伦GCMS培训资料一、GCMS 简介GCMS 即气相色谱质谱联用仪（Gas ChromatographyMass Spectrometry），是一种强大的分析仪器，结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性检测能力。
它在化学、环境、食品、医药等众多领域都有着广泛的应用。
安捷伦作为分析仪器领域的知名品牌，其 GCMS 产品具有卓越的性能和可靠性。
为了让大家更好地掌握和使用安捷伦 GCMS，以下将为您详细介绍其原理、操作及维护等方面的知识。
二、GCMS 原理气相色谱（GC）部分的原理是基于不同化合物在色谱柱中的保留时间差异，实现混合物的分离。
当样品被注入进样口后，会被气化并在载气的带动下进入色谱柱。
色谱柱内填充了固定相，化合物与固定相之间的相互作用不同，导致它们在柱中的移动速度不同，从而在不同时间被洗脱出来。
质谱（MS）部分则是通过将被分离的化合物离子化，并根据其质荷比（m/z）进行检测和分析。
离子化后的化合物在电场和磁场的作用下发生偏转，不同质荷比的离子到达检测器的时间和强度不同，形成质谱图。
GCMS 就是将气相色谱分离后的化合物依次引入质谱仪进行检测，通过对质谱图的分析，实现对化合物的定性和定量分析。
三、安捷伦 GCMS 仪器组成1、进样系统手动进样：适用于少量、不频繁的样品分析。
自动进样器：能实现大量样品的连续自动进样，提高工作效率和分析精度。
2、气相色谱系统色谱柱：有不同类型和规格，根据分析需求选择。
柱温箱：精确控制色谱柱的温度，以优化分离效果。
3、质谱系统离子源：常见的有电子轰击源（EI）和化学电离源（CI）等。
质量分析器：如四极杆、飞行时间等。
检测器：用于检测离子信号。
4、数据处理系统采集和处理分析数据，生成报告。
四、仪器操作流程1、开机前准备检查载气、电源等连接是否正常。
确保仪器内部清洁，无残留样品。
2、开机按照正确顺序开启仪器各部分电源。
等待仪器预热和自检完成。
3、方法设置选择合适的色谱柱和分析条件。
