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液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
分析化学样品预处理的标准为了使铁矿石检测分析方法标准的简洁、规范，一些国家及地区在制修订铁矿石成分分析标准时，把每一个标准内容中普遍的、相同的条款提取出来汇编成通则或总则，或一般规定，这有利于标准制修订的成套性、系列性、可操作性。
另外，国际标准和国际上其他国家及地区为了避免有些标准样品前处理的重复，也把一些通用的样品预处理方法单独制订相关标准，以便被相关标准作为规范性文件引入。
下面简单介绍一下铁矿石标准的通则及样品预处理标准情况。
1 分析化学通则我国国家标准关于铁矿石分析方法的通则有GB/T 1361-2008《铁矿石分析方法总则及一般规定》。
该标准规定了天然铁矿石、铁精矿及其人造块矿各成分的仲裁分析和标样制作，以及验证其他分析方法时必须采用的方法。
铁矿石现行有效标准GB/T 6730系列所载入的标准方法，作为仲裁分析、验证其它分析方法以及标准物质定值分析时使用，也可作为铁矿石的例行分析方法以确保被测成分的分析质量。
同一元素含有一个以上方法标准者，可根据试样的组成和含量情况选择使用。
仲裁分析时应选择对待测元素干扰小，精密度高的分析方法。
通则规定分析结果：（1）试样必须进行两次以上独立分析，每次须带标准试样。
标准试样的分析结果与标准值在允许差范围内时，试样的分析结果保留，否则应重新分析。
（2）两次以上分析结果的极差，如在允许差绝对值两倍范围内时，则取算术平均值。
若有个别数据超出允许差绝对值两倍，可视其分布情况，认为所得数据已足够时，可权宜弃去，否则应补做若干数据。
（3）规定的允许差仅为判断分析结果的准确性。
判断分析结果准确与否，将原分析结果与仲裁结果相比较，如不超出允许差的绝对值时，则认为原分析结果无误，而以仲裁结果为准。
分析结果小数点后的位数与允许差取齐。
通则规定试样：（1）除特殊规定外，分析试样一般采取预干燥试样。
分析试样应在105±2℃温度下烘干2h，于干燥器中贮存。
（2）吸湿性强的试样，应采用减量法称样。
分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。
合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。
预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。
下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。
1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。
滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。
2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。
然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。
提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。
3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。
降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。
净化可以去除气体中的杂质和干扰物。
浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。
4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。
常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。
超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。
离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。
蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。
总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。
合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
分析化学工程中的质量控制方法在分析化学工程中，质量控制是一项关键的任务。
通过采用适当的质量控制方法，可以确保产品的质量符合规定的标准，并且有效地预防和纠正潜在的质量问题。
本文将对分析化学工程中常用的质量控制方法进行分析和探讨。
一、样品采集与准备样品采集是质量控制的第一步，它对所进行的分析起着至关重要的作用。
在采样过程中，应严格按照规定的方法进行，确保样品的代表性和可靠性。
同时，样品的准备也是质量控制的一环，包括样品的提取、提纯、稀释等操作。
在进行样品准备时，应遵循标准操作流程，并严格控制相关参数，以确保分析结果的准确性和可重复性。
二、仪器设备的校准与维护仪器设备的校准和维护对于质量控制至关重要。
在使用仪器设备之前，应对其进行校准，以确保其准确可靠。
校准应按照标准方法进行，可以通过使用标准样品进行比对，或者使用校正曲线等方法进行校准。
同时，仪器设备的维护也是质量控制的关键环节，包括定期的清洁、保养和检修等。
通过做好仪器设备的校准和维护，可以提高分析结果的准确性和可靠性。
三、质量控制样品的使用质量控制样品是用于评估实验室分析质量的重要工具。
通过使用质量控制样品，可以评估实验室的精密度、准确度和可靠性。
常用的质量控制样品包括标准物质、人造样品和现场样品等。
在使用质量控制样品时，应注意样品的储存条件和使用方法，严格按照标准操作流程进行，并记录相应的数据和结果。
四、方法验证与验证方法的验证与验证是质量控制的关键环节。
方法的验证是指对分析方法进行评估和确认，以确保其适用于特定分析任务。
在方法的验证过程中，应对方法的准确性、精密度、选择性和线性范围等进行评估。
方法的验证应按照标准方法进行，包括样品的预处理、仪器设备的校准和检测限的确定等。
方法的验证应定期进行，并记录相应的数据和结果。
五、数据的处理与分析对于实验室的质量控制来说，数据的处理和分析是至关重要的。
在数据处理和分析过程中，应注意合理选择统计方法和数据处理软件，确保数据的准确性和可靠性。
