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液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
分析化学样品预处理的标准为了使铁矿石检测分析方法标准的简洁、规范，一些国家及地区在制修订铁矿石成分分析标准时，把每一个标准内容中普遍的、相同的条款提取出来汇编成通则或总则，或一般规定，这有利于标准制修订的成套性、系列性、可操作性。
另外，国际标准和国际上其他国家及地区为了避免有些标准样品前处理的重复，也把一些通用的样品预处理方法单独制订相关标准，以便被相关标准作为规范性文件引入。
下面简单介绍一下铁矿石标准的通则及样品预处理标准情况。
1 分析化学通则我国国家标准关于铁矿石分析方法的通则有GB/T 1361-2008《铁矿石分析方法总则及一般规定》。
该标准规定了天然铁矿石、铁精矿及其人造块矿各成分的仲裁分析和标样制作，以及验证其他分析方法时必须采用的方法。
铁矿石现行有效标准GB/T 6730系列所载入的标准方法，作为仲裁分析、验证其它分析方法以及标准物质定值分析时使用，也可作为铁矿石的例行分析方法以确保被测成分的分析质量。
同一元素含有一个以上方法标准者，可根据试样的组成和含量情况选择使用。
仲裁分析时应选择对待测元素干扰小，精密度高的分析方法。
通则规定分析结果：（1）试样必须进行两次以上独立分析，每次须带标准试样。
标准试样的分析结果与标准值在允许差范围内时，试样的分析结果保留，否则应重新分析。
（2）两次以上分析结果的极差，如在允许差绝对值两倍范围内时，则取算术平均值。
若有个别数据超出允许差绝对值两倍，可视其分布情况，认为所得数据已足够时，可权宜弃去，否则应补做若干数据。
（3）规定的允许差仅为判断分析结果的准确性。
判断分析结果准确与否，将原分析结果与仲裁结果相比较，如不超出允许差的绝对值时，则认为原分析结果无误，而以仲裁结果为准。
分析结果小数点后的位数与允许差取齐。
通则规定试样：（1）除特殊规定外，分析试样一般采取预干燥试样。
分析试样应在105±2℃温度下烘干2h，于干燥器中贮存。
（2）吸湿性强的试样，应采用减量法称样。
分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。
合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。
预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。
下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。
1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。
滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。
2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。
然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。
提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。
3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。
降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。
净化可以去除气体中的杂质和干扰物。
浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。
4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。
常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。
超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。
离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。
蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。
总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。
合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
分析化学工程中的质量控制方法在分析化学工程中，质量控制是一项关键的任务。
通过采用适当的质量控制方法，可以确保产品的质量符合规定的标准，并且有效地预防和纠正潜在的质量问题。
本文将对分析化学工程中常用的质量控制方法进行分析和探讨。
一、样品采集与准备样品采集是质量控制的第一步，它对所进行的分析起着至关重要的作用。
在采样过程中，应严格按照规定的方法进行，确保样品的代表性和可靠性。
同时，样品的准备也是质量控制的一环，包括样品的提取、提纯、稀释等操作。
在进行样品准备时，应遵循标准操作流程，并严格控制相关参数，以确保分析结果的准确性和可重复性。
二、仪器设备的校准与维护仪器设备的校准和维护对于质量控制至关重要。
在使用仪器设备之前，应对其进行校准，以确保其准确可靠。
校准应按照标准方法进行，可以通过使用标准样品进行比对，或者使用校正曲线等方法进行校准。
同时，仪器设备的维护也是质量控制的关键环节，包括定期的清洁、保养和检修等。
通过做好仪器设备的校准和维护，可以提高分析结果的准确性和可靠性。
三、质量控制样品的使用质量控制样品是用于评估实验室分析质量的重要工具。
通过使用质量控制样品，可以评估实验室的精密度、准确度和可靠性。
常用的质量控制样品包括标准物质、人造样品和现场样品等。
在使用质量控制样品时，应注意样品的储存条件和使用方法，严格按照标准操作流程进行，并记录相应的数据和结果。
四、方法验证与验证方法的验证与验证是质量控制的关键环节。
方法的验证是指对分析方法进行评估和确认，以确保其适用于特定分析任务。
在方法的验证过程中，应对方法的准确性、精密度、选择性和线性范围等进行评估。
方法的验证应按照标准方法进行，包括样品的预处理、仪器设备的校准和检测限的确定等。
方法的验证应定期进行，并记录相应的数据和结果。
五、数据的处理与分析对于实验室的质量控制来说，数据的处理和分析是至关重要的。
在数据处理和分析过程中，应注意合理选择统计方法和数据处理软件，确保数据的准确性和可靠性。
分析化学取样的操作方法
分析化学取样的操作方法包括以下几个步骤：
1. 选择适当的取样器具：根据需要采集样品的性质和分析方法的要求，选择合适的取样器具，如玻璃瓶、塑料瓶、采样袋等。
2. 采集样品：使用取样器具将待测样品从源头采集。
要遵循采样原则，确保采集到代表性的样品。
有时需要进行现场采样，有时需要事后样品送检。
3. 样品保存和处理：根据分析方法要求，对采集到的样品进行保存和处理。
有些样品需要冷藏或冷冻保存，有些需要进行预处理，如过滤、提取等。
4. 样品的分配和保存：根据分析需要，将样品分取出一部分进行测试，其他部分可以进行保存备份或者进行其他分析。
样品的分配要保证各分样的代表性和一致性。
5. 样品的标识和记录：对每个样品都要进行标识，包括采样地点、采样时间、样品性质等信息，并将这些信息记录在采样记录表或者样品标签上。
6. 采样设备的清洗和消毒：在采样过程中，要定期对采样器具进行清洗和消毒，以避免不同样品之间的污染。
7. 采样过程的质量控制：在采样过程中，要进行质量控制，包括把控采样器具的使用、样品的收集过程和采样过程中环境条件的控制。
8. 采样后的样品处理：一些样品采集后需要进行预处理，如固体样品的研磨、液体样品的浓缩、稀释等，以得到符合分析要求的待测样品。
以上是分析化学取样的一般操作方法，具体的操作过程会根据不同的分析项目和分析方法而有所差异。
在进行取样操作时，需要根据具体情况进行操作，并遵守实验室安全规范和质量控制要求。
分析化学中的样品前处理方法分析化学是一门广泛应用于实验室和工业现场的科学技术。
在进行分析前，样品的前处理是非常重要的一步。
样品前处理包括样品的采集、制备、预处理和分配等，目的是提高分析结果的准确性和可靠性。
下面将从常用的样品前处理方法入手，深入探讨其原理和应用。
一、溶解和溶解度测定是样品前处理的基本步骤之一。
溶解是将固体样品或液体样品转化为溶液样品的过程。
在分析化学中，常用的溶解剂有水、有机溶剂如乙醇、甲醇等。
通过溶解样品，分析师可以取得更好的样品均匀性和溶解度，以适应各种分析方法的需要。
溶解度是某种物质在溶液中溶解的程度，可以通过实验测定获得。
测定溶解度的方法有多种，如饱和溶解度法、超过饱和溶解度法等。
二、提取是样品前处理中常用的方法之一。
提取是将样品中目标物质分离出来，获得较高浓度的目标物质。
提取方法的选择主要取决于目标物质的性质和样品的性质。
常用的提取方法包括溶剂提取、液液萃取、固相微萃取等。
在实际应用中，根据需要还可以结合各种增效剂和离子液体等改善提取效果。
三、浓缩是样品前处理中一种常见的步骤。
浓缩的目的是将化学分析中需要的物质浓缩到一个较小的体积，以提高检出限和灵敏度。
浓缩的方法有很多种，如蒸发浓缩、萃取浓缩、溶剂替代浓缩等。
选择适合的浓缩方法需要综合考虑样品特性、目标物质的溶解性和检测方法的要求等因素。
四、样品预处理是样品前处理中一个非常重要的环节。
样品预处理的目的是消除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性。
常见的样品预处理方法包括沉淀分离、过滤、洗涤等。
这些步骤可以去除样品中的杂质，提供纯净的样品供后续分析使用。
此外，样品预处理还包括样品的预处理技术如加热处理、冷冻干燥等，以改变样品的物理和化学性质，提高分析结果的准确性。
五、样品分配是样品前处理中一个关键的步骤。
样品分配的目的是将样品按照不同的分析要求进行处理和分配，以满足不同分析方法和仪器的需要。
样品分配可以进行样品混合、稀释、分装等操作。
分析化学的基本原理分析化学是研究物质的组成、结构和性质的科学领域，是化学的一个重要分支。
它通过研究和运用各种分析方法，从微观和宏观层面上揭示物质的特性，为其他化学领域的研究和应用提供重要支撑。
下面将介绍分析化学的基本原理。
一、样品制备和前处理在进行分析之前，需要对样品进行适当的制备和前处理。
样品制备的目的是将原始样品转化为能够进行分析的适当形式。
这包括样品的采集、预处理和分离纯化等步骤。
采集样品时需要注意采样方法和样品保存条件，预处理包括样品的研磨、溶解、稀释等处理，分离纯化则是通过化学方法或物理方法将样品中的目标成分与干扰物分离开来。
二、计量学原理计量学是分析化学的基础，它研究测量过程的准确性和可靠性。
计量学原理包括测量结果的精确度、准确度、灵敏度、线性范围以及误差的来源和处理等内容。
在分析化学中，准确的测量结果是保证分析数据可靠性的重要前提，因此需要合理选择和使用各种计量学方法和仪器设备。
三、化学平衡原理化学平衡原理是指在反应物和生成物之间达到一定的动态平衡状态。
在分析化学中，了解和应用化学平衡原理有助于确定反应物和生成物的浓度关系，利用反应平衡原理可以进行定量分析。
常见的化学平衡原理包括酸碱中和反应的平衡、离子反应的平衡等。
四、各种分析方法分析化学包括定性分析和定量分析两个方面，根据所采用的分析方法的不同，分析化学可以分为传统分析和仪器分析两大类。
传统分析包括重力法、量热法、电导率法等，主要依靠化学反应进行分析。
仪器分析则利用各种先进仪器和设备进行分析，包括光谱分析、质谱分析、电化学分析等多种方法。
不同的分析方法适用于不同的样品和分析目的，可以互相补充，提高分析的准确性和灵敏度。
五、数据处理与结果分析在进行分析实验后，需要对实验结果进行数据处理和结果分析。
数据处理包括结果的整理、归纳和计算，通过统计学方法对数据进行分析，确定结果的可靠性和显著性。
结果分析则是对实验结果进行解释和说明，提出合理结论，并与已有的研究结果进行比较和讨论。
样品预处理技术——样品的采集与保存我们所分析的样品各种各样，各不相同，所以在样品采集中，应采集具有足够代表性的部分，按照分析化学中样品制备加工成各种分析所用的样品。
随机取样是对分析数据进行统计分析的基础。
为取得随机样本，事先要明确分析目标总体，将要研究的总体划分成互斥的基本抽样单元，再按随机选取的原则从全部抽样单元中抽取一部分单元进行实测。
被抽取得这些单元就组成了该总体的一个随机样本。
在实际分析工作中，完全随机抽样客观上有一定困难，因此，需根据实际情况设计抽样方案。
也常把从一个以上抽样单位得到的样品合并成一个样品，混合样品的分析结果就是组成这一混合样品的各个样品的平均值。
只要合并的样品是同质的，混合样品的分析结果就能反映一定的真实情况，但从混合样品得不到抽样单位间变异度的估计值。
如果分析项目的变异度具有随机性和周期性，采样时间也应重视，不能固定在某一时间上，而是要在不同的时间采取相同数目的样品。
1.水样的采集和保存供物理、化学检验用水样的采集方法，是根据预测项目决定的。
采集的水样应均匀，有代表性以及不改变其理化特性。
水样量也根据预测项目的多少而不同，一般采取1~2升即满足原子吸收光谱法等分析方法对水质分析的需要。
取样前，要决定需要分析哪部分金属（可过滤、不可过滤、总的或酸可提取的）。
这将部分地决定水样酸化前是否需要过滤和采用哪种方法消化水样。
采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶，一般情况下，两种均可应用，当容器对水样某种组分有影响时，则应选用合适的容器，采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗三次，再将水样采集于瓶中。
采集自来水及具有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留雨水管中的杂质流去，然后将水样收集于容器中。
采样无抽水设备的井水或从江、河、湖和水库等地面水水源采水时，可将采集器浸入水中，使其口位于水面下20~30cm，然后拉开容器塞使水进入容器中。
采样和分析的间隔时间愈短，分析结果愈可靠。
样品分析流程1.样品采集：-根据研究目的和标准操作程序，从目标环境、产品或生物体中正确、规范地采集代表性样品。
-记录样品的来源、采集时间、地点、采集方法以及任何可能影响分析结果的因素（如温度、湿度等）。
2.样品预处理：-样品收到后进行登记编号，并在适当条件下储存（冷藏、冷冻或避光等），以防止降解或污染。
-对于不同类型的样品，可能需要不同的预处理步骤，如粉碎、混合、过滤、萃取、浓缩、纯化等，以提取待测成分。
3.样本分解与制备：-如果样品是固体，则可能需要将其溶解或研磨成粉末以便进一步分析。
-液体样品可能需要稀释、离心、蒸馏或采用其他化学手段来去除杂质或分离组分。
4.仪器分析：-使用适当的分析仪器和技术对预处理后的样品进行测定。
这包括但不限于：-光谱分析（紫外可见光谱、红外光谱、荧光光谱等）-质谱分析-热分析（如差示扫描量热法DSC、热重分析TGA等）-电化学分析-原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线衍射、核磁共振等5.数据记录与处理：-在分析过程中详细记录每一步的操作条件和结果数据。
-利用计算机软件对收集到的数据进行整理、计算和解读，必要时进行校正或补偿。
6.结果验证与质量控制：-对检测结果进行内部质控，例如使用标准物质进行对照实验，或者通过重复测量提高准确性。
-根据实际情况进行外部质控，比如参与能力验证计划或实验室间比对试验。
7.报告撰写与审核：-结合分析数据撰写详细的实验报告，内容应包括样品信息、实验方法、测试结果、结论及建议。
-报告需经过同行或上级人员的审核确认无误后方可正式发布。
8.样品处置：-完成分析后，根据样品性质、法规要求以及实验室管理规定对剩余样品进行妥善处置或保存。
