几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法

食品重金属检验样品处理和检验方法摘要在对食品进行安全检验的过程中，部分食品会被检验出对人体健康有害的物质。

当重金属被运用到食品的相关制作、生产等方面时，它就成为了一种能够对人身健康产生危害作用的东西，在食品安全检验的过程中更应该采取专业而有效的办法。

本文将针对食品重金属检验样品的相关处理与检验方法进行较为详细的论述。

关键词食品重金属；检验样品；检验方法众所周知，食品安全一直都是当今社会中各项安全问题里至关重要的一部分。

因此，食品安全的检验工作就显得格外重要。

1 食品重金属检验样品的处理办法1.1 微波消解法微波消解法是食品重金属检验样品的处理办法之一。

微波之所以能够被应用到食品重金属检验样品的处理中，是由于其所具有的特质来决定的，最重要的一点就是微波本身所具有的“热效应”。

正是基于这样的原理，使得食品重金属检验样品在微波电磁场的相关作用下发生摩擦进而使其温度升高，这样会使得样品的外部同酸结合而产生一定的反应，然后在极短的时间内将镭辐射的溶液进行吸取，由此便可达到分解样品的最终目的。

微波消解法的优点在于其分解的效率较高，分解的精准性也较高，但其也存在着一定的缺点，首先就是用于微波消解的仪器是比较昂贵的，其次，微波消解法对相关检验样品的量也是有要求的。

1.2 湿法消化法这种方法主要是被用来检测食品中所含有的无机盐的量度。

它的主要操作的流程是这样的：在所检验的样品中加入氧化剂，比如说高锰酸钾、过氧化氢、硫酸等，将其与酸性溶液相结合，对其进行加热处理，这样便会使得样品中的有机物质氧化分解，以气体的形态排出。

同时，为了提高氧化分解的效率，也可以向样品中添加适量的催化剂。

湿法消化这种处理办法可以说是一种非常简便的处理办法，它最明显的优势是所耗费的时间比较少，并且对样品的分解速度也比较快，同时，由于在操作时对于加热条件的要求并不高，所以金属的挥发逸散在这个过程中并不多，而且总得来讲，湿法消化法的适用范围也是非常广泛的。

简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。

关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。

随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。

与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。

在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。

一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。

湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。

下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。

例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。

即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。

但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。

其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。

在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。

实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。

3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。

其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。

再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。

试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。

灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。

汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。

As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。

Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。

非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。

应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。

常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。

其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。

分析与检测1　微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。

同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。

对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。

对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。

微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。

样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。

微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。

食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。

由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。

研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。

表1　微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。

同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。

微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。

湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。

下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。

例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。

即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。

但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。

其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。

在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。

特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。

消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。

还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。

国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。

浅谈食品重金属测定中的几种样品消解方法摘要：食品和食品加工过程中，重金属的混入会对人体健康造成严重的危害。

随着人们对食品安全问题的重视以及健康意识的提高，食品重金属检测工作得到了人们的广泛关注，也是目前食品安全工作的重点内容。

样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测准确性有直接影响，因此合理选择样品消解方法十分必要。

基于此，本文对食品重金属测定中常用的几种样品消解方法进行分析。

关键词：食品；重金属；样品消解现如今随着社会经济的飞速发展，环境问题愈发恶劣，一些有害的重金属元素通过多种化学形态排入环境，对空气、土壤与水造成严重污染，同时导致各类食品受到污染。

重金属对人体健康有严重的威胁，如果人体摄入过多重金属将会引发神经系统、生殖系统病变，导致心血管疾病，甚至存在致癌风险。

因此对食品中重金属含量进行准确检测对于保证食品质量安全具有重要意义，样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测结果的准确性有直接影响，选择科学合理的消解方法，不但能够缩短消解时间，同时能够提高检测质量与效率。

本文对目前常用的几种样品消解方法进行总结，对不同方法的优势、不足进行分析，为食品重金属检测样品消解方法的选择提供参考。

1.食品重金属测定中的几种样品消解方法1.1干法灰化该方法需要在一定的温度环境下加热，促进待检测物质的分解、灰化，余留的残渣通过相应的溶剂溶解。

结合灰化条件的差异性，干法灰化主要包括以下两种：首先，选择充满氧气的密闭瓶，通过电火花引燃有机试样，瓶内可以使用适量吸收剂有效吸收燃烧产物，之后采取合理的方法检测，该方法便是氧瓶燃烧法，对于卤素、硫、磷等有机物元素的测定具有明显作用。

其次，将试样放置于蒸发皿或者坩埚中，在空气环境下，在相应的温度范围内进行加热、分解、灰化，获得残渣通过适量溶剂溶解后进行检测，该方法被称作定温灰化法，多用于食品中铅、镉等重金属含量的检测。

1.2 湿式消解主要指将氧化性强酸放于适量的食品中，并且加热消煮，促进有机物质分解氧化为二氧化碳，水和各种气体，同时促进氧化，能够同时加入多种催化剂，这类破坏食品中有机物的方法便是湿式消解法。

科技论坛2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法罗砚文遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000摘要：食品安全直接关乎人们身体健康，在当前社会快速进步和发展下，对于食品卫生安全提出了更高的要求。

做好食品卫生安全检测工作十分关键，尤其是食品中的重金属物质检测，重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中，在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染，人们在食用重金属物质超标的食品后，将会损坏人体器官，诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病，严重情况下可能致癌。

故此，为了保证食品卫生安全，需要选择合理的检测方法。

确保食品卫生安全。

本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析，从多种角度进行剖析，总结当前常见的样品消解方法。

关键词：食品卫生安全；重金属测定；样品消解方法中图分类号：TS201.6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0333-01伴随着社会经济的持续增长，环境污染问题愈加严重，相应的带来了一系列食品安全问题，很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境，对水源、土壤和空气产生污染，进而导致食品出现重金属污染问题。

对于食品重金属含量的检测和分析，直接影响着人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，为后续食品卫生安全提充分参考依据。

由此，加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析，有助于提升样品测定效率，推动社会和谐稳定发展。

1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理，物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。

结合灰化条件差异，主要包括两种。

一种是在充满氧气的密闭瓶中，通过电火花引燃样品，使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质，用相配套的方法进行测定，此种方法称之为氧瓶燃烧法，可以用于硫、硼和磷物质的检测；另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中，在500℃～800℃范围内加热处理，样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定，此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。

食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中重金属的检验是为了保障人们的食品安全，防止重金属对人体健康带来的潜在危害。

以下是食品中重金属检验样品处理和检验方法的详细介绍：
一、样品处理
1. 样品的采集
食品样品的采集要保证样品的代表性，一般采用无菌钢针或刀片采集样品，并将样品放入干净的容器中。

为了保持样品的原始状态和避免重金属的污染，样品应尽快送到实验室进行分析。

如果样品不能立即分析，应冷藏保存或使用干燥剂保持样品的干燥。

对不同的食品样品，可以选择不同的样品提取方法。

一般使用酸溶解法或微波消解法进行样品的分解。

二、检验方法
1. 原子吸收光谱法（AAS）
AAS是一种常用的重金属分析技术，它通过测量样品中金属元素的吸收光谱来定量分析样品中的重金属含量。

该方法适用于分析食品、水、土壤等样品中的重金属含量。

3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
4. 示差电流滴定法
总结：
食品中重金属的检验样品处理和检验方法是保障食品安全的重要环节。

通过正确的样品处理和选择合适的检验方法，可以准确地测定食品中的重金属含量，确保人们的食品安全。

86 食品安全导刊 2020年5月Tlogy科技分析与检测经济的快速发展除了提高了人民的生活水平之外，也加快了工业化进程。

工业化迅速发展的一个负作用就是导致环境中的重金属污染物越来越多，对环境造成了极其严重的影响。

近年的“锅大米事件”“少儿血液铅超标事件”等，都给人类敲响了重金属污染的警钟。

重金属污染物最终会排向土地，对粮食生产产生威胁，严重危害食品安全。

因此，人们在积极寻求检测重金属含量的方法，迫切需要方便简捷快速准确的检测方法。

目前这个阶段，我国主要采取的前处理手段有微波消解法、湿灰化法、干灰化法等传统手段以及直接提取、高温消解等新型技术。

1　湿灰化法湿灰化法又叫湿消化法、湿氧化法等等，是指在需要检测的重金属样品中加入适量的浓硝酸，进行加热消煮，从而将有机物质氧化分解，变成二氧化碳、水蒸气等各种对环境危害不大的气体。

也可以在分解过程中加入相应的催化剂催化反应，从而加快分解速度，缩短所需时间。

湿灰化法的缺点是酸的用量大，严重污染实验器具，而且酸残留过多也会对实验结果造成影响；优点是操作较简单，可以同时处理多种样品。

多项实验成果表明，湿消化法是重金属检测中效果较好的前处理方法手段之一。

邓丽常[1]采用湿消化法，将硝酸-高氯酸混合体系用作消化液进行实验，消化玉米油样品，并检测了其中的铅元素，该方法的标准回归方程的相关系数在0.999以上。

2　高温消解法高温消解法，顾名思义，是指在高温高压下，将样品迅速消解，通过将带检测样品放置于封闭的消解罐中，通过外部加热，达到高温高压的条件。

这种方法与常规消解方法相比，在处理难溶物质时，更加高效简捷。

高温消解法的缺点是由于处理时间较长等因素，测定数据会存在一定偏差，而且作为新技术，高温消解法还不够成熟，仍需要不断完善；优点是空白值较低，回收率较高。

在郭强等人[2]的实验中，用高温消解法得出的测定结果的相对标准偏差仅为2.600。

3　干灰化法干灰化法是在样品高温消解之前先放置于坩埚内，在电炉上经过低温碳化，再置于马弗炉中灰化，最终有机成分会氧化成水蒸气、氮以及二氧化碳再排出，待测成分被残留下来。

几种食品检测中的样品前处理方法食品安全检测是人人都关心的问题，其中食品样品的前处理是影响检测结果的关键步骤，本文整理了食品检测中的几种样品前处理方法，希望能帮助到从事食品检测的检验人员。

样品前处理样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。

在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。

样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。

主要的样品前处理方法1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。

2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。

萃取技术用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。

萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。

净化技术1、液－液萃取；2、固相萃取；3、固相微萃取；4、基质分散固相萃取；5、柱层析(凝胶、离子交换、亲和、分配、吸附柱层析等）免疫检测技术免疫检测技术是以抗原抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析检测技术。

在此基础上结合一些生化或物理方法作为信号显示或放大系统即可建立免疫测定法。

即抗原可以特异性地与抗体结合，通过抗原－抗体的特异性识别反应来进行检测。

抗原是能在机体中引起特异性免疫应答的物质，抗原进入机体后，可刺激机体产生抗体和引起细胞免疫。

元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。

破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。

（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。

通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。

1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。

但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。

消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。

高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。

对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。

在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。

硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。

（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。

这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。

但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。

重金属检测前处理方法技巧重金属是指在自然界中普遍存在的金属元素，如铅、汞、镉等。

它们具有较高的密度和毒性，对环境和人体健康造成严重威胁。

因此，重金属检测成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。

为获得准确的检测结果，进行适当和有效的前处理方法十分关键。

本文将介绍几种常用的重金属检测前处理方法技巧。

1. 试样采集在进行重金属检测前，首先需要进行试样采集。

正确的采样方法对于检测结果的准确性至关重要。

采样应避免与外界环境接触，以防止外来重金属的污染。

采样设备和容器也要选择无重金属残留的材料，如玻璃、聚四氟乙烯等。

同时，试样的数量和分布应符合统计学要求，以保证所采集的数据具有代表性。

2. 试样预处理在进行重金属检测前，通常需要进行试样的预处理。

预处理的目的是去除干扰物质，提高检测的灵敏度和准确性。

常见的预处理方法包括溶解、稀释、过滤等。

例如，在水样中进行重金属检测时，可以使用酸溶解的方法，将样品中的重金属转化为可检测的溶液。

3. 消除干扰在重金属检测中，常常会出现干扰物质的存在，干扰物质会对检测结果产生误差。

因此，采用适当的干扰消除方法是必不可少的。

常用的干扰消除方法包括控制pH值、添加络合剂、稀释样品等。

例如，在食品中测定铅含量时，可以通过调整食品样品的pH值，加入适量的酸或碱来消除干扰。

4. 质量控制重金属检测前，质量控制是确保检测结果准确可靠的重要环节。

质量控制包括正常样品、空白样品和加标样品的测定。

正常样品用于确定样品中的重金属含量，空白样品用于检测设备和试剂的背景测量，加标样品用于检测方法的准确性和灵敏度。

通过质量控制，可以排除系统误差和实验误差对检测结果的影响，提高检测的准确性和可靠性。

5. 选择合适的检测方法在进行重金属检测前处理时，选择合适的检测方法也是至关重要的。

常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。

不同的检测方法具有不同的特点和适用范围，根据需要选择最合适的方法进行检测。

重金属测定样品前处理分类频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。

1.干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。

该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。

把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。

利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。

同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。

(1)优点。

干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。

(2)缺点。

干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。

②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。

③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。

2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。

优点。

湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。

缺点。

湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。

按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。

(2)-(王水)消化法。

(3)硝酸-消化法。

(4)硝酸--高氯酸消化法。

(5)硝酸--高氯酸消化法。

(6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。

湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。

试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。

硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。

食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。

由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。

样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。

下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。

（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。

硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。

硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。

硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。

若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。

（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。

其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。

057食品安全问题一直是全世界最为关心的社会热点，尤其是含有重金属的食品，对人体健康危害极大，所以应该加强对食品重金属的检验。

本文主要阐述了食品重金属检验中的样品处理方法和检验方法。

一、食品重金属检验中样品的处理办法1.微波消解法。

微波消除法是对食品重金属检验时使用的最为常见的样品处理方式之一，主要是依靠其“热效应”特性来进行处理。

其原理是：样品在微波电磁场的作用下温度升高，使样品的外部产生一定的化学反应，在短时间内吸取含有镭辐射的溶液，从而达到分解样品的目的。

该方法的优势主要是分解效率以及分解精准性都较高，但是它也存在一些不足之处，例如该方法的分解设备价格昂贵，并且对样品有一定的要求。

2.湿法消化法。

湿法消化法主要是对食品中无机盐的量度进行检验。

其操作流程为：在样品中加入高锰酸钾、硫酸等氧化剂，当氧化剂与酸性溶剂融合后，再对其进行加热处理，此时样品中的有机物质就会发生氧化而分解排出。

为了有效地提升分解效率，可以在样品中适当加入一些催化剂来加速反应。

此种处理方法因为较为便捷，且耗费时间短、分解速率快而被广泛应用。

不过，湿法消化法也存在一定的缺陷，例如在消化过程中会产生大量的有害气体，因此在使用此方法时必须要在通风良好的实验室进行。

另外，在消化过程中也会产生一定的泡沫，必须要及时进行清理，以防影响处理效果。

3.干法灰化法。

干法灰化法，顾名思义就是将样品中多余的水分以及其他易挥发的物质剔除出去，因为样品是在加热的过程中被“灰化”，因此在实验过程中必须要确保试验温度，一般情况是要控制在550℃左右。

在将样品进行灰化之前，首先要将样品进行碳化处理，在碳化过程中可以在样品中加入一定量的酸碱物质，从而确保样品在低温过程中不会发生物质散失的情况。

此方法的最大优势是基本不会造成环境污染，并且可以处理大量的样品，且食品重金属检验中样品处理和检验方法操作流程简单。

但此方法在检验过程中需要消耗大量的时间，且操作过程较慢，对于试验温度也有很高的要求，因此要根据实际情况选择是否采用此方法。

Technology Forum︱328︱2017年9期 食品重金属检验中的样品前处理方法李 露遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000摘要：在社会进步和发展中，人均物质生活水平显著提升，对于食品卫生安全的重视程度随之提高，如何能够保障食品安全，加强食品检验是必然选择。

在食品卫生安全检验中，重金属物质是食品中威胁人体健康的主要因素，食物进入到人体后，可能导致心脑血管疾病、气管性疾病出现。

这就需要在食品重金属检验中，能够选择合理的样品前处理方法，提升食品重金属检测质量。

本文就食品重金属检验中的样品前处理方法进行分析，从多种角度来剖析不同样品前处理方法的应用要点和注意事项，为后续研究提供参考依据。

关键词：食品重金属；检验；样品前处理；方法中图分类号：TS201.6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0328-01人均物质生活水平显著提升，新时期的食品安全问题受到了社会各界广泛的关注和重视，相应的需要进一步加强食品卫生安全监管工作。

在食品卫生安全检验工作中，为了能够有效提升检验质量，相应的配备了大量的高素质人才，并予以大量资金支持，购置检测仪器设备和工具，为食品卫生安全检测工作打下了坚实的基础和保障。

在食品重金属检测中，样品前处理是检验工作的关键所在，直接影响到检验质量和效率。

通过选择合理有效的前处理方法，样品前处理时间可以得到有效缩短，同时还可以提升检验效率，为食品卫生安全提供坚实的保障。

由此看来，加强食品重金属检验中样品前处理方法研究，有助于分析不同方法的优势所在，为食品卫生安全提供坚实、可靠的保障。

1 湿消化法 是一种较为常见的食品重金属样品前处理方法，在实际应用中主要是强调在食品样品中加入适量的氧化性强酸，通过加热处理来破坏内部有机物，释放食品中的无机成分，形成无机化合物，这样有助于为后续的鉴定和分析工作开展奠定基础。

湿消化法作为一项应用广泛的食品样品前处理方法，具有实用性强的优势，可以应用在绝大多数食品检测中[1]。

常见理化前处理方法及原理汇总！目的：样品中存在许多对测定有干扰的组分，必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来，并采取适当的净化方法，消除干扰组分的影响。

一、有机质破坏法应用于检测食品中的微量金属，也可用于检测食品中的非金属元素，如氯、磷等。

常用的有干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。

原则是：方法简便，使用试剂越少越好；耗时短，有机物破坏的越彻底越好；被测元素不受损失；破坏后溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。

1.1 干法灰化常见灼烧装置是灰化炉，即高温马弗炉。

样品放入坩埚，小心炭化，500~600℃灼烧灰化后，水分及挥发物质以气态逸出，样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下无机物（无机灰分）。

优点是有机物被破坏彻底，操作简单，使用试剂少，适用于大批量样品的分析测定。

缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。

对于难以灰化的样品，为了缩短灰化时间，促进灰化完全，可用灰化助剂。

灰化助剂有两类：乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消失，不增加残灰质量，可加速灰化。

氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。

1.2 湿法消化在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机质被分解，其中碳、氢、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。

平板电炉为消解装置，整个过程都在液体状态下加热进行，置于通风处。

所用的强氧化剂有：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等，实际工作中一般使用混合氧化剂。

优点是加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。

缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。

耗用试剂较多。

消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈，造成损失，需操作人员随时照管，操作中还应控制火力，注意防爆。

必须做空白试验。

1.3 微波消解将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加热，完成有机质分解的工作。

优点是样品全部消解不会造成元素损失，试剂少，耗时短，缺点是价格高，容量偏小，不宜处理高挥发性的物质（容易发生爆炸），必要时需进行加热预消解。