第二章__样品预处理方法

样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。

粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。

2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。

溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。

3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。

提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。

4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。

常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。

5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。

6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。

洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。

7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。

常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。

8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。

稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。

9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。

pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。

10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。

保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。

以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。

同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。

因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。

简述样品的预处理方法在科学研究和工业生产中，样品的预处理是非常重要的环节。

样品预处理的目的是将样品中的有用成分分离出来，去除干扰物，提高分析的精度和准确性。

样品预处理的方法有很多种，下面将简要介绍一些常见的样品预处理方法。

1. 溶解溶解是样品预处理的基本方法之一。

它适用于固体样品和粘稠样品。

固体样品一般需要用溶剂将其溶解，然后进行分离和分析。

粘稠样品一般需要加热或添加溶剂，使其变得稀薄，然后进行分离和分析。

2. 水解水解是将有机物或无机物分解成其组成部分的一种方法。

水解可以通过加热、酸化或碱化等方式进行。

水解后的样品可以更方便地进行分离和分析。

3. 萃取萃取是将有机物或无机物从样品中分离出来的一种方法。

萃取可以通过溶剂萃取、固相萃取、离子交换萃取等方式进行。

萃取后的样品可以更方便地进行分析。

4. 离子交换离子交换是将样品中的离子与固定在离子交换树脂上的离子进行交换的一种方法。

离子交换可以通过弱酸性树脂、强酸性树脂、弱碱性树脂、强碱性树脂等方式进行。

离子交换后的样品可以更方便地进行分析。

5. 色谱分离色谱分离是将样品中的化合物分离出来的一种方法。

色谱分离可以通过气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等方式进行。

色谱分离后的样品可以更方便地进行分析。

6. 精确称量精确称量是将样品按照一定比例称取的一种方法。

精确称量可以通过电子天平、分析天平等方式进行。

精确称量后的样品可以更准确地进行分析。

综上所述，样品预处理是分析化学中非常重要的环节。

不同的样品需要采用不同的预处理方法，以达到更好的分离和分析效果。

在样品预处理过程中，需要注意保持样品的纯度和完整性，并避免在预处理过程中引入干扰物。

第二章食品样品的采集与处理一、选择题1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的蒸馏方法为（）。

（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）加压蒸馏（4）水蒸气蒸馏2．常压干法灰化的温度一般是（）。

（1）100℃～150℃（2）500℃～600℃（3）200℃～300℃3．可用“四分法”制备平均样品的是（）。

（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。

（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。

（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏（4）水蒸气蒸馏6．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。

（1）加入暴沸石（2）插入毛细管与大气相通（3）加入干燥剂（4）加入分子筛7.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。

(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。

(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（）。

(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10．对代表性取样的描述不正确的是（）。

(1)是用系统抽样法进行采样，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样，可单独使用二、填空题1．蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。

2．对于液体样品，正确采样的方法是。

3．样品预处理的目的、和。

4．对于较粘稠的半固体样品，正确采样的方法是。

5．样品预处理的常用方法有：、、、和。

6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。

7．将许多分检样综合在一起称为。

样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。

样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。

为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。

2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。

可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。

3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。

可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。

4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。

常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。

5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。

过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。

6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。

净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。

7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。

常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。

8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。

热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。

总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。

在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。

仪器分析答案思考题和习题第⼆章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成⼀致。

2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸⽔的板⾯上堆成圆锥形，每铲物料⾃圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中⼼错位。

反复转堆，⾄少三周，使其充分混合。

然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，⽤⼗字板⾃上压下，分成四等份，取两个对⾓的等份，重复操作数次，直⾄样品的质量减⾄供分析⽤的数量为⽌。

3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要⼩⾄可以忽略不计；（2）消除⼲扰因素，将⼲扰组分减少⾄不⼲扰待测组分的测定；（3）防⽌污染，避免所⽤试剂和容器引⼊⼲扰物；（4）选⽤合适的浓缩和稀释⽅法，使待测组分的浓度落在分析⽅法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理⽅法应尽可能的环保、简便、省时。

4、测定样品中的⽆机成分时，常⽤的样品预处理⽅法有哪些？答：常⽤的⽅法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、⼲灰化法、微波消解法等。

稀释法是⽤稀释剂按⼀定的稀释⽐对样品进⾏稀释后直接测定。

浸取法是使⽤浸取剂直接提取样品中的某⼀或某些元素，或元素的某种形态。

强酸消化法就是在加热条件下，采⽤强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。

碱熔法是以碱为熔剂，在⾼温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。

⼲灰化法是以⼤⽓中的氧为氧化剂，利⽤⾼温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分⽤稀酸溶解，作为待测溶液。

微波消解法是利⽤微波作为加热源破坏有机物。

5、测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、⾊谱分离法和固相萃取法等。

蒸馏是利⽤液体混合物中各组分沸点不同进⾏分离，分常压蒸馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏三种⽅法。

有机溶剂萃取法是利⽤溶剂从混合物中提取出所需要物质。