浅谈电镀废水铬含量的测定方法
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废水中铬的测定实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
分光光度法实验原理1.六价铬的测定:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。
2.总铬的测定:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定含量。
主要仪器及试材1.主要仪器(1) 紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶2.试剂(1)二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95%乙醇中,一边搅拌,一边加入400 ml(1+9)硫酸,存于冰箱中,可用1个月。
(2)(1+9)硫酸。
(3)铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105-110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg六价铬。
(4)铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。
(5)(1+1)硫酸。
(6)(1+1)磷酸。
(7)4% 高锰酸钾溶液。
(8)20% 尿素溶液。
(9)2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤1.六价铬的测定(1)吸取50.00 ml水样,(若浓度太高,移入少许水样,用水稀释至50.00 ml),置于50 ml比色管中,如果水样混浊可过滤后测定。
(2)依次吸铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,至50 ml比色管中,加水至标线。
(3)水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10 min,目视比色,如用分光光度计,则于540 nm波长、3 cm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
电镀废水六价铬的测定
电镀废水六价铬的测定可以使用不同的方法,其中一种是二苯碳酰二肼光度法。
具体步骤如下:
1.试剂准备:准备好重铬酸钾标准溶液(0.1mg/ml)和铬工作溶液(C=1.0mg/L)。
2.样品处理:取一定量的电镀废水,根据具体情况调整pH值,还原六价铬为三价铬,然后进行滴定。
3.滴定过程:在50/25ml比色管中加入比色皿,加入1ml 二苯碳酰二肼溶液,混匀后加入10ml重铬酸钾标准溶液,再加入5ml铬工作溶液,摇匀后观察颜色变化。
4.结果计算:根据滴定过程中的变化,可以观察到溶液颜色的变化,从而可以计算出六价铬的浓度。
需要注意的是,不同的电镀废水所含有的六价铬浓度和存在形式不同,因此在进行测定前需要进行适当的预处理,以避免干扰测定结果。
同时,在进行测定时需要严格遵守操作规程,并对仪器设备进行定期维护和保养,以确保检测结果的准确性和可靠性。
含铬废水处理方案六价铬离子检测方法一、含铬废水中Cr(Ⅵ)的测定用移液管移取25.00mL含铬废水于锥形瓶中,依次加入10mL H2SO4-H3PO4混酸(1+1+2)和30mL蒸馏水,滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂并摇匀。
用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至溶液刚由红色变为绿色为止,记录滴定剂耗用体积,平行测定2份,求出废水中Cr2O72-的浓度。
计算公式如下:Cr2O72- (g/l) =(49.03 * C1 * V )/ 2549.03 ——重铬酸钾的克当量C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/lV ——滴定消耗硫酸亚铁铵的滴定数 mL25 ——取样量 L二、处理后水质的检验1.配制Cr(Ⅵ)溶液标准系列和制作工作曲线用刻度吸管分别准确吸取K2Cr2O7标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 分别注入50mL容量瓶中并编号,用洗瓶冲洗瓶口内壁,加入20mL 蒸馏水,10滴硫-磷混酸和3mL 0.1%二苯基碳酰二肼溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀(观察各溶液显色情况),此时瓶中含Cr(Ⅵ)量分别为0.000,0.200,0.400,0.600,0.800,1.00mg·L-1。
采用1cm 比色皿,在540nm处,以空白(1号)作参比,用721分光光度计测定各瓶溶液吸光度(A),以Cr(Ⅵ)含量为横坐标,A为纵坐标作图,即得到工作曲线。
2.将处理后的液体取10mL。
取2份于两个50mL容量瓶中(编号),以下操作同绘制曲线的方法,测出处理后水样的吸光度值,从工作曲线上查出相应的Cr(Ⅵ)的浓度,然后求出处理后水中残留Cr(Ⅵ)的含量。
计算公式如下:Cr6+(mg/l)= ug / 0.010Ug ——工作曲线查得的铬量mg0.01 ——取样量L。
分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)
石生勋;锁然
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2000(000)003
【摘要】研究了在0.1 ̄0.4mol/LKOH介质中,用KIO4与Cr^3+反应生成黄色产物,摩尔吸光系数ε=0.21×10^3L·mol^-1·cm^1,最大吸收波长为375nm,铬(Ⅲ)含量在0 ̄8.8mg/L符合比尔定律,从而建立了一种新的测定铬(Ⅲ)分光光度法,应用到电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。
【总页数】3页(P63-64,5)
【作者】石生勋;锁然
【作者单位】河北大学化学系;河北农业大学食品科学系
【正文语种】中文
【中图分类】X132
【相关文献】
1.电镀废铬液的化学絮凝与铬的回收利用研究 [J], 刘存海;李仲谨;卢卫军;张惠阁;周建红;范晓霞
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3.铜试剂分光光度法测定铜在电镀中的应用(Ⅰ)——电镀废水中铜的测定 [J], 戴永盛;裴如俊;戴惠
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浅谈水中六价铬的测定研究摘要:六价铬是一种较常见的水污染物,在工业电镀、制革以及制铬酐的工业废水中均含有六价铬。
与三价铬比较,六价铬对人的毒害性更强,其致癌危害是三价铬的100倍以上。
因此,六价铬一直被作为水环境监测中的重要的指标,本文对当前六价铬测定的几种常见方法进行了比较研究。
关键词:水环境;六价铬;测定方法;0前言六价铬(Cr6+)是水中的重要毒理性指标,《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中Ⅲ类水质规定六价铬浓度为0.05mg/L,《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定六价铬排放浓度为0.5mg/L。
铬在水中以三价铬和六价铬的形式存在,铬的毒性与其存在价态有关,六价铬的毒性最强,为致癌物质,并易被人体吸收而在体内蓄积,通常认为六价铬毒性比三价铬大100倍因此在环境监测工作中测定六价铬有着重要的意义。
1铬的性质1.1铬单质的性质铬(Cr)位于元素周期表第四周期第ⅥB族,单质铬为质硬而脆的银白色金属,密度7.20g/m3,熔点1857±20℃,沸点2672℃。
金属铬在酸中的主要特征为表面钝化,去钝化后即易溶解于大部分无机酸,但不溶于HNO3。
铬具有很高的耐腐蚀性,在空气中,即便是在赤热的状态下氧化也很慢,但在高温下容易被水蒸气或一氧化碳所氧化。
在自然界中,铬属于地壳中分布较广的元素之一,主要以铬铁矿FeCr2O4形式存在。
1.2Cr(Ⅲ)化合物的性质Cr(Ⅲ)是铬最稳定的氧化态,Cr(Ⅲ)化合物主要有氧化物Cr2O3和氢氧化物Cr(OH)3、Cr(Ⅲ)盐和亚铬酸盐、Cr(Ⅲ)配合物等。
(1)氧化铬Cr2O 3金属铬在氧气中燃烧可生成Cr2O3;实验室条件下,用重铬酸铵晶体热分解(170℃)也可以得到Cr2O3;用硫还原重铬酸钾,也可得到同样的产物。
Cr2O3为难熔氧化物(熔点为2335℃,并分解),微溶于水、酸和碱,表现出两性。
与碱或碱性氧化物共熔,发生反应生成亚铬酸盐(CrO2-);与酸反应时生成Cr(Ⅲ)盐;在碱性介质中,与氧化剂反应(共熔),氧化成Cr(Ⅵ),是制取铬酸盐的方法之一。
文章标题:深度剖析火焰原子吸收光谱法在电镀废水铬含量检测中的应用1.引言电镀废水是工业废水的一种,其中可能含有铬等有害物质。
为了保护环境和人类健康,需要对电镀废水中的铬含量进行准确的检测和监测。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定电镀废水中的铬含量。
2.火焰原子吸收光谱法概述2.1 火焰原子吸收光谱法的原理和基本过程火焰原子吸收光谱法是一种利用金属原子对特定波长的光吸收的分析方法。
通过将样品溶液喷入氢-乙炔火焰中,将金属原子激发至激发态,然后测量其在特定波长的光线上的吸收强度,从而得到金属含量的分析结果。
2.2 火焰原子吸收光谱法的特点火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、分析速度快、准确度高等特点,适用于测定多种金属元素的含量。
3.火焰原子吸收光谱法在电镀废水铬含量检测中的应用3.1 样品处理将电镀废水样品采集并经过预处理后,得到可供分析的样品溶液。
3.2 仪器设置使用火焰原子吸收光谱仪,设置适当的火焰条件和光路参数,确保准确测定电镀废水样品中的铬含量。
3.3 实验操作将经过处理的电镀废水样品溶液喷入火焰中,测量其在特定波长的光线上的吸收强度,通过标准曲线法或标准加入法计算铬含量。
3.4 结果分析根据实验结果,得出电镀废水中铬的含量。
通过对多个样品的分析结果进行统计和比对,评估电镀废水的铬排放情况。
4.个人观点和总结火焰原子吸收光谱法作为一种常用的分析方法,在电镀废水铬含量检测中具有重要的应用价值。
通过本文的深入剖析,可以更加全面、深刻地理解火焰原子吸收光谱法在环境监测中的意义和作用,为环保工作的开展提供有力支持。
结语通过对火焰原子吸收光谱法在电镀废水铬含量检测中的应用进行深度剖析,我们对该方法有了更全面的了解。
在环境保护和工业监测中,火焰原子吸收光谱法将继续发挥重要作用,为确保人类健康和环境可持续发展做出贡献。
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铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr(VI) 目前,国家标准中测定工业废水中Cr(VI)含量的方法为二苯碳酰二肼分光光度法[1],该法操作比较复杂,显色剂(二苯碳酰二肼的丙酮溶液)很不稳定。
经过研究发现,在硫酸介质中,Cr(VI)能够灵敏地氧化铬黑蓝-R褪色,而且其褪色程度(ΔA)与铬的含量在一定范围内成正比。
据此,建立了测定Cr(VI)含量的新方法,即“铬黑蓝R 退色分光光度法测定工业废水中Cr(VI)含量”新方法。
该方法具有简明快捷,线性范围宽,选择性好,稳定性强等特点。
1·实验方法1.1仪器和试剂722型分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;BS210S型分析天平(赛多利斯);双孔恒温水浴锅。
0.05%的铬蓝黑-R水溶液;1.000 g/L Cr(VI)标准溶液,按文献[2]方法配制;10μg/mL Cr(VI)工作溶液;(1+1)H2SO4溶液。
以上所用试剂均为分析纯试剂,标准溶液和试剂均用去离子水配制。
1.2实验方法取2支刻度一致的25 mL比色皿,分别依次加入0.05%铬蓝黑-R水溶液2.0 mL,(1+1)H2SO4溶液2.0 mL,一个比色皿中加入含Cr(VI)的工作溶液1 mL,另外一个比色皿中不加入含Cr(VI)的工作溶液,用去离子水稀释至25 mL,摇匀。
于70℃水浴中加热反应8 min取出,流水冷却至室温,用0.5 cm比色皿,以去离子水为参比,在波长 500 nm处测定含工作溶液(A)和不含工作溶液(A0)的吸光度,求⊿A=A0-A。
2·结果与讨论2.1吸收光谱曲线按实验方法操作,配制各溶液,在722分光光度计上扫描吸收光谱曲线(见图 1)。
由图1可见,Cr(VI)能使铬蓝黑-R褪色,随着Cr(VI)的量的增多,褪色程度(ΔΑ)增大。
所有曲线的最大吸收波长均在500 nm处,且在500 nm处的ΔΑ最大,所以选择500 nm作为测定波长。
2.2反应介质按照实验方法,固定其他试剂用量,分别测定硫酸用量的影响。
电镀铬废水中铬及氟离子的测定一、实验设计目的:1.锻练学生文献检索与综合应用知识的能力;2.培养学生独立思考、设计与综合实验能力;3.训练学生严谨的科学态度、细致的工作作风与实事求是的实验工作习惯。
二、实验设计要求:1.进一步理解与掌握仪器分析原理及分析方法;2.掌握各分析仪器的基本操作方法和实验数据处理方法;3.掌握常用的铬常量分析与铬微量分析方法;三、提供的实验仪器与设备:可见光分光光度计、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)、酸度计、离子计、离子选择性电极、磁力搅拌器等。
四、实验设计内容1.电镀废水中铬含量测定方法设计;2.电镀铬废水中氟离子含量测定方法设计;五、实验设计提示:1.电镀铬废水中铬离子含量与废水采样点密切相关,若采样是从电镀铬生产线的回收槽1、回收2槽和回收槽3中取的水样,则废水中铬含量约在1-15g/L范围内,故其中的铬含量分析需采用常量分析-氧化还原滴定法;如果水样取自于最后一道水洗槽,废水中铬含量较低,需用分光光度法、原子吸收或ICP-OES分析法进行测定。
2. 电镀铬废水中氟离子主要来源于添加剂,其含量较少,故其含量测定可采用离子选择性电极法、分光光度分析方法。
氟离子选择电极法是测定氟离子最典型的方法,氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,当氟电极和饱和甘汞电极一起置于被测试液中,其电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,且电位变化规律符合能斯特方程,即: E =E 0-(2.303RT/F)logCcF-,E与logCF-呈正比关系;氟试剂比色法是氟离子测定方法中易普及且灵敏度高的分析方法,其利用氟试剂及硝酸镧反应,生成蓝色三元络合物,该络合物颜色的深度与氟离子的浓度成正比,在一定的浓度范围内,符合比耳定律,并在580nm处具有最大吸光。
国家标准规定的氟测定方法就是比色法和离子选择电极法。
设计性报告的写法与要求1. 统一用A4纸撰写设计实验报告和实验论文,并用打印机打印;2.按每组4人,进行实验方案设计及工作分工,每组上交一份实验设计报告和一份实验论文;3.实验设计报告的主要内容1)设计性实验题目2)设计实验目的、内容摘要及任务等。
浅谈几种电镀废水的处理工艺及废水中六价铬的检测方法摘要:介绍了电镀在当今社会中各行业的应用,分析了电镀废水的来源、特点和危害,介绍了青岛范围内各电镀集中区目前应用的电镀废水处理工艺,并结合新的排放标准对电镀废水中六价铬检测方法进行简单介绍。
关键词:含铬、含氰、含镍、综合电镀废水;处理工艺;六价铬;分光光度法;检测方法电镀是利用电解原理在某些金属或非金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程,从而起到防止腐蚀,提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。
电镀在工业上通用性强,使用面广,几乎所有的工业部门如:机械、机电、交通、电子、纺织、轻工等,都会用到电镀产品。
但由于镀件功能要求各异,镀种、镀液组分、操作方式及工艺条件等种类繁多,相应带入电镀废水中的污染物也就变得较为复杂,电镀废水水质成分不易控制,常见的铬、铜、镍、锌、锡、铅、镉及铁等各种重金属离子危害性更大,因此被列为当今全球三大污染工业之一。
为了构建环境友好型社会,必须严格控制电镀废水的污染。
环保部门对此也是不断出台新的标准、制度,严格把关电镀污染物的达标排放和总量控制。
本文重点对含铬、镍、氰化物、综合废水(综合废水包括铜、锌等二类污染物的废水,以及酸、碱废水)的处理工艺进行简单的分析,并结合新的排放标准,对电镀废水中六价铬的检测方法进行简单介绍。
1.电镀废水来源及特点【1】一般的电镀生产工艺由前处理、电镀和后处理工艺三部分组成,每个工艺一定程度上都有废水产生,其中,电镀生产过程中的镀件漂洗废水是电镀废水的主要来源之一,约占车间废水排放量的80%以上,废水中大部分的污染物质是由镀件表面的附着液在漂洗时带入的;镀液过滤废水是指在镀液过滤过程中,滴漏的镀液以及在过滤前后冲洗过滤机、过滤介质或镀槽等的排放水;废镀液包括清理镀槽时排出的残液、老化报废的镀液、退镀液和受污染严重的废弃槽液等。
这部分废液的浓度很高,如果直接排放,则环境污染更为严重。
因管理不善产生的电镀车间“跑、冒、滴、漏”废水一般与冲刷设备、地坪等冲洗废水一并考虑处理;另外,化验用水主要包括电镀工艺分析和废水、废气检测等化验分析用水,其水量不大,但成分较复杂,一般排入电镀混合废水系统进行统一处理后排放。
2011年第15期本文主要研究电镀废水中铬的测定,既要求测定六价铬,也要求测定总铬。
并且通过实验,对二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收光谱法这两种方法进行比较,说明采用原子吸收光谱法测定电镀废水中铬的准确性,并对电镀废水中主要的共存干扰元素Fe 、Al 、Cu 、Ca 、Mg 进行分析,确定合适的抗干扰体系来去除这些元素对Cr 测定的干扰。
该方法简单,实用,可快速、准确测定结果。
1.实验部分1.1主要仪器设备novAA300原子吸收光谱仪、721分光光度计、铬空心阴极灯、空气压缩机、乙炔钢瓶、电热板、分析天平、pH 计、容量瓶若干,50mL 比色管及不同刻度的移液管若干。
1.2主要药品及试剂重铬酸钾、硫酸钠、氯化铵、硫酸、磷酸、高锰酸钾、二苯碳酰二肼、丙酮,以上药品均为分析纯。
1.3二苯碳酰二肼分光光度法在酸性介质中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色铬合物,在540nm 波长处通过比色可测定水中六价铬离子含量。
若测定总铬,首先用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再采用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
1.3.1六价铬标准曲线的绘制六价铬标准曲线按GB /T 7467—1987绘制,结果如图1所示。
图1Cr(VI)标准曲钱1.3.2废水中铬的测定采用由100mg /L 的重铬酸钾溶液配制的模拟废水和真实电镀废水进行铬的测定。
取少量废水于100mL 烧杯中,加入NaOH 溶液,调节pH 为8,静置30min ,待用。
用二苯碳酰二肼分光光度法测定其上清液中铬的浓度。
六价铬测定:取50mL 该上清液于50mL 比色管中,加人0.5ml1:1的H 3PO 4和0.5mL 1:1H 3PO 3,摇匀,再加入2mL 二苯碳酰二肼显色剂,于540nm 处测其吸光度。
总铬测定:取50mL 该上清液于150mL 锥形瓶中,经高锰酸钾氧化加热煮沸至20mL ,取5mL 于50mL 比色管,再加入2mL 显色剂,摇匀,之后步聚同六价铬测定。
废水中重金属铬的测定
一.引言:
Cr(VI)被认为是具有致癌作用的物质,国家规定废水中Cr(VI)的最大允许量浓度为0.5mg/L。
<1>
二.采样和样品的预处理:
采集废水中的水样,采集后过滤杂质,常温保存。
用时再用活性炭在样品调为PH=10的条件下(用氨性缓冲溶液调PH值),吸附预处理,可基本消除溶液的浑浊度和溶液中的某些金属离子的干扰。
<2>
三.实验原理:
在PH=3.0-4.0,70-80摄氏度加热条件下,Cr(III)与EDTA形成紫色络合物,Cr(VI)几乎不与EDTA反应。
利用多元校正-紫外可见光光度法测定
四.实验试剂和仪器:
分光光度计,试管,加热装置,锥形瓶酸式滴定管
EDTA标准溶液,氨基乙酸-HCl缓冲溶液,(NH3-NH4Cl)氨性缓冲溶液
五.实验步骤:
1..取预处理后的试样于一烧杯中,加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0。
2.取上述溶液于一锥形瓶中,用EDTA标准溶液滴定,待有紫色络合物生成且恰不变时停止滴加。
3.取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法:
利用Cr(III) 络合物和Cr(VI) 本身吸光光谱间的差异,借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题,同时测定Cr(III) 和Cr(VI)。
六.数据处理:
根据上述可计算出Cr(III) 和Cr(VI)的含量分别为w1,w2
七.注释:
<1>:化学手册(全本)
<2>:废水中铬的活性炭处理——《上海环境科学》。