岛津DTG-60H热分析实验
一．实验原理
热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使
天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。DTG-60H采用的为变位法。只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。它们不仅提供了高聚物分解温度的信息，也很简便地比较了高聚物的热稳定性。
差热分析（Differential thermal analysis, DTA）是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。在实验过程中，可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来：
⊿T= ? （T或t）
由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联（见图2），所以当试样不发生反应，即试样温度（T s）和参比温度（T r）相同时，⊿T = T s —T r = 0，相应的温差电势为0。当试样发生物理或化学变化而伴有热的吸收或释放时，则⊿T ≠ 0，相应的温差热电势讯号经放大后送入记录仪，得到以⊿T为纵坐标，温度为横坐标的差热曲线（DTA曲线），如图3所示其中
基线相当于⊿T = 0，试样无热效应产生；向上和向下的峰反映了试样的放热、吸热过程。图4为吸热反应中试样的真实温度和试样与参比物温差⊿T的比较，从试样温度曲线可见，
吸热过程开始于A点。此时由于试样吸收热量，体系温度偏离直线而落后于炉温。达到B点时，反应基本完成。随后体系温度逐渐上升，至C点再回到炉温。至于温差曲线，显然更为清晰明显。由图可见，⊿T开始于A点，其最大值（峰点）则在B点，至C点又回到基线。采用⊿T作检测量，比单纯用实验温度更为理想，因为这样能更好地确定峰点位置。如果是放热反应，将得到类似的差热峰形，只是差热峰处于与吸热峰相反的方向。
将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表2，供判断差热峰的产生机理时参考。
现象吸热放热现象吸热放
热
物理的原因化学的原因
结晶转变√√化学吸附√
熔融√析出√
气化√脱水√
升华√分解√√
吸附√氧化度降低√
脱附√氧化（气体中）√
吸收√还原（气体中）√
氧化还原反应√√
固相反应√√
图5为高聚物的DTA模式曲线，它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程。DTA曲线的峰形，出锋位置，峰面积等受试样的质量，热传导率，比热，粒度，填充的程度，周围气氛和升温速度等因素的影响。以升温速度为例，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温速度快，转变明显，但达到峰值的温度向高温方向偏移，峰形尖锐，但峰的分辨率降低，一般采用10℃/分比较合适。一般情况下，在实验时采用薄膜或细粉状样品，并使试样铺满盛器底部，加盖压紧，试样底部尽可能平整；保证和托架之间的良好接触。气氛应该是静态的，也可以是动态的，就气体性质而言，可以是惰性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定。一般采用N2，流量在30毫升/分左右。
差热分析主要应用于以下方面：研究结晶转变，二级转变；追踪熔融，蒸发等相变过程；用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。
在热分析中，参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-氧化铝、石英、硅油、瓷、玻璃珠等。
二、实验仪器
岛津DTG-60H，是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置，如图6所示。图7为操作键和显示屏的图示。图8为参比物和试样架示意图。图9为DTG-60H的热失重部分结构图。本实验中采用的参比物为氧化铝坩埚。
实验样品：PE和EV A
三、实验步骤
见操作规程1.3-1.5
四、结果与分析
下为结果与分析示例，实际测试样品为PE和EV A
1.图1是聚丙烯的热分析数据处理结果，相关信息标于图中，可以看出，在温度从20℃升高到300℃的过程中，TG曲线是一条几乎水平的直线，说明未发生失重；DTA在170.5℃出现吸热峰，是由于熔化吸收热量所致，说明PP的熔点是170.5℃，与标准数据作比较，判断此PP应是全同立构聚合物。
Thermal analysis data DTA
Temp[℃]
图1 聚丙烯的DTG曲线
2. 图2是丁二酸的热分析图谱，相关信息标于图中。由热失重曲线可知，温度升高到186℃，发生失重，说明有分解反应发生，此过程是丁二酸熔化，并逐渐脱去小分子水，生成酸酐。再由DTA曲线，知丁二酸的熔点是191℃，沸点是235℃。
Temp[℃]
TGA Thermal analysis data DTA
图2 丁二酸的DTG曲线
3.图3是三苯基磷的热分析图谱，综合TG和DTA曲线知，83℃是其熔点，固态三苯基磷熔融吸热；179.7℃以后，发生了热分解反应，导致失重和吸热峰的产生。
Temp[℃]DTA mV
Thermal analysis data 图3 三苯基磷的DTG曲线
高聚物结构与性能 试题参考答案 一、名词解释（2.5×12 ＝30分） 构型：由化学键决定的原子基团间的空间排列方式 分子链柔顺性：高分子链能够改变其构型的性质 高斯链：又名高斯线团，是末端距分布符合Gauss分布函数的线团。 熔限：高分子晶体的熔融发生在一个温度范围内，称为熔限。 多分散指数：描述高分子的分子量多分散性大小的参数，通常是Mw/Mn或Mz/Mw 取向：高分子的链段、整链或其晶体结构沿外力方向所作的优先排列。 粘弹性：高分子固体的力学性质兼具纯弹性和纯粘性的特征，称为粘弹性。 溶度参数：定义为（CED）1/2，用于指导非极性聚合物的溶剂选择。 冷拉：高分子材料在拉伸条件下，发生应力屈服，出现细颈、细颈扩展所导致的大形变行为。 增韧：即增加聚合物材料韧性，所采用的技术路线有弹性体和刚性粒子增韧力学损耗：高分子材料在动态力学条件下，应力与应变出现滞后所导致的机械能损耗 银纹：由于应力或环境因素的影响，聚合物表面所产生的银白色条纹 二、简答题（8×5＝40 分） 1．分别写出顺丁橡胶、聚丙烯、聚异丁烯、聚甲醛、聚氯乙烯的结构式，比较其玻璃化温度的高低，并说明原因。
2．高聚物熔体的流动机理是什么？其流动行为上有什么特征？ 答：流动机理：高分子链的重心移动采用高分子链段的协同跃迁的方式完成，通常称为“蠕动”。 熔体流动的特征有三： 1，高粘度，缘自高分子巨大的分子量； 2，剪切变稀：高分子链受剪切作用时，发生构象变化。 3，弹性效应：高分子流动变形中包含可逆的构象变化，导致其表现出Barus效应、爬杆效应等现象。 3．何为θ溶液？θ条件下，Huggins参数取何值？此时溶液中高分子链的构象有何特征？ 答：处于θ状态，即高分子链段间作用等于高分子链段与溶剂分子作用的状态的高分子溶液，称为θ溶液。 此时，Huggins参数为1/2；溶液中高分子链的构象与同温度条件下的高聚物本体的非晶区构象相同。 4．请说明聚乙烯、尼龙－66和交联顺丁橡胶溶解行为上的差异。 答：PE：非极性、结晶性，需要在高温下采用非极性溶剂溶解； Nylon－66：极性、结晶性，常温下采用极性溶剂溶解； 交联顺丁：只有熔胀过程，而不溶解 5．试从结晶热力学的角度分析天然橡胶的拉伸结晶现象。 答：天然胶NR，主体成分是顺式聚异戊二烯，具有规整性，可以结晶。 晶体的熔点：Tm＝△H / △S。由于NR柔顺性大，结晶中的熵变巨大，导致熔点低，常温下不能结晶； 拉伸条件下，NR分子链的构象变化，结晶的熵变减小，使熔点高于室温，所以NR在拉伸条件下可以结晶。
热重分析实验报告
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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
实验设计与数据处理心得体会 刚开始选这门课的时候,我觉得这门课应该就是很难懂的课程,首先我们做过不少的实验了,当然任何自然科学都离不开实验,大多数学科(化工、化学、轻工、材料、环境、医药等)中的概念、原理与规律大多由实验推导与论证的,但我觉得每次到处理数据的时候都很困难,所以我觉得这就是门难懂的课程,却也就是很有必要去学的一门课程,它对于我们工科生来说也就是很有用途的,在以后我们实验的数据处理上有很重要的意义。 如何科学的设计实验,对实验所观测的数据进行分析与处理,获得研究观测对象的变化规律,就是每个需要进行实验的人员需要解决的问题。“实验设计与数据处理”课程就就是就是以概率论数理统计、专业技术知识与实践经验为基础,经济、科学地安排试验,并对试验数据进行计算分析,最终达到减少试验次数、缩短试验周期、迅速找到优化方案的一种科学计算方法。它主要应用于工农业生产与科学研究过程中的科学试验,就是产品设计、质量管理与科学研究的重要工具与方法,也就是一门关于科学实验中实验前的实验设计的理论、知识、方法、技能,以及实验后获得了实验结果,对实验数据进行科学处理的理论、知识、方法与技能的课程。 通过本课程的学习,我掌握了试验数据统计分析的基本原理,并能针对实际问题正确地运用,为将来从事专业科学的研究打下基础。这门课的安排很合理,由简单到复杂、由浅入深的思维发展规律,先讲单因素试验、双因素试验、正交试验、均匀试验设计等常用试验设计
方法及其常规数据处理方法、再讲误差理论、方差分析、回归分析等数据处理的理论知识,最后将得出的方差分析、回归分析等结论与处理方法直接应用到试验设计方法。 比如我对误差理论与误差分析的学习:在实验中,每次针对实验数据总会有误差分析,误差就是进行实验设计与数据评价最关键的一个概念,就是测量结果与真值的接近程度。任何物理量不可能测量的绝对准确,必然存在着测定误差。通过学习,我知道误差分为过失误差,系统误差与随机误差,并理解了她们的定义。另外还有对准确度与精密度的学习,了解了她们之间的关系以及提高准确度的方法等。对误差的学习更有意义的应该就是如何消除误差,首先消除系统误差,可以通过对照试验,空白试验,校准仪器以及对分析结果的校正等方法来消除;其次要减小随机误差,就就是要在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数,可以提高平均值的精密度。 比如我对方差分析的理解:方差分析就是实验设计中的重要分析方法,应用非常广泛,它就是将不同因素、不同水平组合下试验数据作为不同总体的样本数据,进行统计分析,找出对实验指标影响大的因素及其影响程度。对于单因素实验的方差分析,主要步骤如下:建立线性统计模型,提出需要检验的假设;总离差平方与的分析与计算;统计分析,列出方差分析表。对于双因素实验的方差分析,分为两种,一种就是无交互作用的方差分析,另一种就是有交互作用的方差分析,对于这两种类型分别有各自的设计方法,但就是总体步骤都与单因素实验的方差分析一样。
1．聚合物表面改性 聚合物表面改性方法可以分为以下几种：化学改性、光化学改性、表面改性剂改性、力化学处理、火焰处理与热处理、偶联剂改性、辐照与等离子体表面改性。 （1）化学改性是通过化学手段对聚合物表面进行改性处理，其具体方法包括化学氧化法、化学浸蚀法、化学法表面接枝等。 化学氧化法是通过氧化反应改变聚合物表面活性。常用的氧化体系有：氯酸-硫酸系、高锰酸-硫酸系、无水铬酸-四氯乙烷系、铬酸-醋酸系、重铬酸-硫酸系及硫代硫酸铵-硝酸银系等，其中以后两种体系最为常用。 化学浸蚀法是用溶剂清洗可除去聚烯烃表面的弱边界层，例如通过用脱脂棉蘸取有机溶剂，反复擦拭聚合物表面多次等。 聚合物表面接枝，是通过在表面生长出一层新的有特殊性能的接枝聚合物层，从而达到显著的表面改性效果。 （2）光化学改性主要包括光照射反应、光接枝反应。 光照射反应是利用可见光或紫外光直接照射聚合物表面引起化学反应，如链裂解、交联和氧化等，从而提高了表面张力。 光接枝反应就是利用紫外光引发单体在聚合物表面进行的接枝反应。 （3）表面改性剂改性 采用将聚合物表面改性剂与聚合物共混的方式是一种简单的改性办法，它只需要在成型加工前将改性剂混到聚合物中，加工成型后，改性剂分子迁移到聚合物材料的表面，从而达到改善聚合物表面性能的目的。 （4）力化学处理是针对聚乙烯、聚丙烯等高分子材料而提出来的一种表面处理和粘接方法，该方法主要是对涂有胶的被粘材料表面进行摩擦，通过力化学作用，使胶黏剂分子与材料表面产生化学键结合，从而大大提高了接头的胶接强度。力化学粘接主要是通过外力作用下高分子键产生断裂而发生化学反应，包括力降解、力化学交联、力化学接枝和嵌段共聚等。（5）火焰处理就是在特别的灯头上，用可燃气体的热氧化焰对聚合物表面进行瞬时处理，使其表面发生氧化反应而达到表面改性的效果。热处理是将聚合物暴露在热空气中，使其表面氧化而引入含氧基团。 （6）偶联剂是一种同时具有能分别与无机物和有机物反应的两种性质不同官能团的低分子化合物。其分子结构最大的特点是分子中含有化学性质不相同的两个基团，一个基团的性质亲无机物，易于与无机物表面起化学反应；另一个基团亲有机物，能与聚合物起化学反应，生成化学键，或者能互相融合在一起。偶联剂主要包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂两大类，其作用机理同表面活性剂的改性机理相同。 （7）辐照改性是聚合物利用电离辐射（直接或间接的导致分子的激发和电离）来诱发一些物理化学变化，从而达到改性的目的。等离子体表面改性是通过适当选择形成等离子体的气体种类和等离子体化条件，对高分子表面层的化学结构或物理结构进行有目的的改性。2．哪些物质能形成液晶，判断、表征 形成液晶物质的条件： （1）具有刚性的分子结构。 （2）分子的长宽比。棒状分子长宽比＞4左右的物质才能形成液晶态；盘状分子轴比＜1/4左右的物质才能呈现液晶态。 （3）具有在液态下维持分子的某种有序排列所必需的凝聚力。这种凝聚力通常是与结构中的强极性基团、高度可极化基团、氢键等相联系的。 液晶相的判断：各种液晶相主要是通过它们各自的光学形态即织构来识别的，即在正交偏光显微镜下可观察到各种不同的由双折射产生的光学图像，这些图像是由“畴”和向错构成的。
实验7 聚合物的热重分析(TGA) 热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。 1. 实验目的 （1）了解热重分析法在高分子领域的应用。 （2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。 2. 实验原理 热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。 温度/℃ 图2－40 TGA谱图 开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。 TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共
差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差DT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0；反之，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差DT>0。上述温差DT（称为DTA 信号）经检测和放大
以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT10，差热电偶的电势信号经放大和A/D换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2)，该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。此外，峰的面积与
第二章 实验数据误差分析和数据处理 第一节 实验数据的误差分析 由于实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响，以及人的观察力，测量程序等限制，实验观测值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面，从而在以后实验中，进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。 一、误差的基本概念 测量是人类认识事物本质所不可缺少的手段。通过测量和实验能使人们对事物获得定量的概念和发现事物的规律性。科学上很多新的发现和突破都是以实验测量为基础的。测量就是用实验的方法，将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较，从而确定它的大小。 1.真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，也称理论值或定义值。通常真值是无法测得的。若在实验中，测量的次数无限多时，根据误差的分布定律，正负误差的出现几率相等。再经过细致地消除系统误差，将测量值加以平均，可以获得非常接近于真值的数值。但是实际上实验测量的次数总是有限的。用有限测量值求得的平均值只能是近似真值，常用的平均值有下列几种: (1) 算术平均值 算术平均值是最常见的一种平均值。 设1x 、2x 、……、n x 为各次测量值，n 代表测量次数，则算术平均值为 n x n x x x x n i i n ∑==+???++=121 (2-1) (2) 几何平均值 几何平均值是将一组n 个测量值连乘并开n 次方求得的平均值。即 n n x x x x ????=21几 (2-2) （3）均方根平均值 n x n x x x x n i i n ∑==+???++= 1 222221均 (2-3) (4) 对数平均值 在化学反应、热量和质量传递中，其分布曲线多具有对数的特性，在这种情况下表征平均值常用对数平均值。 设两个量1x 、2x ，其对数平均值
高聚物结构与性能的关系 1. 高聚物的结构 按研究单元的不同分类，高聚物结构可分为两大类：一类为高聚物的链结构，即分子内的结构，是研究一个分子链中原子或基团之间的几何排列；另一类为高聚物的分子聚集态结构，即分子间的结构，是研究单位体积内许多分子链之间的几何排列。对高聚物材料来说，链结构只是间接影响其性能，而分子聚集态结构才是直接影响其性能的因素。 高聚物链结构 高聚物的链结构包括近程结构和远程结构。近程结构是指结构单元的化学组成、立体异构、连接顺序、以及支化、交联等；远程结构是指高分子链的构象、分子量等。 高聚物链结构是决定高聚物基本性质的主要因素，各种高聚物由于链结构不同其性质则完全不同。例如，聚乙烯柔软容易结晶，聚苯乙烯硬而脆不能结晶；全同立构聚丙烯在常温下是固休，可以结晶，而无规立构聚丙烯在常温下则为粘稠的液体等。 高聚物的聚集态结构 高聚物的分子聚集态结构包括晶态、非晶态、液晶态、取向态等；高聚物的分子聚集态结构是在加工成型过程中形成的，是决定高聚物制品使用性能的主要因素。即使具有相同链结构的同一种高聚物，由于加工成型条件的不同，其成型品的使用性能就有很大差别。例如，结晶取向程度不同直接影响纤维和薄膜的力学性能；结晶大小和形态不同可影响塑料制品的耐冲击强度，开裂性能和透明性。 因此对高聚物材料来说，链结构只是间接影响其性能，而分子聚集态结构才是直接影响其性能的因素。研究高聚物分子聚集态结构的意义就在于了解高聚物分子聚集态结构的特征，形成条件及其与材料性能之间的关系，以便人为地控制加工成型条件得到具有预定结构和性能的材料，同时为高聚物材料的物理改性和材料设计建立科学基础。 2.高聚物结构与力学性能的关系 链结构与力学性能的关系 不同的高聚物，有不同的分子结构，当然会显示出不同的材料性能出来。聚
热重分析方法在高分子材料领域的应用 [摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术，随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展，热分析技术也得到了显著的发展。热分析是高分子的常规表征手段，可用于表征结构相变，分析残余单体和溶剂含量，添加剂的检测，热降解的研究；同时被用于产品质量的检测，生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。热重法定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 [关键词]热重分析法；质谱；联用技术 根据热分析协会(ICTA)的归纳分类，目前热分析法共分为9 类 17 种，其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry，TG)，差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)，差示扫描热量法(Differential Scanning
Calorimetry，DSC)。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系，通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。因此，将 TG 法与其它先进的检测系统联用，如 TG/MS、 TG/FTIR 等，是现代热分析仪器的一个发展趋势。 1 热分析技术发展简史 热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律；制订工艺条件等。最早发现的一种热分析现象是热失重，由英国人Edgwood 在 1786 年研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。 1887 年法国的 Le chatelier 使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能 研究，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴
热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器（STA449C） （1）、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，
《高分子材料》试卷答案及评分标准 一、填空题（20分,每空1分）： 1、材料按所起作用分类,可分为功能材料和结构材料两种类型。 2、按照聚合物和单体元素组成和结构变化,可将聚合反应分成 加成聚合反应和缩合聚合反应两大类。 3、大分子链形态有伸直链、折叠链、螺旋链、无规线团四种基本类型。 4、合成胶粘剂按固化类型可分为化学反应型胶粘剂、热塑性树脂溶液胶粘剂、热熔胶粘剂 三种。 5、原子之间或分子之间的系结力称为结合键或价键。 6、高分子聚合物溶剂选择的原则有极性相近、溶解度参数相近、 溶剂化原则。 7、液晶高分子材料从应用的角度分为热致型和溶致型两种。 8、制备高聚物/粘土纳米复合材料方法有插层聚合和插层复合两种。 二、解释下列概念（20分,每小题4分）： 1、 材料化过程：由化学物质或原料转变成适于一定用场的材料,其转变 过程称为材料化过程或称为材料工艺过程。 2、 复合材料：由两种或两种以上物理和化学性质不同的物质,用适当的 工艺方法组合起来,而得到的具有复合效应的多相固体材料称之为复合材料。 3、 聚合物混合物界面：聚合物的共混物中存在三种区域结构：两种聚合物 各自独立的相和两相之间的界面层,界面层也称为过渡区,在此区域发生两相的粘合和两种 聚合物链段之间的相互扩散。 4、 共混法则：共混物的性能与构成共混物的组成均质材料的性能有关, 一般为其体积分数或摩尔分数与均质材料的性能乘积之和。或是倒数关系。 5、 纳米复合材料：是指复合材料结构中至少有一个相在一维方向上是纳米 尺寸。所谓纳米尺寸是指1nm~100nm的尺寸范围。纳米复合材料包括均质材料在加工过程中所析出纳米级尺寸增强相和基体相所构成的原位复合材料、纳米级尺寸增强剂的复合材料以及刚性分子增强的分子复合材料等。 三、比较下列各组聚合物的柔顺性大小,并说明理由（5分,每小题2.5分）： 1、 聚丙烯与聚苯烯 聚丙烯>聚苯烯,原因：随着长链上侧基体积的增大,限制了分子链的运动,分子的柔性降低。 2、 聚乙烯、氯化聚乙烯和聚氯乙烯 聚乙烯>氯化聚乙烯>聚氯乙烯,原因：随着长链上氯原子的增加,分子间作用力增强,分子的柔性降低。 四、比较下列各组聚合物的Tg大小,并说明理由（5分,每小题2.5分）： 1、 聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇和聚丙烯腈 聚丙烯<聚氯乙烯<聚乙烯醇<聚丙烯腈,原因：随着分子链上侧基的极性增强,分子链产生的内旋转受到限制越大,是其Tg增高。 2、 聚（ 3、3-二甲基—1-丁烯）、聚苯乙烯和聚乙烯基咔唑 聚（3、3-二甲基—1-丁烯）<聚苯乙烯<聚乙烯基咔唑,原因：随着分子链上侧基体积的增大,分子运动越困难,所以Tg增高。 五、按照给出条件鉴别高分子材料（6分,每小题3分）： 1、 序号 密度（g/cm3） 洛氏硬度 软化温度℃ 冲击强度J/m
实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰
高聚物的电学性能 一、几个基本概念 1、高聚物的介电性：高聚物在外电场作用下由于分子极化将引起电能的贮存和损耗，这种性能称为介电性，通常用介电常数和介电损耗来表示。 2、分子的极化：在外电场作用下，电介质分子或者其中某些基团中电荷分布发生的相应变化称为极化，包括电子极化、原子极化、取向极化、界面极化。 3、介电常数（介电系数）：定义含有电介质的电容器的电容与相应真空电容器的电容之比为该电容器的介电常数e。e是衡量电介质极化程度的宏观物理量，它可以表征电介质贮存电能的能力。 4、介电损耗：在交变电场中电介质消耗一部分能量而发热的现象称为介电损耗。高聚物的介电损耗可分为电导损耗和偶极损耗，其中前者是非极性高聚物介电损耗的主要部分；后者是极性高聚物介电损耗的主要部分. 5、介电击穿：在强电场中（107~108V/m),随着电压的升高，高聚物的电绝缘性能会逐渐下降，电压升高到一定数值时，高聚物中因有很大的电流通过而完全失去了绝缘性质，大量电能迅速释放，有时甚至伴随着物理破坏（如材料局部烧毁等），这些现象统称为介电击穿。 一、高聚物的导电特点 1、材料导电原理： 2、载流子：电子、空穴、正负离子 3、材料的导电性与载流子的多少及其运动速度有关 4、材料导电性的表示方法：电阻率(体积电阻率与表面电阻率）或电导率 5、大多数高聚物导电性很低，属绝缘体，有部分高聚物具有半导体、导体的导电率 聚合物的导电机理：导电载流子可以是电子、空穴、正负离子；无共轭双键的非极性高聚物主要是离子导电共轭聚合物、聚合物的电荷转移聚合物、聚合物的自由其-离子化合物和有机金属聚合物具有强的电子电导（表现为半导体或导体）。 二、表面电阻率和体积电阻率 1、表面电阻率Rs：表征高聚物表面的导电性，规定为单位正方形表面上两刀形电极之间的电阻，单位为欧姆 2、体积电阻率Rv:表征高聚物体内导电性，是体积电流方向的直流场强与该处体积电流密度之比，单位为欧姆*米
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
差热与热重分析研究CuSO4?5H20的脱水过程与差示扫描量热法 一.实验目的 （1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。 （2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4?5H20的脱水过程。 （3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。 二.实验原理 1.差热分析法 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。 2.热重法 物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。 从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。 现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。 3.差示扫描量热法 差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差 随温度变化的一种分析方法。是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新 技术。 差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。 DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重 现性也比DTA好，因此DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可 以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便从而更适和测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 三.仪器与试剂 1.仪器 日本岛津公司DTA-50差热分析仪；TGA-50热重分析仪；DTG60H差热-热重联用仪；日本岛津公司DSC60差示扫描量热仪；TA-60WS工作站；电子天平；SSC-30 压样机；FC60A气体流量控制器等。 2.试剂
差热分析实验报告 一、实验目的 1、掌握差热分析的基本原理及测量方法 2、学会差热分析仪的操作，并绘制玻璃样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析（Differentiai Thermal Analysis，简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图1）。两支笔记录的时间—温度（温差）图就称为差热图（见图2），或称为热谱图。 图1 差热分析原理图 图2 典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图2中T B）；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件
下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 三、仪器与试剂 试剂：玻璃粉末，参比物：α-Al2O3，仪器：差热分析仪（HCT-1/2）一台，计算机一台。 四、实验步骤 1、开启仪器电源，预热20分钟 2、装入实验样品 升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。 3、检查冷却循环水 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况 注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约25分钟。 6、运行工作站软件，进入新采集设置界面进行参数设定，输入初始温度（25℃）、终止温度（1000℃）、升温速率（10℃/min）等参数。 7、点“采集”按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。 8、到达终止温度后，仪器自动停止采集，将数据存盘。 7、利用Origin画出DTA图，并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。 五、数据记录和处理
热泵性能分析 做好热泵压缩机性能试验，对热泵系统的性能分析要首先有明确的了解，主要是指运行中的参数对热泵制热量和C O P的影响，以指导试验的设计和进行。 热泵最主要的性能指标是制热系数，用符号 C O P表示。 H 制热系数的一般定义为 C O P=用户获得的热能/ 热泵消耗的电能或燃料能 H 蒸气压缩式热泵基本理论循环在T-s图和p-h图上的表示 当热泵工质的饱和液线较斜时，通常需对冷凝器出口工质进行适度过冷，以
减少节流后湿蒸汽的闪蒸气量，使4点的干度较小，提高单位质量工质的吸热量和制热量。 当压缩机工作时对工质蒸气中的液滴较敏感时，一般需使压缩机的进口温度具有一定的过热度(5~15℃)，以确保压缩机压缩过程中的工质蒸气无液滴，保证压缩机工作的安全可靠。 过冷过热循环 性能指标及其计算公式， 单位质量吸热量：1'4e q h h =- 单位容积吸热量：1' e ev q q v = 单位质量制热量：23'c q h h =- 单位容积制热量：1' c v q q v = 单位质量耗功量：21'w h h =- 制热系数：c H q C O P w = 热泵中工质的质量循环流量：c r c Q m q = 热泵吸热量：e e r Q q m = 热泵耗功量：m r W w m = 节流后干度：3'111L L h h X h h -= - 1L h 蒸发压力下饱和液体的焓
热力学完善度：,H H C arnot C O P C O P ξ= ,c H C a r n o t c e T C O P T T =- c T ：冷凝温度，K ；e T ：蒸发温度，K 。 蒸气压缩式热泵的工况参数主要包括工质的冷凝温度c T (或冷凝压力)，蒸发温度e T (或蒸发压力)，冷凝器出口处工质过冷度sc T ?，蒸发器出口处工质的过热度sh T ?。工况参数变化时，热泵循环的性能也随之变化。 1. 冷凝温度 2. 蒸发温度
讲座 实验误差及数据处理 教学要求 1、了解实验误差及其表示方法； 2、掌握了解有效数字的概念，熟悉其运算规则； 3、初步掌握实验数据处理的方法。 重点及难点 重点：实验误差及其表示方法；有效数字；实验数据处理。 难点：有效数字运算规则；实验数据的作图法处理。 教学方法与手段 讲授，ppt演示。 教学时数 4学时 教学内容 引言 化学实验中经常使用仪器对一些物理量进行测量，从而对系统中的某些化学性质和物理性质作出定量描述，以发现事物的客观规律。但实践证明，任何测量的结果都只能是相对准确，或者说是存在某种程度上的不可靠性，这种不可靠性被称为实验误差。产生这种误差的原因，是因为测量仪器、方法、实验条件以及实验者本人不可避免地存在一定局限性。 对于不可避免的实验误差，实验者必须了解其产生的原因、性质及有关规律，从而在实验中设法控制和减小误差，并对测量的结果进行适当处理，以达到可以接受的程度。 一、误差及其表示方法 1.准确度和误差 ⑴准确度和误差的定义 准确度是指某一测定值与“真实值”接近的程度。一般以误差E表示， E＝测定值－真实值 当测定值大于真实值，E为正值，说明测定结果偏高；反之，E为负值，说明测定结果偏低。误差愈大，准确度就愈差。 实际上绝对准确的实验结果是无法得到的。化学研究中所谓真实值是指由有经验的研究人员同可靠的测定方法进行多次平行测定得到的平均值。以此作为真实值，或者以公认的手册上的数据作为真实值。 ⑵绝对误差和相对误差 误差可以用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差表示实验测定值与真实值之差。它具有与测定值相同的量纲。如克、毫升、百分数等。例如，对于质量为0.1000g的某一物体。在分析天平上称得其质量为0.1001g，则称量的绝对误差为+0.0001g。 只用绝对误差不能说明测量结果与真实值接近的程度。分析误差时，除要去