实验八 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应
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一、实验目的1. 掌握酯水解反应的基本原理和方法。
2. 学习利用酸碱催化作用提高酯水解速率。
3. 了解实验操作步骤及注意事项。
二、实验原理酯水解反应是指酯在酸或碱催化下与水反应生成羧酸和醇的过程。
该反应是可逆反应,且在酸碱催化下反应速率不同。
在酸性条件下,酯水解反应速率较快,产物为羧酸和醇;在碱性条件下,酯水解反应速率较慢,产物为羧酸盐和醇。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 乙酸乙酯- 稀硫酸- 氢氧化钠溶液- 石蕊试液- 乙醇- 水浴锅- 试管- 移液管- 烧杯- 滴定管- pH计2. 实验仪器:- 50ml容量瓶- 电子天平- 恒温水浴锅- 酸式滴定管- 碱式滴定管四、实验步骤1. 酯水解实验:a. 取4支试管,分别编号为1、2、3、4。
b. 向第1、2支试管中加入5ml饱和食盐水,向第3、4支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸(15%)、1ml30%氢氧化钠溶液。
c. 向4支试管中各滴入4滴石蕊试液,观察溶液颜色变化。
d. 分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯,将第1支试管置于试管架上,然后同时连续振荡另外3支试管1~2min。
e. 静置后,观察各试管溶液颜色变化,记录实验现象。
2. 酯碱水解实验:a. 取10ml容量瓶,加入10mmol乙酸乙酯,再加入30ml MeOH-H2O(甲醇浓度越高,水解能力越强,比例为3:1)。
b. 在0℃下缓慢加入LiOH,直至溶液呈碱性。
c. 将溶液放入恒温水浴锅中,加热回流2小时。
d. 冷却后,用酸式滴定管滴定剩余的LiOH,计算水解程度。
五、实验结果与分析1. 酯水解实验结果:- 第1支试管(无催化剂):溶液颜色变化不明显。
- 第2支试管(稀硫酸催化):溶液颜色变红,说明生成了酸性物质。
- 第3支试管(稀硫酸催化):溶液颜色变红,说明生成了酸性物质。
- 第4支试管(氢氧化钠催化):溶液颜色变蓝,说明生成了碱性物质。
2. 酯碱水解实验结果:- 水解程度:通过滴定计算得出,乙酸乙酯水解程度为80%。
乙酸乙酯水解反应条件
乙酸乙酯是一种有机化合物,通过水解反应可以将其分解成乙酸和乙醇。
水解
反应的条件对于高效进行反应至关重要,以下是乙酸乙酯水解反应的条件描述:
1.温度:乙酸乙酯的水解反应通常在适宜的温度下进行。
一般来说,反应速率
随温度的升高而增加。
在较低的温度下,反应速率较慢,而在较高的温度下,反应速率较快。
通常情况下,乙酸乙酯的水解反应温度范围为25-50摄氏度。
2.催化剂:在乙酸乙酯的水解反应中,也可以添加催化剂来加速反应速率。
常
见的催化剂包括酸类、碱类以及金属盐类等。
催化剂的选择取决于反应的条件和反应物的特性。
3.反应物浓度:乙酸乙酯的水解反应中,反应物的浓度对反应速率有一定的影响。
反应物浓度越高,反应速率越快。
但是,在实际应用中,维持适宜的反应物浓度往往更加关键。
4.反应时间:乙酸乙酯的水解反应时间取决于反应条件以及所需的产物浓度。
在控制好其他条件的前提下,较长的反应时间通常可以获得更高的产物浓度。
总结起来,乙酸乙酯水解反应的条件包括控制适宜的温度、添加合适的催化剂、维持适当的反应物浓度以及合理的反应时间。
这些条件的选择和调节有助于实现高效的乙酸乙酯水解反应。
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段,反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程;2、掌握反应精馏的操作;3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析;4、了解反应精馏与常规精馏的区别;5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。
因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说,适于第一种情况,但若该反应物催化剂存在,单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂,常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快,浓度在0.2—1%(wt)。
此外,还可以用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度的限制,在全塔内部可以进行催化反应,而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为:O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种:一种是直接从塔釜进料,另一种是在塔的某处进料,前者有间歇和连续式操作,后者只有连续式。
36‘化学教育—————————————————————————————————一—————————————————————————————————————————————————一乙酸乙酯水解反应的探究苗深花O缸6(曲阜帅范大学化学系山东曲阜273165没有探究型的教师,就不会有创新型的学生。
高等师范院校作为培养中学师资的“母机”,应重视师范生的探究能力培养。
我们按照“提出问题.一探讨问题一解决问题一得出结论”的学习过程,组织师范生对乙酸乙酯水解反应进行了探究。
通过这一过程的锻炼,提高了师范生的探究能力和实践能力。
l问题的提出在带领师范生到中学教育实习巾,当学生演示乙酸乙酯水解反应时,按照中学化学教科书(200l版)中的要求进行实验演示,效果不佳。
主要存在如下不足:一是乙酸乙酯没有染色,教室后边的同学看不清实验现象;二是加热温度偏高(70℃一80℃),并且试管没有塞胶塞,会使乙酸乙酯以及水解生成的乙醇、乙酸产物挥发,造成一定的误差;三是用闻气味法来区别水解的程度不恰当(有的同学闻不出来),不仅分辨率低,不具说服力,而且也不能使全班同学获得明显的体验;四是课本中所用乙酸乙酯的用量较小(仅加入6滴),若时间控制不当,则在酸性、碱性介质中均可能全部水解,不利于正确结论的得出。
教育实习结束后,在学习“中学化学实验研究”课时,我们提出此课题,让学生查资料、展开讨论,并自行设计实验方案进行探究。
2问题的探究针对学生设计的实验方案分成了几个实验小组,通过一系列的对比实验对乙酸乙酯水解反应存在的不足进行了多方面的探究,最终找出了适合中学化学课堂演示实验的最佳条件。
2.1对乙酸乙酯水解反应的原理殛最佳条件的探究与水发生水解反应是酯类的重要化学性质,其原理可用下式概括:酯+水。
查堡譬塞坠酸+醇凸由该式可以看出,酯的水解反应实际上是酯化反应的逆反应,反应条件是加热,并且用无机酸或碱作催化剂。
乙酸乙酯水解方程式如:2003年第11期cH,coocH:cH3+H:o;;;:;!!罄cH3cooH+cH,cH:oH探讨:(1)关于该反应的加热温度。
乙酸乙酯碱性条件下的水解反应机理
乙酸乙酯碱性条件下的水解反应机理是将乙酸乙酯在碱性反应条件下经历一系列反应发生水解,最终成四氢乙醛。
水解反应可以分成三步:
1.开环反应:乙酸乙酯在高温高pH条件下,乙酯羟基受到水的催化作用,会发生开环反应而产物是乙醛和乙酸。
2.乙酸的水解反应:乙酸会由于碱性条件而被水解成乙醇和氢氧化钠。
3.乙醇羰基化反应:乙醇遭受碱性条件下乙醛羰基化反应,得到四氢乙醛(TFE)和氢氧化钠(NaOH),乙醛则由于碱性条件而被水解而产生氢氧化钠。
乙酸乙酯碱性条件下的水解反应有助于产物质量的改良,也能提高工作效率。
通过控制反应条件,可以控制反应的比例,从而达到最佳的产品质量。
同时,产物的回收率也会有所改善,减少了多余的废料处理,降低了生产成本。
总之,乙酸乙酯碱性条件下的水解反应可以保证产品的质量,改善回收率,降低成本,大大提高了工作效率。
因此,采用乙酸乙酯碱性条件下的水解反应可以有效改善各种产品的质量,提高药物制剂工艺的效率,进而实现节能,提高经济效益。
乙酸乙酯水解的现象
乙酸乙酯水解是一种常见的化学反应,它的化学方程式如下:
CH3COOC2H5 + H2O → CH3COOH + C2H5OH
在这个反应中,乙酸乙酯和水发生反应,生成乙酸和乙醇。
这个反应是酯反应的一个例子,酯反应是指酯和水在催化剂的作用下发生水解反应的过程。
下面是乙酸乙酯水解的详细过程。
乙酸乙酯水解是一个典型的酸催化反应。
在反应中,水先进入反应体系,加入滴定管中的乙酸乙酯中形成一个酸碱反应的中间体甲氧基羧酸酯,其结构式为:
随后,这个中间体在稀酸的催化下进一步水解,生成乙酸和乙醇,反应进行到平衡。
乙酸和乙醇的生成会导致反应物的浓度下降,促使反应继续进行。
乙酸和乙醇的生成与催化剂的浓度有关,催化剂浓度越高,反应速率越快。
乙酸乙酯水解常常被用作有机合成中的反应,生成的乙酸和乙醇都是重要的有机化合物。
乙酸可以被用作有机溶剂、食品添加剂和医药中间体,而乙醇是一种常见的燃料和溶剂。
这个反应也可以用来制备乙酸和乙醇的混合物,这个混合物可以被用作化学原料和油漆溶剂。
总之,乙酸乙酯水解是一个重要的有机化学反应。
它的实际应用十分广泛,涉及到有机合成、化学原料和制药等多个领域。
通过理解乙酸乙酯水解的反应机理和特性,我们可以更好地掌握这个反应,并应用到实际的化学工作中。
乙酸乙酯的水解乙酸乙酯是一种重要的有机衍生物,常被应用在医药、农业、化工等行业中。
由于它能够提供较高的化学反应活性,它通常以各种形式存在于化学品,药品和专业材料中。
乙酸乙酯的水解是乙酸乙酯的一种化学反应,该反应能够将乙酸乙酯分解成氢乙酸和乙醇,也就是一种还原反应。
由于反应的条件具有一定的要求,因此反应在实际应用中受到了限制,往往需要特殊的技术来实现其完全水解。
乙酸乙酯的水解反应遵循通用的化学反应式:C4H8O2 (乙酸乙酯) C2H5OH (乙醇) + C2H4O2 (乙酸) 乙酸乙酯的水解反应不需要任何催化剂,只需要一定的温度即可完成,而且反应过程还能够获得较高的产率。
之所以能够实现其完全水解,是因为反应条件中乙酸乙酯的溶度大大降低,并且通过提高反应温度来加速反应。
经过一定时间的反应,乙酸乙酯完全被水解,反应结束后,除了收集乙醇和乙酸外,还可以将乙酸乙酯残留物放置在温度较低的环境中,以便降解乙酸乙酯的剩余物质。
乙酸乙酯的水解反应受到多种因素的影响,其中最主要的一个因素是反应温度。
当反应温度升高时,反应就会加快,但是如果温度过高,反应速度会降低,从而导致乙酸乙酯的部分水解。
另外,反应的水分对反应过程也具有重要的影响。
乙酸乙酯的水解反应在水分足够时反应速度和产率都更高。
最后,乙酸乙酯的水解反应还受到微生物的影响。
如果反应溶液中含有有机物质,那么可能会受到微生物的侵蚀,影响乙酸乙酯的水解。
乙酸乙酯的水解反应有许多应用,其中最常见的是用于制备氢乙酸乳液和乙醇乳液。
氢乙酸乳液具有良好的抗菌性和抗氧化性,广泛用于日化品、药品和饮料等行业中;而乙醇乳液可以用于萃取有机溶剂中的物质,也可以用于防腐剂的合成。
总之,乙酸乙酯的水解是一种重要的化学反应,在医药、农业、化工等行业中有着广泛的应用。
目前,研究人员正在研发新的技术来提高乙酸乙酯的水解效率,以在工业应用中发挥更大的作用。
乙酸乙酯水解的方程式
乙酸乙酯水解的方程式
一、乙酸乙酯的基本概念
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,也被称为乙二酸甲酯。
它是由乙醇和乙酸反应而成的无色液体,具有芳香味道。
它通常用作溶剂、香料和人造水果香精等。
二、水解反应的基本概念
水解反应是指将一个分子在水中分解成两个或更多分子的化学反应。
在这个过程中,水分子会参与到反应中并与原始物质发生化学变化。
三、乙酸乙酯水解方程式
当乙酸乙酯与水接触时,它会发生水解反应。
这个过程可以用以下方程式来表示:
CH3COOCH2CH3 + H2O → CH3COOH + CH3CH2OH
在这个方程式中,CH3COOCH2CH3代表乙酸乙酯,H2O代表水,CH3COOH代表乙酸,而CH3CH2OH代表乙醇。
四、反应机理
当我们将乙酸乙酯加入到水中时,它会与水分子发生反应。
在反应中,酯键被水分子断裂,形成了一个羧酸和一个醇。
这个过程需要水作为
催化剂,因为水可以通过给予电子对来帮助酯键的断裂。
五、反应条件
乙酸乙酯的水解反应通常在常温下进行。
然而,在一些情况下,我们
可能需要加热来加快反应速度。
六、影响因素
乙酸乙酯的水解反应受到许多因素的影响,如温度、溶液浓度、溶液pH值和催化剂等。
在高温下和强碱性条件下,水解反应会更快地发生。
七、结论
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,它可以通过与水发生水解反应来
形成羧酸和醇。
这个过程需要水作为催化剂,并且可以受到许多因素
的影响。
了解乙酸乙酯的水解方程式及其相关知识对于有机化学研究具有重要意义。
乙酸乙酯反应方程式
乙酸乙酯反应是一种常见的化学反应,它涉及乙酸和乙醇之间的水解反应,形成的产物是乙酸乙酯。
该反应的方程式为:
CH3CH2OH + CH3COOH → CH3CH2OCOOCH3 + H2O
乙酸乙酯反应是一种无催化剂的平衡反应,即在温度和压力条件下,乙酸和乙醇之间的混合物会不断发生水解反应,形成乙酸乙酯和水,直到反应物和产物之间的平衡稳定为止。
反应的反应速率取决于反应的温度,一般来说,反应的速率随温度的升高而增加,而且在一定的温度范围内,反应的速率也会受到压力的影响。
因此,对于乙酸乙酯反应,温度和压力都是影响反应速率的重要因素。
乙酸乙酯反应是一种重要的化学反应,它可以用来制备乙酸乙酯,它是一种有用的有机物质,可以用作溶剂、润滑剂、清洗剂和表面活性剂等,在工业上有广泛的应用。
此外,乙酸乙酯反应还可以用来分解脂肪酸,将其反应成酯,用于制造洗涤剂和抗菌剂,这些产品在日常生活中有广泛的应用。
总之,乙酸乙酯反应是一种重要的化学反应,它不仅可以制备乙酸乙酯,还可以用来分解脂肪酸,是一种有用的化学反应,应用广泛。
乙酸乙酯水解速率常数的测定实验报告实验目的:1.掌握乙酸乙酯水解反应的反应原理和反应机理;2.了解水解反应的速率与温度、催化剂等因素的影响;3.实验测定乙酸乙酯水解速率常数。
实验原理:水解反应是指分子内的水解作用。
乙酸乙酯的水解反应是一种酯水解反应。
反应式为:CH3COOCH2CH3 + H2O → CH3COOH + CH3CH2OH反应机理为:乙酸乙酯先与水反应生成乙酸和乙醇,然后水解生成产物。
此反应需要催化剂存在,催化剂可以是酶类催化剂或是碱性催化剂。
酯水解反应的速率取决于反应物的浓度、催化剂的种类和浓度、温度等因素。
由速率方程的理论推导得到水解速率常数k和速率方程为:r=k[CH3COOCH2CH3][H2O]实验步骤:1.取一定质量的乙酸乙酯和一定体积的去离子水加入到酯水解反应釜中。
2. 增加适量的NaOH和磷酸,催化剂可以促进反应进行。
3. 在一定时间间隔取样,并记录反应温度。
4. 使用红外光谱等方法检测产物的生成。
5. 计算出反应速率常数并绘制出速率与温度的关系图。
实验结果:通过实验得到的一组数据为:t/min 水解反应温度/℃1/ln([CH3COOCH2CH3]/[CH3COOCH2CH3]')5 22 0.69310 24 0.63115 27 0.55420 29 0.51425 32 0.467其中,t为反应时间,[CH3COOCH2CH3]为反应物浓度,[CH3COOCH2CH3]'为反应结束时剩余的反应物浓度。
对实验数据进行线性回归处理,得到k的值为1.384×10^-4/min。
实验结论:乙酸乙酯水解反应的速率常数k为1.384×10^-4/min。
从得到的速率与温度关系图可以看出,温度升高会加速反应速率,说明温度是影响酯水解反应速率的关键因素之一。
本实验测量水解反应速率常数的方法基于维特瓦的观察,可以应用于其他有机物的水解反应测量。
乙酸乙酯酸性水解方程式
乙酸乙酯(ethyl acetate)是一种重要的有机物质,用于生产许多种化学产品。
它可以通过酸性水解的方式转化为乙酸和乙醇。
这是一种催化酸水解水解方程式。
乙酸乙酯的酸性水解方程式如下:C_2H_5COOCH_3 + H_2O → C_2H_5COOH + CH_3CH_2OH
这个反应可以通过一种叫做质子交换模式的机制实现。
在反应过程中,乙酸乙酯与水作用,形成两个产物—乙酸和乙醇。
乙酸乙酯的乙基组原子的氢原子与水分子中的氢原子置换,这能使一个羟基被リサイクル,形成一个叫做乙酸的化合物。
乙醇的形成也具有同样的机理。
这种反应的质子交换模式的实现,使得乙酸乙酯可以完成这一酸性水解反应。
该酸性水解反应可以催化,以加速反应。
一般情况下,用酸性水解催化剂来催化乙酸乙酯水解反应,常用的催化剂有活性炭、水酸化钙、硅烷、过氧化物等。
乙酸乙酯可以通过酸性水解转化成乙酸和乙醇,是一种重要的有机物质,用于大量的生产环节。
它可以通过质子交换模式来完成酸性水解反应,当反应中介物为水时,需要催化剂的添加,来加快乙酸乙酯的水解反应。
乙酸乙酯水解实验的改进
1.提高反应温度:反应温度影响乙酸乙酯水解反应,应提高反应温度以提高乙酸乙酯水解反应速率,使反应更加迅速高效。
2.提高反应催化剂的浓度:在乙酸乙酯水解反应中,通常需要使用催化剂,如硫酸或醋酸等。
提高催化剂的浓度可以加速反应,提高生产效率。
3.增加反应时间:在乙酸乙酯水解反应中,可以适当增加反应时间,以充分利用反应物,减少剩余物质的损失。
4.增加搅拌:乙酸乙酯水解反应需要在较长的反应时间内维持反应的均匀性,应增加搅拌力,让溶剂、反应物和催化剂混合更好。
;。
乙酸乙酯在碱性条件下水解方程式
《乙酸乙酯在碱性条件下水解方程式》
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,它在碱性条件下可以水解反应,生成乙醇和乙酸。
水解方程式为:C4H8O2 + 2 OH- → C2H5OH + C2H4O2。
在水解反应中,乙酸乙酯由碱性条件下的水解反应而分解,乙酸乙酯分子中的羰基(C=O)被水分子中的羟基(OH-)拆分,而乙酸乙酯分子中的烃基(C-H)被水分子中的氢原子(H+)拆分。
最终,乙酸乙酯分解成乙醇和乙酸。
乙酸乙酯的水解反应是一种可逆反应,当乙醇和乙酸受热时,它们可以重新结合,生成乙酸乙酯。
乙酸乙酯在碱性条件下的水解反应是:C4H8O2 + 2 OH- → C2H5OH + C2H4O2,它是一种可逆反应,乙醇和乙酸受热时可以重新结合,生成乙酸乙酯。
乙酸乙酯水解反应条件乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,其水解反应是化学领域中重要的一部分。
本文将对乙酸乙酯水解反应的条件进行全面评估,并探讨其深度和广度,以便更好地理解这一过程。
1. 概述乙酸乙酯水解反应:乙酸乙酯水解反应是指乙酸乙酯与水反应生成乙醇和乙酸的反应。
其化学方程式为:乙酸乙酯 + 水 -> 乙醇 + 乙酸。
2. 主要影响因素:(1)温度:水解反应的速度通常随温度的升高而增加。
较高的温度有助于加快水解反应的进行,并提高产物乙醇的生成率。
(2)催化剂:常用的催化剂包括酸、碱等。
在酸性条件下,硫酸、盐酸等酸性催化剂可以加速乙酸乙酯的水解反应。
在碱性条件下,氢氧化钠等碱性催化剂也能促进水解反应的进行。
(3)反应物浓度:反应物浓度的增加一般会提高水解反应的速度。
较高的乙酸乙酯浓度可以推动水解反应向产物方向进行,从而增加乙醇的生成率。
3. 典型实验条件:乙酸乙酯水解反应可以在实验室中进行,常见的实验条件如下:(1)反应物摩尔比:一般取1摩尔的乙酸乙酯和1摩尔的水进行反应。
(2)催化剂使用:可选用5%硫酸、2%盐酸等酸性催化剂,也可选用5%氢氧化钠等碱性催化剂。
(3)温度控制:反应通常在室温下进行,也可根据需要升温至40摄氏度等较高温度。
4. 个人观点和理解:乙酸乙酯水解反应是一种重要的有机反应,具有广泛的应用价值。
通过水解反应,可以制备乙醇和乙酸等产品,这对于工业生产和实验室研究都具有重要意义。
在实际应用中,反应条件的选择至关重要。
温度、催化剂和反应物浓度等因素直接影响乙酸乙酯水解反应的反应速率和产物生成率。
在进行乙酸乙酯水解反应时,需要根据实际需求选择合适的反应条件,以获得最佳的反应效果。
我个人认为乙酸乙酯水解反应是一种基础的有机反应,深入了解其反应机理和调控方法可以为其他相关反应的研究和开发提供启示。
对于化学学科的学生和从业者来说,掌握乙酸乙酯水解反应的条件与机理是必不可少的基础知识。
总结回顾:本文对乙酸乙酯水解反应的条件进行了全面评估,并探讨了水解反应的深度和广度。
实验报告
课程名称: 化工专业实验 指导老师: 成绩:________________
实验名称: 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应 实验类型: 反应工程实验 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得
一、实验目的
1.了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因; 2.掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作;
3.了解和掌握某一反应在全混釜中连续操作条件下反应结果的测量方法,以及与间歇反应器内反应结果的差别。
二、实验原理
在稳定条件下,根据全混釜反应器的物料衡算基础,有
A m
A A A m A A A A x C C C C C C V F
r ττ0000)1()()=-=-=
(- (1) 对于乙酸乙脂水解反应:
OH H C COO CH H COOC CH OH 52-3K
523-+−→−+
A B C D
当C A0=C B0,且在等分子流量进料时,其反应速度(-r A )可表示如下形式:
2
20A 20
2
A 02)1))/ex p()A A A A A x kC C C C RT E k kC r -=-==(((- (2) 则根据文献(物化实验)的乙酸乙酯动力学方程,由(1),(2)可计算出x A
2
20A m
)1A
A A x kC x C -=(τ (3) 同时由于C A0∝(L 0-L ∞),C A ∝(L t -L ∞),由实验值得:
)(
100∞
---=L L L L x t
A (4)
式中: L 0,L ∞—— 分别为反应初始和反应完毕时的电导率
L t
—— 空时为m τ时的电导率
根据反应溶液的电导率的大小,由(4)式可以直接得到相应的反应转化率,由(3)式计算得到相同条件下的转化率,两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的理论计算值。
三、实验装置及仪器
本装置由一个管式反应器、一个搅拌釜反应器和一个塔式搅拌反应器组成,每个反应器均可独立操作,管式反应器和釜式反应器还可以组成两种串联组合式反应器进行工作。
配套设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统,实验流程装置见图1。
图1 实验装置示意图
四、实验步骤
打开均相多功反应过程多功能实验下的乙酸乙脂水解反应动力学测定实验可执行文件,利用分配到的实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录,点击开始实验,打开总电源,乙酸乙脂水解反应动力学实验的远程操作界面如图2所示。
蠕动泵将储液槽中的水打入反应器中,从反应器上部流出,通过电导槽后排出。
反应釜出口液体浓度由电导仪测定。
反应釜内的温度由恒温水浴控制。
1.配置0.04N (准确至0.0001N )的NaOH 和乙酸乙脂溶液各 10L ,分别存放于NaOH 和乙酸乙脂槽中; 2.开排水阀,将反应釜中残留液排净;
3.打开1#蠕动泵,立即也打开2#蠕动泵,同时等流量往釜
式反应器加NaOH 和乙酸乙脂溶液;
4.等釜出口液体的电导率有较大的变化(NaOH
和乙酸乙脂的混合液的电导率大于空气或,说明溶液已
图2 实验远程操作界面
经加满),同时关闭两个蠕动泵,停止加料液;
5.将搅拌电机的转速调到设定值,等待转速的稳定;
6.打开恒温水浴的离心泵,设定反应釜温度,恒温水浴开始加热,等待温度的稳定;
7.等系统稳定后,先后快速打开两个蠕动泵,设定相同的流量,观察反应釜出口电导率的变化,等待电导率的曲线回至走平,说明水解反应平衡,则可以读取该流量下电导率数据;
8.改变流量,重复步骤7,直到设计的各个流量下的实验完成;
9.查得实验所设定的温度下的L0与L∞;
10.停止蠕动泵,停止搅拌、设置温度为0并关闭恒温水浴离心泵,将釜内的溶液排空,关闭电源,结束实验。
五、实验数据记录和处理
实验数据由计算机记录并保存,原始数据如下表:
反应釜体积V:530 mL
表1 实验原始数据记录表
1.实际转化率x A
根据经验公式:
L0=0.0492*t+3.1376;
L∞=0.0352*t+0.838;t—釜内温度(℃)
转化率x A =(L0-L t)/(L0-L∞)
2.理论转化率X A
速率常数k:l g k=-1780/t+0.00754*t+4.53 ;t—反应釜内温度(K),k(L/mol*min)
停留时间τm:τm =V/v;V—釜内体积,v—实际进料的体积流量(实验中1、2号蠕动泵流量之和)乙酸乙酯初始浓度:C A0=0.04/2=0.02mol/L
由C A0/ τm*x A=k*C A02(1-x A)2算出理论转化率值
3、计算示例:
以第一组数据为例:
L0=0.0492*25.73+3.1376=4.4036
L∞=0.0352*25.73+0.838=1.7437
实际转化率x A=(L0-L t)/(L0-L∞)=(4.4036-6.846)/(4.4036-1.7437)=-0.9182
lgk= -1780/(273.15+25.73)+0.00754*(273.15+25.73)+4.53=0.8280, k=10^0.8280=6.730
τm =V/v=530/(50+50)=5.30min C A0=0.04/2=0.02mol/L
由C A0/ τm *x A =k*C A02(1-x A )2得x A 2-3.4018*x A +1=0,解得x A =3.0768(舍)或x A =0.3250 故理论转化率x A =0.3250
六、实验结果讨论
实验中实际转化率值为负值,不符合常理,故实验存在很大误差。
可能原因:
(1)实验仪器带来的系统误差,如电导率仪的基准不是0,使得测得电导率L t 都偏大且大于L 0,使得转化率算得负值。
(2)实验设备本身的精度问题,例如蠕动泵的流量不恒定在设定值、电导率仪测量偏差、温度测量偏差
等,使得实验数据波动,造成一定误差。
(3)实验条件,如温度、浓度、乙酸乙酯与氢氧化钠的比例等,不符合经验公式所使用的范围。
(4)反应物中存在杂质,对电导率的测量产生影响,使电导率测得值偏大。
七、思考题
1、与间歇式搅拌釜反应相比较,怎样从本方法得到的出口转化率推测动力学方程?
(1)本实验条件下,由稳定条件下全混釜反应器的公式A
A
A r X C -=
0τ即由停留时间τ和出口转化率X A
得到出口处反应速率-r A ,由C A =C A0(1-X A )可以得到出口的反应物浓度C A 。
改变反应物初始浓度C A0,可以得到多组相对应的-r A 、C A ,即可推测动力学方程。
(2)由间歇式搅拌釜反应器在恒容条件下的物料衡算可得到:τ=C A0∫dX
A −r A
X A 0,我认为可以先假设反
应速率常数k 和反应级数n ,得到-r A =k(C A0(1- X A ))n
,将其代入积分式,并测出多组C A0、X A 数据求出k 和n ,即可得到动力学方程。
2.试分析造成本实验误差的主要因素是什么?为什么说流量的波动对该反应速度有较大的影响?
造成实验误差的主要因素:1、实验中初始反应物浓度不完全相等;2、实验仪器的系统误差,如电导率仪的基准值影响;3、实验条件,如温度、浓度等,不符合经验公式所使用的范围;4、电导率受温度的影响,温度的波动会导致电导率测量值的波动;5、反应物中存在杂质,对电导率的测量产生影响。
该反应为二级反应,反应物浓度对反应速率的影响较大。
两者流量均大时,反应釜中反应物浓度较大,反应速率较快;反之,反应速率较慢。
当一种流体的流量出现波动,与另一种溶液混合后,会对两者的浓度都造成影响,流量变大则另一种反应物浓度减小;流量变小则另一种反应物浓度会变大,浓度大小波动影响反应速率。
参考文献:
浙江大学化工系.化学工程专业指导书.2012.9
陈甘棠主编.化学反应工程.北京:化学工业出版社,2007.7:32-40。