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【目的】建立汞检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的汞含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】1. 试剂1.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。
1.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。
1.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。
1.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。
1.5 五氧化二钒。
1.6 硫酸[ϕ（H2SO4）＝10％]：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。
1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。
1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。
1.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。
1.11 辛醇。
1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
1.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
可保存一个月。
1.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
临用前配制。
1.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
食品中的重金属含量如何检测一、引言食品安全一直备受关注，其中一个关键问题是食品中重金属的含量。
重金属是指密度较高、具有毒性或潜在毒性的金属元素，如铅、汞、镉等。
长期摄入含有过量重金属的食品可能对人体健康造成严重影响，因此准确检测食品中的重金属含量至关重要。
二、常用的重金属检测技术1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是目前最常用的食品中重金属含量检测技术之一。
这种方法利用重金属元素与特定波长的特征光所发生的吸收作用来测定其浓度。
通过采用标准曲线法，将待测食品样品与标准物质进行对比，可以得出目标食品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高精确度的检测方法。
它利用电感耦合等离子体产生的离子源，对食品样品中的重金属元素进行分析。
与原子吸收光谱法相比，ICP-MS具有更高的灵敏度和更广泛的元素检测范围。
3. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的快速分析方法，适用于多种食品样品的重金属含量检测。
该方法通过将X射线照射到食品样品上，根据样品发射的特征荧光光谱来确定其中重金属元素的种类和含量。
三、重金属检测的样品处理与准备1. 样品采集在进行重金属检测前，需要正确采集样品以保证检测结果的准确性。
一般而言，应该遵循标准的采样方法，采集足够量的样品以避免检测时可能引入的误差。
2. 样品前处理某些食品样品可能含有较高的水分或其他成分，需要进行前处理以消除这些干扰因素。
常见的样品前处理方法包括干燥、破碎、溶解等。
四、重金属检测的实验操作步骤1. 校准仪器根据所选用的重金属检测技术，需要先校准相应的实验仪器。
通过使用标准物质进行一系列浓度梯度的测定，建立标准曲线，以便后续检测时准确判断目标食品中重金属元素的含量。
2. 样品测定将经过前处理的食品样品投入仪器进行测定。
不同的重金属检测技术可能对样品要求不同，需按照相应的实验操作步骤进行。
食品中汞的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述汞是一种有毒重金属，在环境和食物中存在的普遍污染物之一。
它可以通过人为活动，如工业排放、燃煤和废物处理等进入生态系统。
由于其潜在的危害性，对食品中汞含量的测定显得尤为重要。
食品是人们日常生活中不可或缺的一部分，因此了解食品中可能存在的汞含量对于保障人体健康至关重要。
食品中汞的来源主要包括水体污染、土壤污染以及生物体内的汞蓄积。
水体和土壤中的汞可以通过生物体的摄食作用进入食物链，从而在食品中积累。
针对食品中汞的测定方法有许多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法通过对食品样品进行提取、前处理和仪器测定来确定食品中汞的含量。
根据样品类型和仪器设备的可用性，不同的测定方法可以选择不同的适用性。
汞在食品中的积累将对人体健康产生潜在的危害。
长期摄入食品中含有较高汞含量的食物可能会导致神经系统、免疫系统以及肾脏等多个器官的损害。
因此，对食品中汞含量的测定具有重要的食品安全意义。
通过确定食品中汞的含量，有助于制定相应的监管标准和食品安全措施，以保障公众的健康与安全。
综上所述，食品中汞的测定对于保障人体健康具有重要意义。
通过深入了解食品中汞的来源和测定方法，我们能更好地认识食品中汞的危害性，并采取相应的措施来确保食物的安全性。
这一课题的研究与实践，相信将为保护公众的健康做出积极贡献。
1.2 文章结构文章结构是指文章的整体组织和布局，包括引言、正文和结论等部分。
在本篇文章中，主要包含以下几个部分：1. 引言部分：引言部分概述了本文研究的背景和目的。
首先，简要介绍了食品中存在的汞污染问题，强调了汞在食品中的危害性。
然后，对文章的结构和内容进行了概述，提前介绍了正文部分将会涉及的食品中汞的来源和测定方法，以及结论部分将会对汞在食品中的危害性和测定对食品安全的意义进行总结。
2. 正文部分：正文部分是本文的主体，包括了食品中汞的来源和测定方法的介绍。
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
食品中汞的测定国标方法
汞的测定在食品中是十分重要的，国家和地方政府已经颁布了严格的汞检测标准，以保护消费者的安全和健康。
汞是一种重金属元素，在食品中的含量超出安全限度将构成危害。
根据食品安全国家标准《食品中汞的测定》，汞的测定要求使用质谱或原子荧光光谱仪（AFS）。
质谱法是本法中指定的分析方法，操作安全可靠，样品制备简单，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，但分析时间较长，因此不太适用于大规模检验。
原子荧光光谱仪是一种直接、快速、准确的检测技术，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，因此是检测食品中汞浓度的理想选择，不仅在分析速度上可以大大提高效率，而且可以提供准确、可靠的分析数据。
检测过程中，抽样、灵敏度验证、检测和误差检验必须按照国家标准规定的质量保证要求，而且检测结果也必须符合标准要求。
测定结果需要经过严格的质量控制，满足食品安全标准要求。
以上是国家发布的有关汞检测的标准，不仅是对汞含量的检测，还要求检测过程必须符合国家标准，满足食品安全标准，以确保消费者的健康和安全。
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
食品中总汞的测定1. 引言总汞（Total mercury）是指食品中所有形态的汞的总量。
由于汞是一种有毒金属，长期摄入过量的汞会对人体健康产生严重影响，因此，对食品中总汞的测定显得尤为重要。
本文将介绍食品中总汞的测定方法和相关注意事项。
2. 食品样品的准备在进行食品中总汞的测定之前，首先需要对样品进行适当的准备。
具体步骤如下：1.根据所需测定的食品类型选择合适的样本收集容器，并确保容器干净无残留。
2.将待测样品从包装中取出，并去除可能存在的外部杂质。
3.将样品切割成均匀小块，以便后续处理。
3. 总汞测定方法食品中总汞的测定可以采用多种方法，常用的有原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）和质谱法（Mass Spectrometry, MS）。
以下将分别介绍这两种方法。
3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其原理基于汞原子对特定波长的光的吸收。
具体步骤如下：1.将样品溶解或消解，得到汞的溶液。
2.使用特定的实验条件，将溶液中的汞原子化。
3.通过测定样品溶液吸收特定波长光线的强度，计算出汞元素的浓度。
3.2 质谱法质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以精确测定食品中汞元素的含量。
具体步骤如下：1.将样品溶解或消解，得到汞的溶液。
2.使用质谱仪对样品进行分析，通过质谱仪测量出样品中汞元素的相对丰度。
3.根据标准曲线或内标法计算出样品中汞元素的含量。
4. 注意事项在进行食品中总汞测定时，需要注意以下事项：1.操作过程应在洁净、无尘、无污染环境下进行。
2.所使用的实验仪器和设备应经过校准和验证，并按照操作规程进行使用。
3.样品的收集、保存和处理应避免与汞接触，以免引入外源性汞。
4.实验过程中应严格控制实验条件，如温度、湿度等。
5.为了保证测定结果的准确性和可靠性，需要进行质控样品的测定，并参与相关质量评价活动。
5. 结论食品中总汞的测定是一项重要的分析工作，可以评估食品安全性并保护人体健康。
2012年12月内蒙古科技与经济December2012 第24期总第274期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.24T o tal N o.274食品中总汞含量的测定刘 晔,张 园(乌海市产品质量计量检测所,内蒙古乌海 016000) 摘 要:对应用原子荧光光谱分析法对于食品中总汞含量的测定方法,及其实验过程中的技术要点进行浅析,综合大量实践经验,提高汞元素测定的灵敏度、准确度等,以便在实际工作应用中降低实验误差,提高工作效率。
关键词:微波消解;总汞;测定;食品;汞元素 中图分类号:R155.5+1 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)24—0056—02 众所周知,重金属元素对人体的毒害作用是巨大的,汞元素作为俗称五毒(汞、镉、铅、铬和砷)之一的重金属元素,在自然界中由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,在食品安全上历来受到人们的极大重视,因此,对于食品中微量汞的测定直接关系到人们的食品安全问题。
国家标准GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中规定的方法一:原子荧光光谱分析法,此方法应用较广,测定原理为:试样经酸加热微波消解之后,在酸性介质中,还原剂硼氢化钾(钠)将试样中的汞元素还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特定的汞空心阴极灯照射下,将基态汞原子激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,之后与标准系列比较定量,代入公式计算出样品中总汞的实际含量。
从国家标准方法中可以看出,影响实验结果准确性的关键技术要点大致为:样品的前处理消解方法,酸性介质的选择,载气流量的确定等方面,笔者将就以上原子荧光光谱法测定食物中汞含量的技术要点及一些操作技术问题进行探讨,浅析综述如下。
1 样品消解方法的选择要准确测定样品中的总汞含量,关键点之一便是样品的前处理方法,即样品的消解方法,直接影响着实验结果的准确性。
分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.10.058测汞仪直接测定食品中的总汞含量Mercury Meter can Directly Determine the Total Mercury Content in Food◎ 梁栋明（鄂尔多斯市食品检验检测中心，内蒙古 鄂尔多斯 017000）Liang Dongming(Ordos Food Inspection and Testing Center, Ordos 017000, China)摘 要：随着工业化进程的逐步加快，食品安全和环境保护问题受到越来越多的关注，因此加强食品安全监测管控工作刻不容缓。
汞元素的自然蒸发对动植物的生长产生影响，严重威胁着人类的健康。
针对汞元素的特性和在食品中存在的普遍情况，在分析传统检测方法的基础上，对全自动测汞仪直接测定食品中总汞的应用做了进一步探析，为食品中汞的直接检测提供参考。
关键词：食品安全；有害金属；测汞仪Abstract：With the gradual acceleration of the industrialization process, food safety and environmental protection issues are more and more concerned by the community, so it is urgent to strengthen food safety monitoring and control. The natural evaporation of mercury has an impact on the growth of animals and plants, which is a serious threat to human health. In view of the characteristics of mercury and the general situation in food, based on the analysis of traditional detection methods, the application of automatic mercury detector in the direct determination of total mercury in food was further explored, providing a reference for the direct detection of mercury in food.Key words：Food safety; Hazardous metals; Mercury measurement instrument中图分类号：TS207.31加强食品安全检测的重要意义随着我国社会经济的发展，工业化进程的逐步加快，食品安全和环境保护问题越来越受社会各界的关注，因此加强食品安全监测管控逐渐成为相关部门的工作重心。
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品中汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。
在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。
而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。
最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。
该方法适用于各类食品中总汞的测定。
2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。
（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30%过氧化氢（4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
（5）变色硅胶：干燥用。
（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。
（7）五氧化二钒。
（8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
（9）200g/L盐酸羟胺溶液。
（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。
＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。
为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。
配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。
用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。
再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。
3.仪器（1）消化装置。
（2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。
（3）微波消解装置。
（4）测汞仪。
（5）汞蒸气发生器或25ml布氏吸收管代替。
4．操作方法实验前先做试剂空白实验，检查所用试剂、实验用水及器皿是否符合要求，如空白值过高，实验用水、试剂须提高纯度，仪器再次清洗，必要时用稀硝酸煮沸热洗。
4.1样品消化（1）回流消化法A.粮食或水分少的食品：称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml 硝酸、10ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。
装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。
如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。
取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验，待测。
B.植物油及动物油脂：称取5.0g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7ml 硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40ml硝酸，装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。
**含油脂较多的食品，消化时易发泡外溅，可在消化前在样品中先加少量硫酸，变成棕色（轻微炭化），然后加硝酸可减轻发泡外溅现象，但避免严重炭化。
C.薯类、豆制品：称取20.00g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。
装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。
D.肉、蛋类：称取10.00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml 硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。
装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。
E.牛乳及乳制品：称取20.00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品（2.4g全脂乳粉，8g甜炼乳，5g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。
装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自"小火加热"起依法操作。
**在消化过程中，由于残余在消化液中的氮氧化物对测定有严重干扰，使结果偏高。
尤其硝酸-硫酸回流法，硝酸用量大，消化后需加水继续加热回流10min，使剩余二氧化氮排出，消解液趁热进行吹气驱赶液面上的氮氧化物，冷却后滤去样品中蜡质等不易消化物质，避免干扰。
（2）五氧化二钒消化法本法适用于水产品、蔬菜、水果中总汞的测定。
取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。
取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100ml锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8ml硝酸，振摇，放置4h，加5ml硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水清洗瓶口，再加热5min，放冷，加5ml50g/L高锰酸钾溶液，放置4h （或过夜），滴加200g/L盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。
蔬菜、水果为25ml，水产品为100ml。
待测。
取与消化样品相同量的五氧化二钒、硝酸、硫酸，按同一方法进行试剂空白试验。
（3）高压消解法：本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。
A.粮食及豆类等干样：称取1.00g经粉碎混合均匀后过40目筛孔的样品，置于聚四氟乙烯塑料内罐内，加5ml硝酸放置过夜，再加3ml过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封，然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）隔板上，关好箱门，通电加热，温升至120℃后保持恒温2～3h，至消解完成，关断电源，自然冷至室温，开启消解罐，将消解液用玻璃棉过滤至25ml容量瓶中，用少量去离子水淋洗内罐，经玻璃棉滤入容量瓶内，定容至25ml，摇匀。
同时做试剂空白试验，待测。
B.蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样：将鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆3.00g 置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝，于65℃烘箱中鼓风干燥或一般烘箱至近干，取出，加5ml硝酸放置过夜，以下按4.1.3.1自"再加3ml过氧化氢"起依法操作。
（4）微波消解法：称取0.10～0.50g样品于消解罐中，加入1～5ml硝酸、1～2ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，按照预先设定的程序（表1）进行升温消化，至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25ml（低含量样品可定容至10ml），混匀待测。
微波消化升温程序步骤12345功率，%100100100100100压力，Psi204085135175升压时间，min1010101010保压时间，min55555排风量，%100100100100100注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位）。
4.2测定：按仪器要求调整好，备用。
测汞仪中的光道管、气路管道均要保持干燥、光亮、平滑、无水气凝集，否则应分段拆下，用无汞水煮，再烘干备用。
从汞蒸气发生瓶至测汞仪的连接管道不宜过长，宜用不吸附汞的氯乙烯塑料管。
测定时应注意水气的干扰，从汞蒸气发生器产生的汞原子蒸气，通常带有水汽，进仪器前如不经干燥，会被带进光道管，产生汞吸附，降低检测灵敏度。
因此通常汞原子蒸气必须先经干燥管吸水后再进入仪器检测。
常用的干燥剂以变色硅胶为好，当干燥管硅胶吸水变色后，提示需更换干燥剂，以保证仪器光道管的干燥。
（1）吸取10.0ml样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入1ml300g/L 氯化亚锡溶液，立即通入流速为1.5L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过硅胶干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。
（2）标准曲线的绘制：吸取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml汞标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05μg汞），置于试管中，各加3.4mol/L混合酸至10ml，以下按4.2.1自"置于汞蒸气发生器内"起依法操作，绘制标准曲线。
（3）五氧化二钒消化法标准曲线的绘制：吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml汞标准使用液（相当0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg汞），置于6个50mL容量瓶中，各加1ml硫酸(1+1)、1mL50g/L高锰酸钾溶液，加20ml水，混匀，滴加（200g/L）盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.00ml（相当0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10μg汞），以下按4.2.1自"置于汞蒸气发生器内"起依法操作，绘制标准曲线。
5．计算（A1－A2）×1000X=----------------------------------------M×V2/V1×1000式中：X-样品中汞的含量，mg/kg或mg/L；A1-测定用样品消化液中汞的质量，μg；A2-试剂空白液中汞的质量，μg；M-样品的质量或体积，g或ml；V1-样品消化液总体积，ml；V2-测定用样品消化液体积，ml。
6．注意事项（1）本方法在不同实验室分别应用F732-G、F732-S、CG-1型、590型测汞仪及WFX-1F2冷原子吸收方式进行验证，最低检出浓度为0.11～0.30ng/ml，标准曲线相关系数范围为0.9994～0.9999；在各类食品中的回收率为90.1%～102.2%，油样回收偏低；相对标准偏差为9.5%～12.2%；用标准参考样品NBS1570核对结果的准确性，在五个实验室进行准确度试验均获得好的结果。
（2）用五氧化二钒消解可直接在50～100ml锥形瓶中进行，不需要回流装置，适宜大批样品的消解，如在锥形瓶口加一个长颈漏斗效果更好（回流作用），但注意不能加热时间过长，更不能烧干，如能按照上述条件控制，用五氧化二钒消解与回流法消解，经统计t检验，二者无显著差别。
