下载文档原格式
任务三 维生素C 注射液含量测定碘量法一、实训目的1、熟练使用碘量法测定维生素C 注射液含量的操作。
2、熟悉含量测定的计算方法。
二、实训原理碘量法维生素C 又称抗坏血酸，属水溶性维生素，分子中的烯二醇基具有较强的复原性，能被碘定量地氧化成二酮基，所以可用碘标准溶液直接测定其含量。
OC OH H CH 2OHO OH OH −−→−++H I 2O C OH H CH 2OH O O O HI 2+使用淀粉作为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。
维生素注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO 3作为抗氧剂，抗氧剂NaHSO 3对测定维生素C 的含量有影响，所以在滴定前需要参加丙酮来排除干扰。
维生素C的复原性很强，在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的氧气氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
在弱酸性条件下，此反响也能进行得相当完全。
故该滴定反响在酸性溶液中进行，以减慢副反响的速度。
三、实训仪器与试剂实训仪器：分析天平、称量纸、移液管、酸式滴定管、胶头滴管、碘量瓶、烧杯试剂用量及配制方法：维生素C注射液、丙酮、稀醋酸、%淀粉指示剂、L碘滴定液、蒸馏水L碘滴定液的配制：取碘，加碘化钾36g，和水50ml溶解后加酸3滴与水适量使成1000ml。
摇匀，过滤。
稀醋酸的配制：取冰醋酸60ml，加水使成1000ml，即得。
%淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉，加水5ml搅匀后缓慢倾入100ml沸水中，边加边搅拌，继续煮沸2min,放冷，取上层清液，即得。
四、实训操作精密量取维生素C注射液1ml〔相当于维生素C 〕，加新沸过的冷水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液〔L〕滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml碘滴定液〔L〕相当于的C6H8O6。
V——滴定维生素C时消耗的碘滴定液的体积ml——空白滴定时消耗的碘滴定液的体积mlF——校正系数，为1五、考前须知1、稀醋酸的作用：在稀醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。
维生素C注射液含量测定维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素，对人体的生长和发育、维护结缔组织、治疗感染、促进铁吸收、增强免疫力等方面都具有重要作用。
维生素C是人体所必需的，但人体无法自己合成，必须从外部获得。
维生素C主要存在于新鲜的蔬菜、水果和肉类中。
为了满足人体对维生素C的需求，维生素C注射液被广泛应用于医疗领域。
然而，由于注射液的生产过程中，可能会出现维生素C含量偏低等问题，因此对维生素C注射液的含量进行测定，是确保维生素C注射液质量的重要措施。
一、实验目的1. 学习对维生素C含量的测定方法；2. 掌握分光光度法测定维生素C的原理和操作技术；3. 熟悉实验中的注意事项和操作方法。
二、实验原理分光光度法是测定维生素C含量的一种常用方法。
其基本原理是：维生素C有特征性吸收波长，可以在紫外-可见光谱仪上测定，得到图谱后，根据标准曲线计算维生素C的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：紫外-可见光谱仪；试剂：含0.1% H3PO4的维生素C标准溶液、未知浓度的维生素C注射液。
四、实验步骤1. 准备工作① 维生素C标准曲线的制备取维生素C标准溶液1mL，加入10mL比色管中，加入0.1%的磷酸溶液和适量的双氧水，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH值为3.0，加适量去离子水至刻度即可。
将所选维生素C注射液10mL加入容量瓶中，加入0.1% H3PO4溶液，用去离子水定容至10mL；2. 测定实验① 范围测试设置紫外-可见光谱仪的波长范围为200~400nm，用去离子水校准基线，并检查荧光灯是否正确打开。
② 确定波长在紫外-可见光谱仪上选择波长为265nm，记录基线的吸光度值。
将处理好的维生素C注射液1000μL加入试验药液中，稳定立即记录吸光度值。
④ 计算维生素C含量根据维生素C标准曲线，计算维生素C注射液的含量。
五、实验结果处理好的维生素C注射液的吸光度为0.505。
根据维生素C标准曲线计算，该维生素C 注射液的含量为90.3mg/10mL。
·28·Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy中国民族民间医药药物研究The Medicine Study高效液相色谱法测定维生素C注射剂的含量赵敏胡付华邵阳市第一人民医院药剂科，湖南邵阳422000【摘要】：目的：建立一种灵敏、准确的高效液相色谱（HPLC）测定维生素C注射剂的方法，并进行分析方法学验证。
方法：采用色谱柱为Xterra RPC18(4.6×150mm，5μm)，柱温为25℃，以0.01mol·L-1（pH为3.5）的磷酸二氢钠为流动相，系统流速为0.6mL·min-1，检测波长为265nm。
结果：该方法的线性范围为50～120μg·mL-1，其标准曲线的相关系数为0.9992，日内RSD为0.87%，其日间RSD为1.03%，加样回收率为100.36%。
结论：此法灵敏、准确、高效，重复性好，可用于注射用维生素C的含量测定。
【关键词】：维生素C；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】1007-8517 (2010) 04-028-2Determination of vitamin C for injection by HPLCZHAO Min，HU Fu-hua (Department of pharmacy，the First People’s Hospital of ShaoYang city，Shaoyang 422000，China)[ABSTRACT] Objective: To develop a sensitive and accurate High Performance Liquid Chromatography Assay (HPLC) for the quantitative analysis of vitamin C for injection. Method: HPLC for the determination of vitamin C for injection. was performed, using Waters 600 systems on a Xterra RP C18 (4.6×150mm,5μm) column, with the mobile phase of 0.01mol.L-1 dibasic sodium phosphate buffer solution (pH=3.5), at the dectective wavelength of 265nm, with the fl ow rate of 0.6mL·min-1, column temperature at 25℃. Result: According to the chromatographic conditions, sampling the reference mixture, the linear range was 50～120μg·mL-1 and correlation coeffi cient was 0.9992, RSD% of inter-day and within-day precision was 0.87% and 1.03% respectively, Recovery was 100.36%.Conclusion: This method is sensitive， and accurate for determination of vitamin C for injection.维生素C又名抗坏血酸，参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成，可降低毛细血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，促进铁在肠内吸收，促使血脂下降，增加对感染的抵抗力，参与解毒功能，且有抗组胺的作用及阻止致癌物质(亚硝胺)生成的作用，其临床用途广泛。
化学与制药工程学院
药物分析实验报告
实验题目：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：
实验题目：果汁中总糖的测定
一、摘要
采用葡萄糖标准溶液来标定配置好的酒石酸铜溶液。
以次甲基蓝为指示剂，先预测样品溶液所消耗的酒石酸铜的体积，然后进行准确滴定，得到果汁样品中总糖的含量为7.76%。
关键词：标准溶液，酒石酸铜，总糖
二、前言
在食品分析中，含糖量是一项很重要的测定项目，可以为抽检食品的整体质量评价提供重要的参考依据。
本实验采用传统化学分析方法，简便易于操作，取得了较为满意的分析结果。
三、实验试剂
1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。
2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。
3、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖。
4、6M盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。
5、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。
6、20％氢氧化钠溶液。
四、操作方法
1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入250毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。
取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6M盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。
2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入沸石1粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜
溶液相当于葡萄糖的质量(mg)．
3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，沸石1粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。
4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，沸石1粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。
五、实验数据处理
1.原始数据如下表所示：
2.消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为V=12.03 mL，即m=12.03mg ，又测定待测样品溶液的平均体积为V2=5.89mL ，代入公式计算得：
X=（m×0.95×100）/（V1×V2）/250=（12.03×0.95×100）/（10×5.89）/250=7.76%（ % ）
六、实验讨论
1.在实验过程中，进行滴定时不能随意摇动锥形瓶，且要在煮沸情况下进行滴定，目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化，以致影响实验结果。
2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成，还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，可利用分光光度计来进行测定。
七、评语和成绩
成绩：指导教师：。
