维生素C注射液的含量测定
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任务三 维生素C 注射液含量测定碘量法一、实训目的1、熟练使用碘量法测定维生素C 注射液含量的操作。
2、熟悉含量测定的计算方法。
二、实训原理碘量法维生素C 又称抗坏血酸,属水溶性维生素,分子中的烯二醇基具有较强的复原性,能被碘定量地氧化成二酮基,所以可用碘标准溶液直接测定其含量。
OC OH H CH 2OHO OH OH −−→−++H I 2O C OH H CH 2OH O O O HI 2+使用淀粉作为指示剂,根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。
维生素注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO 3作为抗氧剂,抗氧剂NaHSO 3对测定维生素C 的含量有影响,所以在滴定前需要参加丙酮来排除干扰。
维生素C的复原性很强,在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的氧气氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。
在弱酸性条件下,此反响也能进行得相当完全。
故该滴定反响在酸性溶液中进行,以减慢副反响的速度。
三、实训仪器与试剂实训仪器:分析天平、称量纸、移液管、酸式滴定管、胶头滴管、碘量瓶、烧杯试剂用量及配制方法:维生素C注射液、丙酮、稀醋酸、%淀粉指示剂、L碘滴定液、蒸馏水L碘滴定液的配制:取碘,加碘化钾36g,和水50ml溶解后加酸3滴与水适量使成1000ml。
摇匀,过滤。
稀醋酸的配制:取冰醋酸60ml,加水使成1000ml,即得。
%淀粉指示液的配制:取可溶性淀粉,加水5ml搅匀后缓慢倾入100ml沸水中,边加边搅拌,继续煮沸2min,放冷,取上层清液,即得。
四、实训操作精密量取维生素C注射液1ml〔相当于维生素C 〕,加新沸过的冷水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液〔L〕滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml碘滴定液〔L〕相当于的C6H8O6。
V——滴定维生素C时消耗的碘滴定液的体积ml——空白滴定时消耗的碘滴定液的体积mlF——校正系数,为1五、考前须知1、稀醋酸的作用:在稀醋酸酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。
维生素C注射液含量测定维生素C,也称为抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素,对人体的生长和发育、维护结缔组织、治疗感染、促进铁吸收、增强免疫力等方面都具有重要作用。
维生素C是人体所必需的,但人体无法自己合成,必须从外部获得。
维生素C主要存在于新鲜的蔬菜、水果和肉类中。
为了满足人体对维生素C的需求,维生素C注射液被广泛应用于医疗领域。
然而,由于注射液的生产过程中,可能会出现维生素C含量偏低等问题,因此对维生素C注射液的含量进行测定,是确保维生素C注射液质量的重要措施。
一、实验目的1. 学习对维生素C含量的测定方法;2. 掌握分光光度法测定维生素C的原理和操作技术;3. 熟悉实验中的注意事项和操作方法。
二、实验原理分光光度法是测定维生素C含量的一种常用方法。
其基本原理是:维生素C有特征性吸收波长,可以在紫外-可见光谱仪上测定,得到图谱后,根据标准曲线计算维生素C的含量。
三、实验仪器和试剂仪器:紫外-可见光谱仪;试剂:含0.1% H3PO4的维生素C标准溶液、未知浓度的维生素C注射液。
四、实验步骤1. 准备工作① 维生素C标准曲线的制备取维生素C标准溶液1mL,加入10mL比色管中,加入0.1%的磷酸溶液和适量的双氧水,用0.1mol/L NaOH溶液调节pH值为3.0,加适量去离子水至刻度即可。
将所选维生素C注射液10mL加入容量瓶中,加入0.1% H3PO4溶液,用去离子水定容至10mL;2. 测定实验① 范围测试设置紫外-可见光谱仪的波长范围为200~400nm,用去离子水校准基线,并检查荧光灯是否正确打开。
② 确定波长在紫外-可见光谱仪上选择波长为265nm,记录基线的吸光度值。
将处理好的维生素C注射液1000μL加入试验药液中,稳定立即记录吸光度值。
④ 计算维生素C含量根据维生素C标准曲线,计算维生素C注射液的含量。
五、实验结果处理好的维生素C注射液的吸光度为0.505。
根据维生素C标准曲线计算,该维生素C 注射液的含量为90.3mg/10mL。
·28·Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy中国民族民间医药药物研究The Medicine Study高效液相色谱法测定维生素C注射剂的含量赵敏胡付华邵阳市第一人民医院药剂科,湖南邵阳422000【摘要】:目的:建立一种灵敏、准确的高效液相色谱(HPLC)测定维生素C注射剂的方法,并进行分析方法学验证。
方法:采用色谱柱为Xterra RPC18(4.6×150mm,5μm),柱温为25℃,以0.01mol·L-1(pH为3.5)的磷酸二氢钠为流动相,系统流速为0.6mL·min-1,检测波长为265nm。
结果:该方法的线性范围为50~120μg·mL-1,其标准曲线的相关系数为0.9992,日内RSD为0.87%,其日间RSD为1.03%,加样回收率为100.36%。
结论:此法灵敏、准确、高效,重复性好,可用于注射用维生素C的含量测定。
【关键词】:维生素C;高效液相色谱法;含量测定【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】1007-8517 (2010) 04-028-2Determination of vitamin C for injection by HPLCZHAO Min,HU Fu-hua (Department of pharmacy,the First People’s Hospital of ShaoYang city,Shaoyang 422000,China)[ABSTRACT] Objective: To develop a sensitive and accurate High Performance Liquid Chromatography Assay (HPLC) for the quantitative analysis of vitamin C for injection. Method: HPLC for the determination of vitamin C for injection. was performed, using Waters 600 systems on a Xterra RP C18 (4.6×150mm,5μm) column, with the mobile phase of 0.01mol.L-1 dibasic sodium phosphate buffer solution (pH=3.5), at the dectective wavelength of 265nm, with the fl ow rate of 0.6mL·min-1, column temperature at 25℃. Result: According to the chromatographic conditions, sampling the reference mixture, the linear range was 50~120μg·mL-1 and correlation coeffi cient was 0.9992, RSD% of inter-day and within-day precision was 0.87% and 1.03% respectively, Recovery was 100.36%.Conclusion: This method is sensitive, and accurate for determination of vitamin C for injection.维生素C又名抗坏血酸,参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成,可降低毛细血管的通透性,加速血液的凝固,刺激凝血功能,促进铁在肠内吸收,促使血脂下降,增加对感染的抵抗力,参与解毒功能,且有抗组胺的作用及阻止致癌物质(亚硝胺)生成的作用,其临床用途广泛。
化学与制药工程学院
药物分析实验报告
实验题目:维生素AD胶丸中维生素A的含量测定班级:应化0704 学号:07220418 姓名:实验日期:
实验题目:果汁中总糖的测定
一、摘要
采用葡萄糖标准溶液来标定配置好的酒石酸铜溶液。
以次甲基蓝为指示剂,先预测样品溶液所消耗的酒石酸铜的体积,然后进行准确滴定,得到果汁样品中总糖的含量为7.76%。
关键词:标准溶液,酒石酸铜,总糖
二、前言
在食品分析中,含糖量是一项很重要的测定项目,可以为抽检食品的整体质量评价提供重要的参考依据。
本实验采用传统化学分析方法,简便易于操作,取得了较为满意的分析结果。
三、实验试剂
1、碱性酒石酸铜甲液:称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升。
2、碱性酒石酸铜乙液:称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠,溶于水中,再加入4克亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮于橡胶塞玻璃瓶内。
3、葡萄糖标准溶液:精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加5毫升盐酸,并以水稀释至1000毫升,此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖。
4、6M盐酸:量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。
5、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
6、20%氢氧化钠溶液。
四、操作方法
1、样品处理:吸取样品10毫升,加水40毫升,在水浴上加热煮沸10分钟后,移入250毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。
取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中,加人5毫升6M盐酸,在68-70℃水浴中加热15分钟,冷却后,加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至红色褪去,加水至刻度混匀。
2、标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,加入沸石1粒,从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜
溶液相当于葡萄糖的质量(mg).
3、样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于160毫升锥形瓶中,加水20毫升,沸石1粒,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
4、样品溶液测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,沸石1粒,从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液,使在2分钟内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行测定三份,得出平均值消耗体积。
五、实验数据处理
1.原始数据如下表所示:
2.消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为V=12.03 mL,即m=12.03mg ,又测定待测样品溶液的平均体积为V2=5.89mL ,代入公式计算得:
X=(m×0.95×100)/(V1×V2)/250=(12.03×0.95×100)/(10×5.89)/250=7.76%( % )
六、实验讨论
1.在实验过程中,进行滴定时不能随意摇动锥形瓶,且要在煮沸情况下进行滴定,目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化,以致影响实验结果。
2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成,还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,可利用分光光度计来进行测定。
七、评语和成绩
成绩:指导教师:。