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实验五晶体衍射线的指标化一、实验目的与任务1．通过立方、四方、三方和六方晶系晶体衍射线指标过程的学习，掌握指标化原理和方法。
2．学习计算机软件标定衍射图谱的衍射指数的方法。
二、原理及标定步骤在实际工作中，有时遇到已知点阵类型和晶胞参数而需要对粉末衍射图进行指数标定的问题。
解决它较为简单，即只要依据各晶系面间距与晶胞参数的关系式和消光规律就可完成。
但是，也会经常碰到对未知粉末衍射图进行结构测定的课题。
为此，逐一介绍立方、四方、三方和六方晶系晶体指标化，掌握晶体衍射线指标的解析法。
2.1 指标化的基本原理和过程（一）立方晶系由立方晶系面间距公式和布拉格方程2dsinθ=λ可得到：式中λ为辐射波长，为立方晶系的晶胞参数，则是常数，于是有：sin2θ1: sin2θ2:…: sin2θm=N1:N2:…:N m因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm值之后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光规律相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。
其测定步骤如下：1．在X射线衍射仪上，测出各衍射峰的或d值；2．计算各个sin2θm；3．求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；4．根据立方晶系系统消光规律（表5-1）得到N m和（hhkl）；值得注意的是，表5-1中给出的简单立方和体心立方前6个峰的比值顺序相同，但前者的第7个为8，而后者仍是7，如从强度上考察，前者的第1个峰（100）比第2个峰（110）要弱，后者第1个峰（110）比第2个峰（200）强，这是因为（100）和（200）多重因数为6，而（110）为12，所以，对于立方晶系，至少要测出7个衍射峰，才能区分出是简单立方还是体心立方。
表5-1立方晶系的系统消光规律由四方晶系面间距与晶胞参数关系式和布拉格方程得到：sin 2θ=A （h 2+k 2）+Cl 2 （5-3）式中 （5-4）（5-5）均为常数，求出A 、C 便知晶胞参数和c 值，进而可标定各晶面指数，具体步骤是： 1．当=0时，（式5-3）变成sin 2θ=A （h 2+k 2），而（h 2+k 2）的容许值为1，2，4，5，8，9，…，于是(hk0)衍射峰的sin 2θ值除以1，2，4，5，8，9，…，必然有一个合适的A 值，再依（5-4）式可以得出值。
复 习 的 重 点 及 思 考 题第一章 X 射线的性质X 射线产生的基本原理。
● X 射线的本质―――电磁波 、 高能粒子 、 物质● X 射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等● 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X 射线？产生的机理？连续X 射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X 射线波长是连续的,故称之为～特征(标识)X 射线：由原子内层电子跃迁所产生的X 射线叫做特征X 射线。
X 射线与物质的相互作用● 两类散射的性质● 吸收与吸收系数意义及基本计算● 二次特征辐射（X 射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件二次特征辐射（X 射线荧光）：由X 射线所激发出的二次特征X 射线叫X 射线荧光。
俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。
这种效应称为俄歇效应。
● 选靶的意义与作用第二章 X 射线的方向晶体几何学基础● 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型 在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体● 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应 ● 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式● 倒易点阵定义、倒易矢量的性质● 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明(a) 以λ1= 为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。
(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。
(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。
(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。
布拉格方程● 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。
布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零● 干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系干涉指数 HKL 与 Miller 指数 hkl 之间的关系有 ：H= nh , K = nk , L = nl 不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数HKL 与晶面指数( Miller 指数) hkl 之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。
我们知道，晶胞沿（HKL）面反射方向的散射强度可以表述为I b=|F|2I e。
其中的F即为结构因子，指晶体结构对衍射强度的影响因子，其计算公式为：（j为晶胞中第j个原子，x、y、z为对应的原子位置。
）注意：结构因子计算公式中不包含晶格常数，所以它只与晶胞中原子种类、原子数目、原子位置有关，与晶胞的形状和大小无关。
而晶体发生衍射的充分必要条件是满足布拉格方程与结构因子不为零。
那么，因为结构因子为零而出现衍射线消失得现象，称为系统消光。
系统消光分为点阵消光与结构消光。
点阵消光是指晶胞中点阵位置而导致的结构因子为零的现象。
通过计算，可以得出简单的点阵的点阵消光的规律。
布拉菲点阵出现的反射消失的反射简单点阵全部无底心点阵H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数面心点阵H、K、L全为奇数或全为偶数H、K、L奇偶混杂因结构基元内原子位置不同而进一步产生附加消光，称为结构消光。
例如：金刚石结构属于FCC，如果HKL奇偶混杂，会发生消光。
但是金刚石结构有附加原子，因此，当H+K+L=4n+2时，仍然会发生消光。
这就是结构消光。
衍射花样的指数化就是确定每个衍射峰所对应的干涉指数HKL，这是测定晶体结构的重要程序之一。
各晶系的指数化方法各不相同。
在金属及其合金的研究中经常遇到的是立方、六方和正方晶系的衍射花样。
其中立方晶系的衍射花样指标化最为简单。
以下以立方晶系为例立方晶系面间距公式：将d HKL的表达式代入布拉格方程得：式中（H2+K2+L2）为整数，令（H2+K2+L2 ）=N在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2θ顺序比为：Sin2θ1︰sin2θ2 ︰sin2θ3 ︰……=N1 ︰N2 ︰N3 ……根据衍射图中每一衍射线条的sin2θ值，找出其最简单整数比的关系。
再对照前面所述的系统消光条件，就可以判断出其属于何种点阵类型，进而将其指标化。
例如：简单立方的N1：N2：N3……为1：2：3：4：5：6：8……而体心立方则为：2：4：6：8 ：10……面心立方是：3：4：8：11：12：16。
实验五晶体衍射线的指标化一、实验目的与任务1．通过立方、四方、三方和六方晶系晶体衍射线指标过程的学习，掌握指标化原理和方法。
2．学习计算机软件标定衍射图谱的衍射指数的方法。
二、原理及标定步骤在实际工作中，有时遇到已知点阵类型和晶胞参数而需要对粉末衍射图进行指数标定的问题。
解决它较为简单，即只要依据各晶系面间距与晶胞参数的关系式和消光规律就可完成。
但是，也会经常碰到对未知粉末衍射图进行结构测定的课题。
为此，逐一介绍立方、四方、三方和六方晶系晶体指标化，掌握晶体衍射线指标的解析法。
2.1 指标化的基本原理和过程（一）立方晶系由立方晶系面间距公式和布拉格方程2dsinθ=λ可得到：式中λ为辐射波长，为立方晶系的晶胞参数，则是常数，于是有：sin2θ1: sin2θ2:…: sin2θm=N1:N2:…:N m因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm值之后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光规律相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。
其测定步骤如下：1．在X射线衍射仪上，测出各衍射峰的或d值；2．计算各个sin2θm；3．求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；4．根据立方晶系系统消光规律（表5-1）得到N m和（hhkl）；值得注意的是，表5-1中给出的简单立方和体心立方前6个峰的比值顺序相同，但前者的第7个为8，而后者仍是7，如从强度上考察，前者的第1个峰（100）比第2个峰（110）要弱，后者第1个峰（110）比第2个峰（200）强，这是因为（100）和（200）多重因数为6，而（110）为12，所以，对于立方晶系，至少要测出7个衍射峰，才能区分出是简单立方还是体心立方。
表5-1立方晶系的系统消光规律由四方晶系面间距与晶胞参数关系式和布拉格方程得到：sin 2θ=A （h 2+k 2）+Cl 2 （5-3）式中 （5-4）（5-5）均为常数，求出A 、C 便知晶胞参数和c 值，进而可标定各晶面指数，具体步骤是： 1．当=0时，（式5-3）变成sin 2θ=A （h 2+k 2），而（h 2+k 2）的容许值为1，2，4，5，8，9，…，于是(hk0)衍射峰的sin 2θ值除以1，2，4，5，8，9，…，必然有一个合适的A 值，再依（5-4）式可以得出值。
