X射线衍射谱线的线形分析

X射线衍射图谱的分析----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------A 衍射峰的有无、位置B 衍射峰的强度C 衍射峰的峰形E 衍射测试实验条件选择F 其他相关知识----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------A 衍射峰的有无、位置1、衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。

2、X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是3、第一个公式确定了衍射方向。

在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d。

而d是晶胞参数的函数，；第二个公式示出衍射强度与结构因子F(hkl)的关系，衍射强度正比于F(hkl)模的平方，4、F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式，因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d和I的数值是与一个确定的结构相对应的。

这就是说，任何一个物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别。

这就是应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据。

5、若某一种物质包含有多种物相时，每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干。

该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图谱的简单叠加。

因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。

6、一种物相衍射谱中的(是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质的组成与结构，其中称为相对强度。

当两个样品的数值都对应相等时，这两个样品就是组成与结构相同的同一种物相。

X射线衍射分析原理X射线衍射分析是一种重要的材料表征技术，其原理基于X射线与晶体相互作用时发生的衍射现象。

这种技术可以用来确定物质的结晶结构、晶体畸变、晶粒尺寸、相对结晶取向以及晶体缺陷等信息。

下面我将详细介绍X射线衍射分析的原理。

1.X射线衍射的基本原理X射线是一种电磁波，其波长比可见光短得多，因此它能够穿透晶体射出到另一侧。

当X射线穿过晶体时，会与晶体内的原子相互作用，发生散射。

如果晶体具有周期性排列的原子结构，那么经过散射后的X射线将会发生衍射现象。

2.布拉格衍射原理布拉格衍射原理是X射线衍射分析的基础。

根据布拉格方程，当入射光束与平行晶面之间的入射角等于出射角时，X射线会以构成等边三角形的一系列角度散射出来。

这些出射角对应的散射光将相干地叠加在一起，形成衍射图样。

布拉格方程可以表示为：n·λ = 2d sinθ其中，n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶体面间的距离，θ为入射角。

根据布拉格方程，通过测量入射角和衍射角的大小，可以计算出晶格的间距d。

3.X射线衍射仪器为了进行X射线衍射分析，需要使用特殊的仪器。

其中最常见的是X射线粉末衍射仪（X-ray powder diffraction, XRD）。

它通过将样品制成粉末并均匀散布在载体上，然后用X射线照射样品，测量出射的衍射波，进而得到衍射图案。

X射线衍射仪由X射线管、样品支架、光学系统、检测器和计算机等组成。

X射线管产生X射线，经过光学系统聚焦后通过样品。

样品中的晶体结构会散射入射的X射线，散射波经过光学系统再次聚焦到检测器上，通过检测器的信号可以得到衍射图案。

根据衍射图案，可以通过相关数据分析获得样品的结晶结构和特征。

4.衍射图案分析衍射图案是X射线衍射分析的核心结果。

通过衍射图案的分析，可以获取材料的晶格常数、晶体结构、晶格取向和晶体畸变等信息。

衍射图样的主要特征是峰（peak），峰对应于衍射波的散射角度。

每个峰的位置、强度和形状都包含了样品的结构信息。

X射线图谱怎么分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。

目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。

目前，物相分析存在的问题主要有：⑴待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。

这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。

⑵在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。

虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。

⑶定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。

为此，有人提出了可能的解决办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。

通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。

2、点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。

点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。

铜薄膜微结构的X射线衍射线形分析龙梦龙;庞娜;陈冷【摘要】首先采用真空蒸镀法制备了不同厚度的铜薄膜，并对薄膜进行了退火处理；然后用X射线衍射仪测定铜薄膜的衍射谱，最后采用线形分析法对衍射谱进行计算，得到了不同厚度铜薄膜退火前后的晶粒尺寸和微应变。

结果表明：真空蒸镀铜薄膜晶粒尺寸随薄膜厚度的增加而增大，微应变随薄膜厚度的增加而减小；退火处理后薄膜晶粒明显长大，薄膜微应变在退火处理后明显减小。

%Copper thin films with diffrent thickness were prepared by method of physical vapor deposition （PVD）, and then the films were annealed in vacuum environment. The X-ray diffraction spectrum were measured by X-ray diffractometer and analyzed by line profile analysis to calculate the crystalline size and microstrain of the prepared copper thin films before and after annealing. The results show that with the increase of the thin film thickness, the crystalline size increased and the microstrain decreased. And after annealing, crystalline size of the thin films obviously grew and the microstrain obviously reduced.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2012(048)008【总页数】4页(P508-511)【关键词】铜薄膜;X射线衍射线形分析;晶粒尺寸;微应变【作者】龙梦龙;庞娜;陈冷【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TB31铜因具有良好的化学稳定性和电特性，在电子工业中应用日渐广泛。

衍射线线形分析方法一、衍射线的线形1. 衍射线的线位2. 衍射线的强度3. 衍射线的宽度二、衍射线线形分析1. 吸收因子、温度因子和角因子的影响2. K α双线分离3. 仪器宽化效应3. 物理宽化效应三、微晶宽化与微观应力宽化的分离一、衍射线的线位衍射线的线形：指衍射线强度按衍射角2θ的分布。

1. 衍射线的线位（1）图形法：直接从衍射线图形出发确定线位的方法延长线法：延长衍射线顶部两侧的直线部位，两虚线交于A点。

过A点作背底的垂线，对应的2θ数值为衍射线的线位。

顶点法：从衍射线的最高点B作背底的垂线，对应的2θ数值为衍射线的线位。

弦中位法：在最大强度的3/4、2/3、1/2处做平等于背底的弦，从弦的中点作背底的垂线，对应的2θ数值为衍射线的线位。

背底的扣除：测得衍射线的线形后，在作各种数据处理前必须首先扣除背底。

当衍射峰比较尖锐时，作连接线形两侧根部平缓区的直线即可扣除背底当衍射峰比较漫散，难以确定衍射线两侧的平底时，可用标准物质的背底作为样品测量的背底（2）曲线近似法最常用的方法是将衍射线顶部（强度>85%部分）近似为抛物线，再用3~5 个实验点拟合此抛物线，此抛物线顶点对应的2θ数值为衍射线的线位。

在衍射线顶部等间隔取三个实验点如果等间隔取五个实验点，称为五点抛物线近似法，线位2θp为：抛物线近似法常用于峰-背比较高且峰位处较光滑的衍射线。

（3）重心法取衍射线重心所对应的2θ数值为衍射线的线位，记为<2θ>。

将衍射峰所在2 θ区间分为N 等分：利用了全部衍射数据确定衍射线的线位，所得结果受其它因素干扰较小，重现性好，但工作量大，适用于计算机机数据联机。

2. 衍射线的强度（1）峰高强度以衍射线的峰高代表衍射线的强度，以衍射谱中最高峰强度定为100，并以此确定其它峰的强度。

（2）积分强度以衍射线以下、背底以上的面积代表衍射线的强度。

3. 衍射线的宽度（1）半高宽度在衍射线最大强度的一半处作平行背底的弦，用此弦长代表衍射线的宽度。

x射线衍射谱线的解读
X射线衍射（XRD）是一种用于研究材料晶体结构的强有力的分析技术。

X射线衍射谱线的解读涉及多个方面，主要包括衍射峰的位置、强度和形状等。

下面是对X射线衍射谱线解读的基本要点：
1.衍射峰的位置：衍射峰在衍射图谱上的位置（通常
用2θ角度表示）是分析晶体结构的重要依据。

根
据布拉格定律（nλ = 2d sinθ），峰的位置可以用
来计算晶体的晶面间距（d-spacing）。

不同的晶体
结构会产生不同的衍射图谱，因此通过比对已知的
标准数据（如PDF卡片），可以识别出样品的晶体结
构。

2.衍射峰的强度：衍射峰的强度可以提供样品中各个
晶面相对于其他晶面的丰度信息。

峰的强度受多种
因素影响，包括晶体的取向、晶格中原子的排列、
晶体缺陷等。

3.衍射峰的形状：衍射峰的宽度和形状可以提供关于
晶体尺寸和应变的信息。

通常，更尖锐、更窄的峰
表明样品具有较大的晶粒尺寸和较低的微观应变。

而更宽的峰则可能表明晶粒尺寸较小或存在较高的
微观应变。

4.背景和噪声：衍射谱线中的背景和噪声也是需要注
意的。

背景信号可能来源于样品的无序部分或仪器
本身，而噪声可能影响峰值的准确度。

5.多相材料：对于含有多个相的样品，衍射谱线会更
加复杂。

每个相都会产生自己的衍射图谱，这些谱
线可能会重叠，需要细心分析以区分不同的相。

总体而言，X射线衍射谱线的解读需要结合样品的具体情况、谱图的特点以及相关晶体学和材料科学的知识。

在实际应用中，通常还需要使用专门的软件和数据库来辅助分析和解读。

X射线衍射图谱的分析----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------A 衍射峰的有无、位置B 衍射峰的强度C 衍射峰的峰形E 衍射测试实验条件选择F 其他相关知识----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------A 衍射峰的有无、位置1、衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。

2、X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是3、第一个公式确定了衍射方向。

在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d。

而d是晶胞参数的函数，；第二个公式示出衍射强度与结构因子F(hkl)的关系，衍射强度正比于F(hkl)模的平方，4、F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式，因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d和I的数值是与一个确定的结构相对应的。

这就是说，任何一个物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别。

这就是应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据。

5、若某一种物质包含有多种物相时，每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干。

该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图谱的简单叠加。

因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。

6、一种物相衍射谱中的(是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质的组成与结构，其中称为相对强度。

当两个样品的数值都对应相等时，这两个样品就是组成与结构相同的同一种物相。

X射线衍射谱线的线形分析姜传海上海交通大学材料科学与工程学院2005 年9月一、衍射谱线的数学表达二、宽化效应及卷积关系三、谱线宽化效应的分离四、不完整晶体结构表征五、注意事项及应用实例三、宽化效应及卷积关系1、影响谱线宽度的主要因素2、几何宽化效应3、物理宽化效应4、谱线卷积关系(3 衍射线形中K α双线及有关强度因子等所导致的宽化效应。

1K K αα22、几何宽化效应几何宽化效应也称仪器宽化效应,主要与光源、光栏及狭缝等仪器实验条件有关。

例如X射线源具有一定几何尺寸、入射线发散、平板样品聚焦不良、接收狭缝较宽及衍射仪调正不良等,均造成谱线宽化。

即使是其它实验条件都相同,仅接收狭缝发生变化,同一试样的衍射谱线则存在很大区别。

如果采用不同仪器测试,对于同一试样的相同衍射面,且狭缝参数完全相同,测得的衍射谱线也有所不同。

图中给出这些因素的六种近似函数形状,称为衍射仪的权重函数。

如果只考虑g1~g5五个因素,许多情况下的合成函数与实测标样线形并不一致。

为此引入不重合函数g6,使最终线形与实际相符。

3、物理宽化效应衍射谱线的物理宽化效应,主要与亚晶块尺寸(相干散射区尺寸和显微畸变有关。

亚晶块越细或显微畸变越大,则X射线衍射谱线越宽。

此外,位错组态、弹性储能密度及层错等,也具有一定的物理宽化效应。

(1 细晶宽化对于多晶试样而言,当晶块尺寸较大时,与每个晶块中的某一晶面{hkl}相应的倒易点近似为一几何点。

由无数晶块中同族晶面{hkl}相应的点组成了一个无厚度的倒易球面。

材料中亚晶块尺寸较小时,相应于某晶面组{hkl}的倒易点扩展为倒易体,则由无数亚晶块相应的倒易体组成了具有一定厚度的倒易球,即衍射畴与反射球相交的范围也就越大。

此时在偏离布拉格角的方向上也存在衍射现象,造成衍射线的宽化。

的显微畸变。

(3 其它宽化效应除了细晶与显微畸变因素外,晶体中的各类缺陷也可导致谱线宽化效应,包括空位、间隙原子、位错、层错等。