气相前进样测固体样品含量计算公式

气相色谱法测定乙烯含量发表时间：2020-04-30T16:54:15.667Z 来源：《基层建设》2020年第2期作者：胡文清[导读] 摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。

大庆石化公司质量检验中心摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。

它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。

关键词：气相色谱法；乙烯；含量实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定乙烯气体浓度。

进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2，。

实验结果：进样量：10μL 保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1： 20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1.色谱仪通常包括：载体系统包括气源、清洗机、气体流量控制和测量部件。

载气在压力梯度下在塔中运行，要求载气干燥、清洁、稳定。

进样系统包括进样器和蒸发室。

将样品浸入色谱柱中并立即蒸发。

这是不必要的。

系统出口用硅膜隔膜密封，样品通过隔膜注射器注入系统。

注射器必须关闭。

填充柱中的注射量通常为0.5L。

分离搅拌样品的色谱柱和柱温控制装置。

较短的柱可以直接放置，也可以放置在U形柱中，而较长的柱可以是螺旋形。

在使用柱之前，必须完全加热并在载气中成熟，除去残留溶剂或激活粗针或分子针。

检测系统应包括检测器、检测器电源和控制装置，以识别和测量柱后的隔离部件。

记录系统应包括一个放大器、一个记录装置和一个色谱数据处理系统，以记录用于样品定性和定量分析的检测信号。

2载气一般储存在有一定压力的高压钢瓶中，不需要气泵，载气（不影响被检物并携带样品的氢气、氮气、氦气、氩气等惰性气体）由减压阀控制，以清洗和干燥水分。

气相色谱内标法含量计算公式气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种有效的分离技术，广泛应用于食品、环境、医药等领域的分析研究中。

在气相色谱分析中，内标法常用于定量分析，即通过引入已知浓度的内标物来准确测定目标化合物的含量。

内标法基本原理：内标法是一种相对量化方法，通过在样品中加入已知浓度的内标物，经过样品预处理和色谱分析后，内标物和目标化合物的峰面积（或峰高）可以对应到它们的浓度。

内标物在样品处理和分析过程中与目标化合物的性质尽量相似，以减小误差。

内标法含量计算公式：在气相色谱中，内标法的含量计算公式可采用下述形式：目标化合物含量（mg/kg）=（目标化合物峰面积/内标物峰面积）×（内标物浓度/样品质量）其中，目标化合物峰面积为待测化合物在色谱图上的峰面积；内标物峰面积为已知浓度的内标物在色谱图上的峰面积；内标物浓度为内标物的已知浓度；样品质量为样品的质量。

在进行内标法含量计算时，需要注意以下几个问题：1.内标物的选择：内标物的选择应考虑到其与目标化合物的性质相似，且在样品处理过程中不发生任何化学变化。

内标物的选择还应注意其在样品中的浓度范围适合于分析仪器的检测范围。

2.内标物的浓度：内标物的浓度应该事先确定，并且要保持一致。

通常，内标物的浓度可以使用工作标准溶液稀释得到。

3.样品质量的确定：样品质量应在实验前准确称取，并进行记录。

样品质量的准确测量是保证计算结果准确性的关键。

4.样品预处理：根据不同的样品性质，内标法中可能需进行样品预处理，例如提取、洗脱、稀释等，以便获得目标化合物和内标物的准确含量。

5.色谱分析条件：在气相色谱分析过程中，应注意优化色谱条件以获得清晰、分离度好的峰形。

分析条件的优化也有助于降低测量误差。

内标法是气相色谱中常用的一种定量分析方法，它能够减小仪器和实验操作所带来的误差，并提高分析结果的准确性和可靠性。

但需要指出的是，内标法的准确性还与实验人员的操作技术和仪器性能有关，因此，在进行内标法分析时，仪器应进行校准，并且实验人员需要严格按照操作规程进行操作，以获得准确的结果。

固形份的计算通常涉及到样品中固体成分含量的测定，具体步骤如下：
1. 测定原始样品重量：需要确定测试样品的初始重量。

例如，如果样品的重量是 5.231g，这是开始计算的起点。

2. 烘干样品：将样品烘干，以去除所有的水分。

烘干后的重量就是样品中的固形份重量。

继续上述例子，烘干后的重量为2.685g。

3. 计算固含量百分比：使用公式计算固含量的百分比。

公式为：固含量百分比 = (烘干后的样品重量 / 原始样品重量) × 100%。

根据上述数据，固含量百分比为(2.685g / 5.231g) × 100% = 51.32%。

4. 考虑特殊情况下的计算：在某些情况下，如乳液聚合过程中，理论固含量可能与实际固含量有所差异，因为单体转化率可能不高。

此时，可能需要通过实验来确定实际固含量，例如通过蒸发溶剂和未反应的单体后，确定加热前后的质量比。

5. 其他相关计算：在实际应用中，还可能需要计算回收水中的固形份含量或者将固形份含量转换成面干内饱和（S.S.D.）的重量，这需要额外的数据和公式来进行计算。

总的来说，在进行固形份计算时，需要注意准确测量样品的原始重量和烘干后的重量，并确保烘干过程能够去除所有水分。

此外，对于特定的应用场景，可能还需要根据具体情况调整计算方法。

顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。

前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。

固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。

顶空进样器是做残留溶媒的测定。

主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。

4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。

双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。

4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。

再点OK确认。

进入Signal Details对话框中点OK确认。

一直确认到最后。

再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。

固体废物中碳、氢、氧、氮的测定标准是环境保护领域的重要指标，该标准的制定对于监测和控制固体废物对环境的影响具有重要意义。

本文将就固体废物中碳、氢、氧、氮的测定标准进行详细的介绍和分析。

一、测定标准的制定背景固体废物中碳、氢、氧、氮的测定标准的制定是为了监测和评估固体废物对环境的影响，也是为了规范企业和单位在生产和处理固体废物过程中的操作行为，减少对环境的不良影响。

本标准的出台不仅符合国家环保政策，也有利于企业和单位改善生产工艺，提高固体废物的处理和利用效率，保护环境和人民健康。

二、碳、氢、氧、氮的测定方法1. 碳的测定方法固体废物中碳的测定常采用高温燃烧法，通过将样品在高温氧气中完全燃烧，使其中的有机物质转化为二氧化碳，然后利用专业仪器测定二氧化碳的含量，从而推算出样品中碳元素的含量。

2. 氢的测定方法固体废物中氢的测定采用催化燃烧法或者气相色谱法。

催化燃烧法是将样品在高温条件下与催化剂一起燃烧，然后用水蒸气吸附并测定其含量；气相色谱法则是通过气相色谱仪测定样品中氢气的含量。

3. 氧的测定方法固体废物中氧的测定通常采用熔融燃烧法，在高温下将样品完全燃烧，然后利用化学分析方法或气相色谱法测定样品中氧气的含量。

4. 氮的测定方法固体废物中氮的测定通常采用凝析氮吸附法或者气相色谱法。

凝析氮吸附法是通过将样品置于特定条件下，将氮气吸附到样品表面，然后通过一系列步骤计算出样品中氮的含量；气相色谱法则是通过气相色谱仪测定样品中氮气的含量。

三、标准的制定依据固体废物中碳、氢、氧、氮的测定标准的制定依据主要包括国家有关环保法律法规、环保标准和技术规范，以及相关行业的技术要求和国际标准。

在制定标准的过程中，需要充分考虑国家环境保护政策和产业发展现状，同时还需要考虑到实际操作中的可行性和实用性。

四、标准的适用范围固体废物中碳、氢、氧、氮的测定标准适用于各类固体废物的监测与评估，包括工业固体废物、生活垃圾、医疗废物等。